DB37-T 4146-2020 水质 联苯胺的测定 固相萃取-液相色谱-串联质谱法

ICS13.060C51

DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T4146—2020水质联苯胺的测定固相萃取-液相色谱-串联质谱法WaterqualityWaterquality—Determinationofbenzidine—Solidphaseextraction-Liquidchromatography-Tandemmassspectrometry2020092520201025山东省市场监督管理局发布目次前言 II112范引文件 13法理 14剂材料 15器设备 2627析骤 28果算表示 49密和确度 410量证质控制 5前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。水质联苯胺的测定固相萃取-液相色谱-串联质谱法范围取水样500mL1250.010μg/L0.040μg/LGB/T5750.2-2006生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存GB/T5750.3-2006生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理GB/T5750.2-2006生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存GB/T5750.3-2006生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理测，根据保留时间、碎片离子质荷比定性，外标法定量测定。4试剂和材料：HLB（6mL，200mg）高纯水：水质满足GB/T330874.4≥99.999ρ=100mg/Lρ=1.0mg/L1000μL（4.7）（4.3）mL1.0mg/L4：c10.0mmol/L0.7708g1L。（4.6）（4.2）5g/L。C182mL100mL1L～4L100μL1000μL样品按照GB/T5750.2—20064按照GB/T5750.2—20064d（4.10）活化10mL（4.3）和10mL（4.2）（4.1）量取500mL10mL/min注：富集所用水样体积根据水样实际情况可适当增减；不同型号的自动固相萃取仪或手动固相萃取仪，按照各自型号仪器或手动进样操作规程进行萃取。淋洗用5mL（4.2）以10mL/min洗脱用4mL（4.3）以1mL/min（4.3）4mL，取1mL6.3空白试样制备用高纯水（4.2）代替样品，按照与样品（6.2）相同的步骤制备空白试样。A（4.3）B10mmol/L（4.9）。A:B=98:2（V:V）0.3mL/min7.1.3柱温：307.1.410μL。350MRM1表1质谱参考参数设置物质名称母离子子离子碎裂电压V碰撞电压V联苯胺185167*13029151**30注：带*为定量离子，带**为定性离子。校准曲线的绘制5μL25μL50μL100μL150μL200μL250μL15μg/L25μg/L50μg/L100μg/L、150μg/L、200μg/L、250μg/L2mL（5.4）试样测定10μL6.2注：若样品中联苯胺浓度超出校准曲线最高点，用甲醇（4.3）稀释后测定。MRM1图1联苯胺MRM色谱图7.5 按照与试样测定（7.4）相同的步骤进行空白试样（6.3）的测定。8结果计算与表示8结果计算与表示根据联苯胺MRM色谱图中的保留时间和特征离子对进行定性分析。根据定量离子的峰面积外标法定量。由校准曲线得到样品中待测物的浓度ρx按照公式（1）计算，测定结果位数的保留与测定下限一致，最多保留三位有效数字。ρx=.......................................(1)式中：ρx——样品中组分质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；ρ0（μg/L）；Vt（mL）；Vs（mL）9精密度和准确度9.1精密度4家实验室分别测定浓度为0.08μg/L～1.00μg/L的高纯水加标样品。实验室内相对标准偏差为0.9～148.0%～129.2准确度40.08μg/L～1.00μg/L，72.1～117每