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文档简介

陕西师范大学化学化工学院鲁米诺与化学发光

掌握鲁米诺制备所包括酰胺化、硝基还原基本试验操作。了解鲁米诺发光原理。实验目试验原理鲁米诺制备鲁米诺化学发光鲁米诺制备

1.3g3-硝基邻苯二甲酸和2mL10%水合肼加入装有温度计和回流冷凝管100mL三口烧瓶中,三口烧瓶另一支口经过安全瓶与水泵相连。电热帽加热至固体溶解后,加入4mL二缩三乙二醇。开启循环水泵并快速加热三口瓶,使反应体系温度维持在210-220oC约2min,打开安全瓶旋塞使体系与大气相通,停顿加热并关闭水泵。反应液冷却至100oC,加入约20mL热水,深入冷却至室温,过滤,搜集黄色晶体3-硝基-邻苯二甲酰肼中间体。将3-硝基-邻苯二甲酰肼中间体转移至100mL烧杯,加入6.5mL10%NaOH溶液,搅拌使固体溶解,加入4g水合连二硫酸钠,加热至沸腾并不停搅拌,5min后,稍微冷并加入2.6mL冰醋酸,冰水浴冷却至室温,析出黄色晶体,过滤、洗涤后搜集产品。鲁米诺化学发光

在100mL磨口锥形瓶中依次加入4gKOH、20mLDMSO和0.2g未干燥鲁米诺,塞上瓶塞。猛烈摇荡使溶液与瓶内空气充分接触,此时,在暗处就能观察到锥形瓶中发出微弱蓝色荧光;继续摇振并不时打开塞子让新鲜空气进入,瓶中荧光会越来越亮。将不一样荧光染色剂(1-5mg)分别溶于2-3mL水中,并加入到鲁米诺二甲亚砜溶液就可观察到不一样颜色荧光。无

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