硝酸镍标准测定方法及步骤

精选优质文档-----倾情为你奉上精选优质文档-----倾情为你奉上专心---专注---专业专心---专注---专业精选优质文档-----倾情为你奉上专心---专注---专业硝酸镍各项指标测定方法及步骤1含量测定称取0.5g样品(精确至0.0001g)。溶于70mL水中,加pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液甲10mL及0.2g紫脲酸铵指标剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液由黄色变为蓝紫色。硝酸镍的质量分数W，数值以“%”表示，按下式计算：式中： V——乙二胺四乙酸二钠滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)；C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M——硝酸镍摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol){M[Ni(NO3).6H2O]=290.8}；m——样品质量的准确数值，单位为克(g)。所需溶液配制如下：eq\o\ac(○,1)pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液甲称取54g氯化铵溶于水，加350mL氨水稀释至1000mL。eq\o\ac(○,2)紫脲酸铵指标剂 称取1g紫脲酸铵，200g干燥的氯化钠混匀，研细。备注：a紫脲酸铵指示剂配制后放置时间不易过长。b紫脲酸铵用量0.2g数值不要求精确。eq\o\ac(○,3)乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液0.05mol/L取乙二胺四乙酸二钠20g，加1000mL水加热溶解、冷却、摇匀。标定：称取0.15g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液（20％）溶解，加100mL水。用氨水溶液（10％）调节溶液pH值至7～8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时作空白实验标准溶液浓度式中：m氧化锌质量gV1乙二胺四乙酸二钠溶液体积mLV2空白实验的上述溶液体积mLM氧化锌的摩尔质量（81.39g/mL）备注：a工作基准氧化锌至少焙烧两次以上，两次相差≦0.4mg为恒重。每次焙烧1～2小时，前后两次焙烧、称重、放置时间保持一致，冷至室温后称量。b氧化锌的质量要精确至0.01mg，用电子天平称量时要精确至0.1500g。c称量过程中，样品和称量用器皿要保持在干燥气氛下，提前2小时在天平里放置变色硅胶作为干燥剂。d用氨水调节滴定液pH值时，以溶液不出现白色浑浊为好。所需溶液配制：eq\o\ac(○,4)10％氨水量取400mL氮水，稀释至1000mL。eq\o\ac(○,5)20%盐酸量取504mL盐酸，稀释至1000mL。eq\o\ac(○,6)铬黑T指示液称取0.5g铬黑T和2g氯化经胺(盐酸羟胺)，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95％)稀释至100mL。备注：盐酸羟胺不易溶解，可先将铬黑T溶解后转移至容量瓶后加入盐酸羟胺，密封后于40℃水浴中溶解即可。2水不溶物的测定称取20g样品，溶于100mL水中，加热至沸后，冷至室温，用已在105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量的4号玻璃滤过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105℃优级纯、分析纯...................................1mg；化学纯·····················································2mg。水不溶物的质量百分数按下式计算：式中：X——水不溶物的质量百分数，％m2——滤渣和玻璃滤锅的质量，gm1——玻璃滤锅的质量，gm——样品的质量，g备注：a玻璃滤锅恒重前要保持干净，用后，用0.1M的稀硝酸或盐酸洗涤多次，然后用蒸馏水洗涤多次后干燥。b恒重过程冷却要在干燥器中，称量过程要保持在干燥气氛下。3氯化物的测定3.1不含氯化物的硝酸镍溶液的制备称取5g样品，溶于水，加25%硝酸溶液10mL及17g/L硝酸银溶液5mL，稀释至100mL，摇匀，放置12h-18h，过滤。所需溶液的配制如下：eq\o\ac(○,7)25％硝酸溶液量取308mL硝酸稀释至1000mL。eq\o\ac(○,8)17g/L硝酸银溶液的配制称取1.7g硝酸银溶于水，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。3.2测定称取1g样品，溶于20mL水中(必要时过滤)，加25%硝酸溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1mL，稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液标准比浊溶液的制备是取20mL不含氯化物的硝酸镍溶液及含下列数量的氯化物标准溶液：优级纯、分析纯···································0.01mgCl；化学纯···················································0.05mgCl；稀释至25mL，与同体积试液同时放置10min比浊。