GC-MS常见问题处理

GC-MS常见问题处理1．峰丢失1）注射器有毛病，用新注射器验证。1）灯丝断了，不能电离化合物。进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整。无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速。柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装。2．前沿峰柱超载，减少进样量。2. 两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低 10~20度，以使峰分开。样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温。样品分解，采用失活化进样口衬管或调低进样口温度。3．拖尾峰进样口衬管或柱吸附活性样品：更换衬管。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装。柱或进样口温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。进样口温度应比样品最高沸点高25度。3. 两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低 10~20度，以使峰分开。柱损坏：更换柱。柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决。DSQ单四极质谱培训教材1224．只有溶剂峰注射器有毛病：用新注射器验证。不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整。柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性。载气泄漏：检查泄漏处(用肥皂水)。7.样品被柱或进样口衬管吸附：更换衬管。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。5．宽溶剂峰由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。进样技术差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。进样口温度太低：提高进样口温度。柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂。隔垫清洗不当：调整或清洗。分流比不正确(分流排气流速不足)：调整流速。6．假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。样品量太大：减少进样量。进样技术差(进样太慢)：采用快速平稳的进样技术。离子源污染：清洗。7．出现未分辨峰柱温不对：检查并调整温度不正确的载气流速：检查并调整流速。DSQ单四极质谱培训教材123样品进样量太大：减少样品进样量进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。5. 柱和衬管污染：更换衬管。如不能解决问题，就从柱进口端去掉 1~2圈，并重新安装。6．离子源污染：清洗。8．基线不稳1. 柱流失或污染：更换衬管。如不能解决问题，就从柱进口端去掉 1~2圈，并重新安装。进样口污染：清洗。载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。4. 载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤ 500psi，请更换气瓶。载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。离子源污染：清洗。进样口隔垫流失：老化或更换隔垫。9．保留时间不同柱温太低或太高，检查并调整柱温。载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的、经标定气源测量流速。