分析试样的采集与制备市公开课一等奖省赛课获奖课件

第2章分析试样采集与制备2.1样品采集

2.2分析试样制备

2.3样品保留

分析试样的采集与制备第1页2.1样品采集

一、采样意义及要求二、采样数量和方法三、采样注意事项分析试样的采集与制备第2页一、采样意义及要求

定义：所谓采样是指从整批被检样中抽取一部分有代表性样品，供分析化验用。采样是分析首项工作。意义：采样正确是否，是检验工作成败关键。分析试样的采集与制备第3页物质种类繁多，且组成很不均匀。不论是固体、液体、气体、生物体、食品等即使是同一个样品，其所含成份分布也不会完全一致，假如采样方法不正确，试样不含有代表性，则不论操作怎样细心、结果怎样精密，分析都将毫无意义，甚至可能造成得犯错误结论。分析试样的采集与制备第4页正确采样，必须遵照标准是：

第一，采集样品必须含有代表性；第二，采样方法必须与分析目标保持一致；第三，采样及样品制备过程中设法保持原有理化指标，防止预测组分发生化学改变或丢失；分析试样的采集与制备第5页第四，要预防和防止预测组分玷污第五，样品处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应该与处理样品量相适应。采样之前，对样品环境和现场进行充分调查是必要，需要搞清问题有这些：

分析试样的采集与制备第6页要求：1.采样时，必须注意样品代表性和均匀性，以确保所采样样品能代表整个供试材料平均组成。2.采样时，要认真填写采样统计，写明样品生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。外地调入样品还应结合运货单、商检机关和卫生部门化验单、厂方化验单等，了解起运日期、起源地点、数量、品质及包装情况。同时注意其运输及保管条件，并填写检验目标、项目及采样人。分析试样的采集与制备第7页二、采样数量和方法

（一）样品分类

（二）采样数量（三）采样方法分析试样的采集与制备第8页（一）样品分类

样品普通分为检样、原始样品和平均样品三种。检样：从整批待测试样各个部分所采取少许样品。原始样品：把质量相同许多份检样综合在一起。平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用。分析试样的采集与制备第9页（二）采样数量采样数量应能反应该批试样满足检验项目对试样量需要；采样数量一式三份供检验、复检和备查用，每份重一致.分析试样的采集与制备第10页（三）、采样普通方法样品采集普通分为随机抽样和代表性取样两类。随机抽样，即按照随机标准，从大批物料中抽取部分样品。操作时，应使全部物料各个部分都有被抽到机会。分析试样的采集与制备第11页代表性取样是用系统抽样法进行采样，依据样品随空间（位置）、时间改变规律，采集能代表其对应部分组成和质量样品，如分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定时抽取货架商品取样等。分析试样的采集与制备第12页2.2分析试样制备：样品制备是指对所采取样品进行分取、粉碎、混匀等过程。因为用普通方法取得样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，所以必须对采集样品加以适当制备，以确保其能代表全部样品情况并满足分析对样品要求。

分析试样的采集与制备第13页固体样品制备破碎、过筛、混匀、缩分固体试样粒度应符合测定要求，粒度大小用试样经过标准筛筛号或筛孔直径表示，标准筛筛号及筛孔直径关系见表。四分法缩分分析试样的采集与制备第14页问题一次破碎、过筛后，需要缩分几次？分析试样的采集与制备第15页取样最小量经验公式依据样品最大颗粒重量计算取样量经验公式Ws:取样最小重量(kg)；Wmax:最大颗粒重量(kg)；

b为百分比系数，普通取值0.2。

依据样品最大颗粒直径计算取样量经验公式mQ:试样最小质量（kg）；k:缩分常数经验值（普通取值0.05~1kg.mm-2）；d:试样最大粒度（mm）mQ≥kd

2分析试样的采集与制备第16页采样与缩分试样量计算示例例：采集矿石样品，若试样最大直径为10mm，k=0.2kg/mm2,则应采集多少试样？解：mQ≥kd

2=0.2102=20(kg)分析试样的采集与制备第17页例：有一样品mQ=20kg，k=0.2kg/mm2,用6号筛过筛,问应缩分几次？分析试样的采集与制备第18页

解：mQ≥kd

2=0.23.36

2=2.26(kg)

缩分1次剩下试样为200.5=10(kg)缩分3次剩下试样为200.53=2.5(kg)≥2.26，故缩分3次分析试样的采集与制备第19页从分析成本考虑，样品量尽可能少，从样品代表性考虑，不能少于临界值mQ≥kd2分析试样的采集与制备第20页液体样品制备1、怎样从管子中取样？2、怎样从试剂瓶中取样？3、怎样从江、湖、河、池、中取样？4、惯用液体采样器有几个？如何使用？分析试样的采集与制备第21页气体样品制备

利用吸附剂来搜集气样品，依据气体性质不一样采取吸附剂不一样。惯用吸附剂有硅胶、氧化铝、分子筛、木炭等.吸附剂装置可根详细情况不一样采取不一样方法。比如成纸片。分析试样的采集与制备第22页生物样品制备生物不一样于普通有机物和无机物。分析试样的采集与制备第23页2.3样品保留样品采集后应于当日分析，以预防其中水分或挥发性物质散失以及待测组分含量改变。如不能马上分析则应妥善保留，不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象，以确保测定结果准确性。制备好平均样品应装在洁净、密封容器内（最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫容器），必要时贮存于避光处，轻易失去水分样品应先取样测定水分。

分析试样的采集与制备第24页轻易腐败变质样品可用以下方法保留，使用时可依据需要和测定要求选择。

1.冷藏短期保留温度普通以0～50C为宜。2.干藏

可依据样品种类和要求采取风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真空度情况下对样品进行干燥（温度：－30～－100C，压强：10～40Pa），所以食品改变能够减至最小程度，保留时间也较长。

分析试样的采集与制备第25页3.罐藏不能即时处理样，在允许情况下可制成罐头贮藏。比如，将一定量试样切碎后，放人乙醇（φ=96%）中煮沸30min（最终乙醇浓度应在78%～82%范围内），冷却后密封，可保留一年以上。普通样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验汇报单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。保留样品加封存入适当地方，并尽可能保持原状。

分析试样的采集与制备第26页4、样品预处理样品预处理目标：使样品状态和浓度适应所选择分析技术样品预处理标准：预防待测组分损失，防止引入干扰样品预处理依据：物质性质、干扰情况、测定方法分析试样的采集与制备第27页2.4分解试样：（溶解、熔融、消解）2.4.1溶解：水溶（例NH4SO4中含氮量测定)酸溶（HCl,H2SO4,HNO3,HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等）碱溶（例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量）分析试样的采集与制备第28页2.4.2、熔融：酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石）碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质）分析试样的采集与制备第29页熔融示例铬铁矿Na2O2熔融水浸取高温分解，酸提取氧瓶燃烧法消化——测定有机物中无机元素湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂

干式灰化法CrO42-Fe、Mn氢氧化物沉淀分析试样的采集与制备第30页2.5