DB37-T 3936-2020 油料产品中铅、镉、铬和镍的测定　电感耦合等离子体质谱法-（高清版）

ICS 65.020B01

DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T3936—2020Determinationoflead,cadmium,chromiumandnickelinoilpruductsDeterminationoflead,cadmium,chromiumandnickelinoilpruductsInductivelycoupledplasmamassspectrometry2020-04-262020-05-26山东省市场监督管理局发布前 言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：张丙春、刘宾、张红、岳晖、陈璐、赵玉华、范丽霞。油料产品中铅、镉、铬和镍的测定电感耦合等离子体质谱法范围(Pb(Cd(Cr)和镍(Ni本标准适用于用来榨取食用油的花生、芝麻、大豆和油菜籽等植物油料产品中中Pb、Cd、Cr和含量的测定。本方法定量限：Pb、Cr为0.05mg/kg；Cd为0.005mg/kg；Ni为0.20mg/kg。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法原理除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。硝酸(HNO34.230%50mL4.11000mL。Pb、Cd、Cr、NiICP-MS(ScIn(BiPbCrNi4.3Pb、Cr、Ni500.0ug/L；Cd100.0ug/L54.31000ug/L0.22um。99.9999.999ICP-MS5.60.0001g。5.70.600mm500g0.600mm称取0.2g～0.30.0001g500℃灰化6h～8h1mL(4.1)在电h，5mL25mL4.3)(4.110.2g～0.3g0.0001(4.1)5mL～8mL(4.2)1mL～2mLA.1100℃加热，剩余溶液约mL～3mL25mL4.11仪器操作条件见表A.3A.44.8A.50.0mL、1.00mL、2.00mL3.00mL、4.00mL、5.00mL4.6mL4.31表1各待测元素标准溶液系列质量浓度单位为微克每升元素标准系列质量浓度系列1系列2系列3系列4系列5系列6Pb05.0010.015.020.025.0Cd01.002.003.004.005.00Cr05.0010.015.020.025.0Ni05.0010.015.020.025.04.7进样分析。8试验数据处理样品中各元素含量用质量分数w表示，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算：w进样分析。8试验数据处理样品中各元素含量用质量分数w表示，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算：wVf1 0 1m1000.................................(1)式中：ρ1——样品测定液中各待测元素质量浓度，单位为微克每升(ug/L)；ρ0——空白试验液中各待测元素质量浓度，单位为微克每升(ug/L)；V1——样品消解液定容体积，单位为毫升(mL)；f——样品消解液稀释倍数；m——试样质量，单位为克(g)。计算结果＜10mg/kg时，保留两位有效数字。计算结果≥10mg/kg时，保留三位有效数字。9精密度0.5mg/kg均值的20%。0.5mg/kg10附录A（规范性附录）仪器参考条件微波消解仪参考条件见表A.1。表A.1微波消解仪参考条件步骤控制温度℃升温时间min恒温时间min11205521605531801020表A.2等离子体质谱仪操作参考条件A.3待测元素分析模式待测元素分析模式见表A.3。表A.2等离子体质谱仪操作参考条件A.3待测元素分析模式待测元素分析模式见表A.3。表A.3待测元素分析模式参数名称参考条件射频功率1250W～1750W采样锥/截取锥镍/铂锥采样深度6.0mm～10.0mm载气流量0.60L/min～1.20L/min辅助气流量0.30L/min～0.50L/min氦气流量4mL/min～5mL/min样品提升速率0.10mL/min～0.50mL/min元素名称元素符号分析模式铅Pb普通/碰撞反应池镉Cd碰撞反应池铬Cr碰撞反应池镍Ni碰撞反应池元素干扰校正方程见表A.4。表A.4元素干扰校正方程同位素推荐的校正方程208Pb[208Pb]=[206]+[207]+[208]111Cd[111Cd]=[111]-1.073×[108]+0.674×[106]注：[X]为质量数X处的之欧普信号强度—离子每秒计数值(CPS)。各待测元素分析物质量数、相应内标物及其质量数见表A.5。/r/