制剂中几种特殊辅料的含量测定方法

关于制利中几种特殊辅料含量测文方法的几点建议现推荐几科特球赫料的含量测岌方法，可供参考，具体如下：>甘龙尊甘尬醇是制和中常用轴料，公司丸量凤种使用甘亞醇作为繍列。甘定尊分子含有多个経駅，同药物分孑之间存A範键作用，可能合彩响药场的诲出.因此;隹确测主制利中甘怎醇含量对仿制药研发是十分必要的。经过丈故调研及本小司孟鲁司特釣咀嚼片和曲美片中甘蛮醇含量测;t结果，表朗如下方法可供参考。1、色诫条件⑴：色谱柱：HP-5色藩柱C50mx032mmX0.52^m)进样方式：直接进挥进样量:Ifil样芫浓度：5mg/ml遗眸d温度：300T我％种类：爲純氣气我％流速：1・0ml/ml柱温：260T分流比1:20检测森：FID检测森检测耳温皮：300°C2、徐液配制：10mg,10ml顶咗統中。直接加入1ml1ml吠味，加盖密垠境均匀，100TT#40min。开盖取迨量涿液作为供洪醃诲液。对照凤溶液：取甘定醇10mg,新密称定，逍10ml顶空瓶中。直接加入1ml醋肝，再加入1ml 加盖密闭.40min。保诅兜毕后，开孟取适量溶液作为对照岛溶液。3、測岌出取上述供试品和对照嬴洽液各1山分别注入液相色诫仪，记录色诫團，按外标比以举而积计算供试品中甘亞醇的含量。亦此条件下甘歪醴保绪对间约为8.4mino计算公式：式中：Wr：Ar：对照品劭而欣P：对腮品的含量

As：供试寫伞面积Sr：对腮吕种年得数检瞼仪森:名称级别来源名称级别来源名称电子天平%相色谱柱主号7890AMS105DUHP-5厂象安洪伦科枝公司安捷您科枝公司偏号——USE745521H分析純分析純化工厂对照芫：名称址号名称址号-含量(°/0)分析鈍来源结果：号Z20160702M011397号Z20160702M011397择％来源万生药业冇限责任公司默诊东衣司甘亞醇含量(°/o)63.5464.99理论含量(°/o)67.067.0曲英片中甘歪醇令量测定结采挥品枇号9F3595挥品枇号9F35959500502160601-12016052420160531择岛来源施维稚(天津丿制药施维飛制药甘定醇含量(°/o)33.7734.6642.4420.6532.10理论含量(°/o)--40.020.030.0理论含量为丈故中给出的投料量戎者实际投料量。从测主结果可以看出，实际测定值和理论值十分接近。孩方出可以用作制和中甘空尊含量测主方法。5、讨论询期方出开发过程中蚩试了顶杳色谱法，由于乙虢甘定醇捋发温度较离，无期显色诫吟,所以呆终采用了直接进挥比。由于采用了直接进择法，色谱柱应尽量选择较粗役的色谱柱，可以避免并物对色诫柱的堵疣；试瞼过程中还应注克对进样D和检测季的请洁，疗止堵療和鬼年出现。>滑石桧以本公司曲其片中竭石松的含量測定方出为例，如下：1・为去仗据曲其片中含冇多科成分.其中曲湊他嗪.甘申醴.交联聚维聃K30均徐于水.法扮可以水鮮后徐解于种馥中；而硬脂馥俱、滑石扮不洽于稀酸。因此取适量曲*混扮戎者片刘在种酸中尢分水鮮恋解后，不恋賜为硬脂馥俱和滑石粉，通过戎诿重量可以得列硬脂馥俱和滑石扮的总重量。2、溶液配制：250ml100ml20ml2g,75T下保温并搅拌24h24h0.45gm40ml20ml.次。将追膜和追饼.57CTC15min后取出，冷却至室诅称求。利用下式计算出滑石粉和硬脂馥碘总含计算公式:丸中：WA：址饼和诧族干燥后总重，mgWM：诲朕重量，mgWs：供洪％重量，mg右称屯子天平恒温加热滋力搅拌森右称屯子天平恒温加热滋力搅拌森主号MS105DUDF-101S厂家恒岩仪乐偏号EB-1-001YYG104、结系:

曲美片中滑石粉含量測定结果挥％枇号挥％枇号滑石粉和硬脂馥俱总含量理论总令量(%)9F35958F3529123施维救(天津丿制药丸维稚(天津丿制药万生药业冇限责任公司万生药业冇限责任公司(%)6」96.022.694.225.72--2.04.06.0理论含量为丈伙中给出的投料量戎者实际投料量。測定结采为滑石粉和硬脂酸鎳的总含量，由于硬脂馥俱为常用繍坍且常用量为1%.所以直接扣去1%即可得列请石扮含量。从测是结采可以看出，卖际測岌值和理论值十分接近。该方法可以用作曲美片中滑石扮含量测岌方出。5、讨论：样芫中滑石粉含量较低，且重量法谋差较大，因此挥％需求量较大，实际应用时应注意备足供忒凤量。微孔追族较諒■且材质不耐高温.因此干烁时应在低濃下干烁。>十二现蔓咬腹钠1.液质连用測定洪数1・1・色谱条件：浇动相：水相(量取1000ml水，加入0」mI甲酸.、0.1ml気水，混匀丿乙席 50:50。色藩柱：十八烷晟硅烧键仝硅胶为填丸刘(Agilent司的Poroshell120EC-C18,50mmX4.6mm2.7卩mJ5^11：LOml/min；柱沒：40C；进样量：5检测森：施潘检测爰12施谱条件:寄孑源：ESI-API；电庄：3000V孝化森庄力：35psig；干燥气体温度：350C干媒％体流速：12L/min灰量选择怎：MSD1CJ:扫描需子：265(02)293(04)121(标丿；诱导鮮富能：35；增益：1;杓描橈式：SIMoMSD2CJ:杓描禽孑：237.321；诱导鮮富能：35；增益：1 ；扫描核无：SIMo备注：扣福离子取决于卖验目的.由于5DS的级成复杂，根据需要可以增加扫福的离孑.如CIO或2、涿液配制：4OOmg,荊密尬灾，.5.100ml量瓶中，用乙肪■水(50:50創度，椎匀.作为标溶液。对照凤涿液：取对照XSDS约20mg,精密琼也.更100ml量統中，用水涿鮮并稀粹至刻度，搖匀.新密量取5mLK100ml量瓶中，精密加入标徐液1ml,用水稀粹至刻皮，埠匀，作为对照凤徐液。供试阮涿液：视恃况而定。菇密量取对照％洽液和供式芫涿液各5卩I,注入液质色谱仪，记录色常图按标比以 吟而积计算含量。> 泊海沙娉液质连用測定参数1・1・色诺条件：色谱柱：TSKgel2000$wxl浇遠：0.5ml/min；杜温：30C；进.样量：50^11000ml0・77g95:5检测森：施潘检测容12施藩条件：壽孑源：ESI-API；电庄：3000V零彳匕森庄力：35psig；干燥气体澡度：350C干燥％体流速:12L/min朮量选择怎：MSD1(+；:扣描寄孑：133；诱导解憲能：250;增益：5

；扣描核丸：SIM。常量測岌也可以心上述液相条件下使用HPLC-ELSD方比，检出能力约4Oug/mL溶液配制：标准曲线储备液：琼取约20mg洛沙婢置100ml量瓶中，用水徐解，并定家至刻度，極匀。0.5mLLOmL2.0mlii准曲线储备液.5.10ml匀。也可以使用单点外标。供忒％溶液：视恃况而定。菇密量取对照品澹液和供式芫谆液冬5卩丨，注入液质色谱仪，诃录色诺图.以标准曲线法按年面积计算令量。> 葡〒康1・液质连用測走参数1・1・色藩条件：色藩柱：HILIC5um250M.6mm浇速：0.6ml/min；柱温：40C；进择量：5gl浇动相：水相(量取1000ml水，加入0」mI甲酸.0」ml氧水，混匀丿乙席 35:65。检测森：朮检測爰12施谱条件：密孑源：ESI-AP1；电庄：3000V象化森庄力：35psig；干燥气体温度：350C干媒％体流速：12L/min施量选择怎：MSD1(+):扣描禽孑：196；诱导鮮需能：70；增益：1MSD2CJ:扫描青孑：121；诱导鮮离能：70；增益：12、涿液配制：稀粹汕乙躲水（98:2丿

；扫描核式：SIMo；扫描挨式：SIMo标恋液紀制：取苯屮馥约100mg,菇密称岌，.2.100ml量瓶中，用乙胎水（50:50丿徐聲，并种粹至創度，椎匀.作为标溶液。对照％储备液：取对腮品约25m®菇密称定，置100ml量航中.用种秤剖渝解并稀帑至刻度，糅匀。对照％溶液：精瀝量取镐备液1ml.査25ml量編中，精逵加入标溶液1ml,用种粹刘种猝至创度，揺匀.作为对照醃溶液。供忒吕涿液：视惭况而岌。菇密量取对照％洽液和供式芫涿液各5卩I,注入液质色谱仪，记录色常图按标比以 伞而欣计算令量。> 45hICP测楚法:仪森参数：待测元素分析肠败长标场标肠波长冷却％体克速（升/分丿輔切％体克速（升/分丿孝化森气体浇这（升/分丿功率（W观测距离观测方向气体重复测岌次救龙量方出

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