进样口隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。柱污染或损坏，重新老化或更换柱样品超载，减少样品进样量。6. 载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力≤ 500psi，请更换。__GC的故障及其排除峰拖尾产生原因及处理：严重色谱柱污染、色谱柱中有固体碎屑、石英衬管里有固体颗粒、溶剂固定相极性不匹配、色谱柱安装不正确、、分流比太小、色谱柱过载和进样技术欠佳。若是色谱柱过载造成，可减少进样量或稀释 10倍或尝试换另一种色谱柱 , 最好用液膜更厚的色谱柱。（2）前伸峰

/产生原因及处理：色谱柱安装问题、进样技术和柱进样量过多等。若柱进样量过多，可稀释样品10倍然后再进样或用相同固定液但更厚液膜的色谱柱或减少样品量(减少体积或增加分流比)。（3）裂分峰裂分峰是指单组分产生 2个或2个以上的峰。产生原因：色谱柱安装、进样技术、溶剂、衬管类型、检测器过载严重、柱温波动严重等。先试用换溶剂和不同类型的衬管，再用其他方法处理。(4) 鬼峰鬼峰是色谱图中出现样品峰以外的峰。即使无样品进样也出现峰 , 并且有样品进样时出现在真峰当中。产生原因：柱头有污染物沉积、进样垫流失、进样口污染 --前次进样在进样口或衬管的残留、载气不纯、固定相和载气中的污染物发生反应。处理：烘烤柱子然后空运行 (无样品)、选用优质进样垫、选用优质气体、使用气体过滤器定期更换、进样口底部密封垫可能会与样品反应，选用镀金的进样口密封垫。进纯样品时出现多余的峰产生原因：进样口过热使样品组分降解、衬管和样品反应、衬管填充物有活性、样品保留在进样口太久、样品组分不稳定。处理：每次降低进样口温度20度观察峰是否消失、选用去活衬管、去除填充物或选用无填充物的衬管、增加柱流速。不出峰或峰很小产生原因：FID火焰灭了、柱内没气流、进样针堵塞、检测器喷嘴堵塞、气源气没了。检查：FID火焰是否点燃柱内是否有气流色谱柱是否与进样口和检测器两端连接检查进样口是否漏气玻璃衬管是否破裂进样口与色谱柱的连接是否正确如果使用自动进样器，检查针是否弯曲检查针是否堵塞样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品进样填是否漏气柱末端有气流，检查检测器喷嘴是否被堵塞气源气有否基线位置突然变化除仪器正常原因产生的基线位置突然变化外，温度或流速的变化、进样垫漏气等原因，可能产生基线上下无规律地漂移。基线噪音产生原因：进样垫流失、衬管污染、气源被污染、检测器可能被污染、实验室空气中有异常气体。处理：确保不要使Vespel垫过热（不要高于350度）、密封垫型号错误或已磨损需更换、复杂基体样品每20-50次进样后更换新衬管、使用优质载气、使用合适的气体在线过滤器、清洗检测器。精密度及定量重复性差产生原因：进样针筒可能磨损、进样口压力大小、使用自动进样器时，进样垫上针孔太大、进样器针可能会松动和瓶盖未密封等处理：更换进样针；进样口压力如果压力低，增加压力；使用自动进样器时，换进样垫、确保进样针筒口和瓶盖已拧紧。?有两个或更多的未分辨峰降低柱温20度然后再进样若分离说明可能有额外的组份用更长的柱子尝试不同的选择性或极性的色谱柱如果HP1，尝试HP5如果HP5，尝试HP35或HP5GC色谱柱安装，维护与故障排除毛细管色谱柱的切割在聚酰亚胺涂层上轻轻地划出一道划痕，不要尝试割开毛细管玻璃推荐工具:钻石或人造钻石割刀蓝宝石切割工具陶瓷片目镜不可使用:剪刀，锉刀色谱峰峰形症状峰拖尾前伸峰裂分峰鬼峰基线问题（1）色谱峰拖尾正常拖尾 严重拖尾首先判断哪些峰拖尾?活性物质?所有组份?有一定倾向性只有活性物质拖尾?污染–色谱柱和 /或石英衬管?活性–色谱柱和 /或石英衬管*** 随保留增加，拖尾加剧 ***所有峰拖尾?严重色谱柱污染?色谱柱中有固体碎屑?石英衬管里有固体颗粒?溶剂/固定相极性不匹配?色谱柱安装不正确?分流比太小?进样技术欠佳挥发性组份(出峰较早)拖尾?溶剂效应?死体积?色谱柱安装?进样问题(样品进样欠佳低挥发性组份(出峰较晚)拖尾?色谱柱污染?存在冷却区(冷凝)?进样口温度太低其他原因?共流出?固定相，溶质和溶剂极性不匹配?PLOT色谱柱过载?化合物性质?色谱柱过载减少进样量或稀释 10倍?