所需溶液配制：eq\o\ac(○,9)氯化物标准(0.1mg/mL)：称取0.165g于500～600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000mL备注：a3.1为准备工作，可提前完成。b样品和标准要同时同条件处理。标准分为两个：一为优级、分析纯标准；一为化学纯标准。二者可选其一。4硫酸盐4.1不含硫酸盐的硝酸镍溶液的制备称取2.5g样品，溶于25mL盐酸中，在水浴上蒸干，残渣溶于20mL水中，加95%乙醇10mL及10%盐酸溶液2mL，在不断振摇下滴加250g/L氯化钡溶液5mL，稀释至50mL，摇匀，放置12h～18h，过滤。所需溶液配制如下：eq\o\ac(○,10)10%盐酸溶液量取240mL盐酸稀释至1000mL。eq\o\ac(○,11)20%盐酸溶液量取504mL盐酸稀释至1000mL。eq\o\ac(○,12)250g/L氯化钡溶液称取25g氯化钡溶于100mL水中，摇匀。4.2测定称取0.5g样品，加10mL水及20%盐酸溶液10mL，在水浴上蒸干，残渣溶于10mL水中(必要时过滤)，加95%乙醇5mL及10%盐酸溶液1mL，在不断振摇下滴加250g/L氯化钡溶液3mL,稀释至25mL，摇匀，放置10min。标准比浊溶液的制备是取10mL不含硫酸盐的硝酸镍溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶液：优级纯、分析纯······························0.025mgSO4；化学纯......................................................................0.050mgSO4。加95%乙醇3mL，10%盐酸溶液0.6mL，在不断振摇下滴加250g/L氯化钡溶液2mL，稀释至25mL，与同体积试液同时放置10min比浊。所需溶液配制：eq\o\ac(○,13)硫酸盐标准(0.1mg/mL)（本实验采用方法2）：方法1称取0.148g于105℃～110℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入1000mL方法2:称取0.181g硫酸钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。备注：同氯化物测定。5铵称取0.1g样品，置于支管蒸馏瓶中，溶于95mL水中，加入320g/L氢氧化钠溶液5mL，加热蒸馏出50mL，用盛有0.5%硫酸溶液5mL的100mL比色管接收。加320g/L氢氧化钠溶液3mL及2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液标准比色溶液的制备是取含0.05mg的铵(NH4)标准溶液，与样品同时同样处理。备注：样品和标准要同时蒸馏。所需溶液配制如下：eq\o\ac(○,14)0.5%硫酸量取2.8mL硫酸，缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。备注：硫酸和水的加入顺序不可倒换！eq\o\ac(○,15)纳氏试剂称取50g红色碘化汞和40g碘化钾，溶于200mL水中，将此溶液倾入700mL氢氧化钠溶液(210g/L)中，稀释至1000mL，静置，取上层清液使用。按以上方法制备的纳氏试剂，应符合下述要求：取含0.005mg氮(N)的杂质测定用标准溶液，稀释至100mL，加2mL纳氏试剂，所呈黄色应深于空白。eq\o\ac(○,16)320g/L氢氧化钠溶液的配制 称取32g氢氧化钠，溶解后定容至100mLeq\o\ac(○,17)铵标准溶液的配制(0.1mg/mL)称取0.297g于105℃～110℃6铁的测定6.1不含铁的硝酸镍溶液的制备称取3g样品，溶于60mL水中，加25%硝酸溶液1.5mL及3g氯化铵，煮沸2min，滴加10%氨水溶液至溶液呈碱性，过滤，用20%硫酸溶液将滤液pH值调至4～5，稀释至75mL所需溶液配制：eq\o\ac(○,18)20％硫酸量取128mL硫酸，缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。备注：稀释至75mL可用100mL量筒；硫酸和水的加入顺序不可倒换！6.2测定称取1g样品，溶于60mL水中，加25%硝酸溶液0.5mL，煮沸2min，冷却，稀释至85mL，加1mL盐酸，250g/L硫氰酸铵溶液5mL，摇匀，用10mL标准比色溶液的制备是取25mL不含铁的硝酸镍溶液及含下列数量的铁标准溶液：优级纯、分析纯.............................................................0.005mgFe；化学纯......................................................................................0.010mgFe。稀释至60mL，与同体积样品溶液同时同样处理。eq\o\ac(○,19)铁标准的配制称取0.864g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加10mL硫酸溶液(25％)，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。注意事项：1）.本实验中所用水除特别说明外均为去离子水即一次蒸馏水。2）./r