药物分析葡萄糖杂质检查 (2)课件

葡萄糖杂质的检查葡萄糖简介葡萄糖（英語：Glucose），又称为血糖、玉米葡糖、玉蜀黍糖。无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜，有吸湿性。易溶于水，在碱性条件下加热易分解。应密闭保存。它是自然界分布最广且最为重要的一種单糖，它是一种多羟基醛。水溶液旋光向右，故亦称“右旋糖”。葡萄糖在生物学领域具有重要地位，是活細胞的能量來源和新陈代谢中间产物。植物可通过光合作用產生葡萄糖。葡萄糖口服后迅速吸收，进入人体后被组织利用，也可转化成糖原或脂肪贮存。正常人体每分钟利用葡萄糖的能力为每公斤体重6毫克。是一种能直接吸收利用，补充热能的碳水化合物，是人体所需能量的主要来源，在体内被氧化成二氧化碳和水，并同时供给热量，或以糖原形式贮存。能促进肝脏的解毒功能，对肝脏有保护作用。是生物体内最为常见的能源物资。它在糖果制造业和医药领域有着广泛应用。

理化性质1.化学式：C6H12O62.结构式：6.物理特性：白色晶体，易溶于水，味甜，熔点146℃7.化学性质：（1）分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：CH2OH-（CHOH）4-CHO+2[Ag（NH3)2]++2OH-==CH2OH-（CHOH）4-ＣＯＯNH4＋２Ａｇ↓＋Ｈ２Ｏ＋3ＮＨ３，被氧化成葡萄糖酸（2）醛基还能被还原为己六醇（3）分子中有多个羟基，能与酸发生酯化反应（4）葡萄糖在生物体内发生氧化反应，放出热量。3.最简式：CH2O4.分子量为1805.化学名：2，3，4，5，6-五羟基己醛试剂的配制

①酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。②溴化钾－溴试液：取溴30g与溴化钾30g，加水使成100ml。③碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新配。④酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得，本液配成后3个月内适用。⑤氨试液：取无水乙醇，加浓氨试液使100ml中含NH3（9~11g），既得。⑦标准氯化钠溶液的配制：称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。⑧标准硫酸钾溶液：用电子天平1精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，放在100ml烧杯中，先加少量水溶解，再转移到1000ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μgSO42-）。⑨稀盐酸（含HCl为9.5～10.5%）：用500ml量筒量取盐酸234ml，倒入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，用玻璃棒搅拌均匀，即得，装入试剂瓶中，贴上标签，备用。⑩醋酸盐缓冲液（PH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5（点位滴定法），用水稀释100ml，即得。试验的仪器与试剂方法一：①试剂：葡萄糖②仪器：电子天平、称量纸、扁形称量瓶、培养皿、105℃干燥箱、干燥器、标签笔方法二：①试剂：葡萄糖、氨试液、蒸馏水②仪器：电子天平、称量纸、100ml容量瓶、比旋光仪、玻璃棒、洗瓶、10ml吸量管、100ml烧杯方法三：①试剂：葡萄糖、氨试液、蒸馏水、酚酞指示剂、NaOH滴定②仪器：电子天平、称量纸、滴管、50ml量筒、洗瓶、玻璃棒、100ml烧杯、电炉方法四：①试剂：葡萄糖、硫酸②仪器：10ml吸量管、瓷坩埚、电炉、干燥箱、干燥器、电子天平、坩埚钳、棉手套、硅胶方法五：①试剂：葡萄糖、95%的乙醇②仪器：电子天平、称量纸、500ml烧杯、电热套、铁架台、50ml圆底烧瓶、球形冷凝管、带出气孔的胶塞、方法六：①试剂：葡萄糖、碘试液、蒸馏水②仪器：电子天平、称量纸、50ml烧杯、滴管、10ml量筒、洗瓶、玻璃棒方法七：①试剂：葡萄糖、磺基水杨酸溶液、蒸馏水②仪器：电子天平、称量纸、玻璃棒、50ml烧杯、洗瓶方法八：①试剂：葡萄糖、蒸馏水、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液②仪器：电子天平、称量纸、玻璃棒、纳氏比色管、10ml和50ml量筒、100m烧杯、10ml吸量管、洗瓶方法九：①试剂：葡萄糖、蒸馏水、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%的氯化钡硝酸溶液、②仪器：电子天平、称量纸、洗瓶、纳氏比色管、10ml和50ml量筒、100ml烧杯、玻璃棒、方法十：①试剂：葡萄糖、4%的硫代乙酰胺溶液、蒸馏水、1mol/l的NaOH溶液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲溶液、甘油、醋酸铵②仪器：电子天平、称量纸、10ml吸量管、电热套、50ml量筒、纳氏比色管、白纸方法十一：①试剂：葡萄糖、蒸馏水、硝酸、硫氰酸铵溶液、标准铁溶液、硫酸铁铵②仪器：电子天平、称量纸、50ml烧杯、电热套、滴管、洗瓶、50ml量筒、玻璃棒、50ml比色管、方法十二：①试剂：葡萄糖、蒸馏水、稀硫酸、溴化钾－溴试液、碘化钾溶液、盐酸、酸性氯化亚锡试液、锌粒、标准砷溶液、三氧化二砷、20％氢氧化钠溶液②仪器：电子天平、称量纸、电热套、100ml烧杯、装有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的导气管、砷量瓶杂质检查的方法

方法一：干燥失重取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。方法二：性状的检查本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜，在水中易溶，乙醇中微溶。取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，在25℃时测定比旋度，应为52.5~53.0°。方法三：酸度的检查取本品2.0g，加新沸过的冷蒸馏水20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴NaOH滴定液0.2ml，应显粉红色。方法四：炽灼残渣

取本品1g，置已炽灼至恒重的瓷坩锅中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5－1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700－800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。残渣重不得0.1%。方法五：乙醇溶液的澄清度取本品1.0g加90%乙醇30ml，置水浴中加热回流约10min，溶液应澄清。方法六：亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。方法七：蛋白质的检查取本品1.0g加水溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。方法十：重金属的检查取4%硫代乙酰胺水溶液1.0ml，临用前加入5.0ml混合液（由氢氧化钠液1mol/L，15ml，加水5ml及甘油20ml组成，）在沸水浴加热20s，冷却。此液即为硫代乙酰胺试液，配好后应立即使用。取25ml纳氏比色管2支，甲管中加标准铅溶液（每1ml相当于10μgPb），与醋酸盐缓冲液（pH3.5）各2ml后，加水稀释成25ml。乙管中加本品4.0g，水23ml，振摇溶解，加醋酸盐缓冲液2ml，摇匀。甲乙两管分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，两管同置白纸上，自上面透视。乙管显出的颜色与甲管比较不得更深，含重金属不得过百万分之五。方法十一：铁盐的限量检查取本品2.0g，于50ml烧杯中，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5min，放冷，移入50ml比色管中，用水洗涤烧杯，洗液并入比色管中，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀。如显色，与标准铁溶液（每1ml相当于10μgFe），2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.010%）。方法十二：砷盐的检查取本品2.0置A瓶中，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾－溴试液0.5ml。置水浴上加热约20min，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾－溴试液适量，并随时补充蒸散的水分。放冷，加盐酸5ml与水量使成28ml，加碘化钾液