尝试换另一种色谱柱 , 最好用液膜更厚的色谱柱前伸峰和拖尾峰通常意味着非线性等温分配 ---即该色谱柱与样品不匹配, 更换另一种选择性的柱子，也许会解决这个问题（2）前伸峰?色谱柱安装?进样技术?组份极易溶解于进样的溶剂?混合溶剂?共流出?柱进样量过多稀释样品10倍然后再进样用相同固定液但更厚液膜的色谱柱减少样品量(减少体积或增加分流比 )?有两个或更多的未分辨峰降低柱温20度然后再进样若分离说明可能有额外的组份用更长的柱子尝试不同的选择性或极性的色谱柱如果HP1，尝试HP5如果HP5，尝试HP35或HP50+（3）裂分峰a. 所有峰-裂分峰 def?色谱柱安装?进样技术?样品在进样针中仍有部分保留?混合溶剂?溶剂聚焦问题部分峰-裂分峰?样品在进样器中降解?混合溶剂?进样技术-裂分程度随保留增加而递减其他原因?检测器过载严重?柱温波动严重?裂分峰降低柱温20~300C增加进样口温度?检查并确认样品和溶剂匹配极性样品用极性溶剂鬼峰鬼峰使用高级绿色进样垫部件号:5183-4594(11mm)鬼峰已消除即使无样品进样也出现峰 , 并且有样品进样时出现在真峰当中使用高级绿色进样 鬼峰已消除鬼峰?柱头有污染物沉积烘烤柱子然后空运行 (无样品)?进样垫流失选用优质进样垫整夜用将要运行的方法的最高温度烘烤炉箱?进样口污染--前次进样在进样口或衬管的残留?载气不纯?固定相和载气中的污染物发生反应选用优质气体 ,使用气体过滤器 --定期更换?如果用分流/不分流进样进样口底部密封垫可能会与样品反应选用镀金的进样口密封垫色谱图中出现样品峰以外的峰进纯样品时出现多余的峰?进样口过热使样品组分降解每次降低进样口温度 20度观察峰是否消失?衬管和样品反应选用去活衬管?衬管填充物有活性去除填充物或选用无填充物的衬管?样品保留在进样口太久增加柱流速?样品组分不稳定基线问题---不出峰或峰很小?FID火焰是否点燃?柱内是否有气流?色谱柱是否与进样口和检测器两端连接?检查进样口是否漏气玻璃衬管是否破裂?进样口与色谱柱的连接是否正确?如果使用自动进样器检查针是否弯曲检查针是否堵塞样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品如果用冷柱头进样方式，检查聚四氟乙烯片是否漏气?火焰是否点燃放一片玻璃在 FID出口---有水冷凝OK检查仪器输出 ---数值是否大于零---约为PicoampsOK?柱中是否有气流 --- 有气流OK断开柱与检测器的连接用肥皂水或流量计测流速?观察火焰已点燃?柱末端有气流检测器喷嘴可能被堵塞?拆开FID(注意部件顺序 )仔细检查喷嘴本身是否被石墨垫碎片堵塞?用旧进样针捅开喷嘴?重新进样基线问题---基线位置突然变化?如果正在使用定时程序 , 检查是否是程序改变了衰减或记录仪的范围?检查进样垫是否漏气 , 如有则纠正?如果使用了阀 : 当阀转换时, 会引起基线波动?GC/MS---在SIM模式下运行时, 每当改变扫描范围时基线几乎都要改变?基线上下无规律地漂移?温度或流速的变化可能产生漂移确保两次连续进样有足够的时间达到完全平衡?检查整个系统有无漏气 , 主要检查进样口和柱前部分?此漂移是指在整个色谱过程中基线稳定地上移或下移?检查载气确保其正确且有足够的纯度?确保色谱柱已足够老化?检查色谱柱终温不要超过色谱柱的温度上限?确保进样口和检测器温度高于色谱柱终温基线问题---基线噪音?进样垫流失?密封垫型号错误或已磨损需更换确保不要使Vespel垫过热（不要高于 350度）?衬管污染复杂基体样品每 20-50次进样后更换新衬管?气源被污染使用优质载气使用合适的气体在线过滤器?检测器可能被污染清洗检测器?检查实验室空气中是否有异常气体基线问题---精密度及定量重复性差?进样针筒可能磨损更换进样针?检查进样口压力如果压力低，增加压力?如果使用自动进样器 (ALS)检查瓶盖—同一个样品瓶是否因重复进样而使得进样垫上针孔太大重新密封样品瓶—进样器针可能会松动—确保进样针筒口已拧紧色谱柱污染案例（一）QC测试混合标样 在75次油样分析后 QC测试混合标样色谱柱和石英衬管污染从色谱柱入口处切除 1.5m, 更换石英衬管和隔垫 cdef在色谱柱温度上限测试混合标样冲洗进样口切除1.5m色谱柱更换新的石英衬管,隔垫清洗进样口如果怀疑有更严重的色