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DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T3310—2018化妆品中巯基乙酸测定离子色谱法DeterminationofThioglycolicAcidinCosmeticbyIonChromatography20182018061220180712山东省质量技术监督局发布前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东福瑞达生物工程有限公司。超、于晓菲、张娟、杨素珍。化妆品中巯基乙酸测定离子色谱法范围本标准规定了化妆品中巯基乙酸的离子色谱测定方法。本标准适用于脱毛类、烫发类和其他发用类化妆品中巯基乙酸的测定。方法中检出限为1mg/kg，定量限为5mg/kg。规范性引用文件（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法方法提要即时的电导值，以保留时间定性，峰面积定量。4试剂和材料实验室用水为即时的电导值，以保留时间定性，峰面积定量。4试剂和材料实验室用水为GB/T6682规定的一级水。三氯甲烷：分析纯。巯基乙酸标准品：纯度≥99.6%，储备液在冰箱中冷藏保存。巯基乙酸标准溶液（1000mg/L）0.1g100mL5仪器离子色谱仪。高速离心机。超声波清洗器。涡旋振荡器。0.1mg。6分析步骤6.1样品预处理0.1g（0.0001g）25mL20min，0.22µm0.1g（0.0001g）25mL20min，加入三氯甲烷（4.2）2mL，轻轻振荡，静置。在14000r/min15min0.22µm色谱参考条件检测器：抑制型电导检测器。6.2.2色谱柱：AS19-HC(250×4mmI.D.)；抑制器：ASRS-4mm；淋洗液：25mmol/LKOH；淋洗液流速：1.00mL/min；6.2.6柱温：30℃；进样量：25µL；其它能够达到同等分离条件的色谱条件均可使用。标准曲线的绘制5.0010.0050.0100mg/L。按色谱条件（6.2）分别测定，以色谱峰峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录A。试样测定试样测定取预处理后的待测液（6.1），按照色谱条件（6.2）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，（6.1）用水稀释后进行测定。同时进行空白试验及平行试验。分析结果表述巯基乙酸的含量w按式（1）计算，计算结果应扣除空白值：w1 0 100(cc)V106Dm……（1）式中：w——样品中巯基乙酸的质量浓度，%；c——标准曲线查得巯基乙酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c0——标准曲线查得空白中巯基乙酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——样品定容体积，单位为毫升（mL）；m——样品质量，单位为克（g）；D——稀释倍数。7允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值

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