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文档简介

液态烃闪蒸气化取样进样器使用说明书一、适用范围本仪器用于液态烃类物质分析前的预处理,将液态样品转化为等组成、恒温、恒压、可控制流速的气态烃类物质,以便于测定。本品适用于以下诸项分析前的样品处理:1.乙烯、丙烯及丁烯各异构体中微量水的分析;2.各类聚合级烯烃中微量氧、微量硫的分析;3.各类聚合级烯烃中微量一氧化碳、二氧化碳的分析;4.液态烃组成分析等。二、方法原理:在普通蒸馏中,液体在一定压强下放在一个容器内加热,直到蒸馏完毕。在称为闪蒸的改进方法中,液体以蒸出的速度滴入一个加热容器,因此在任何时刻,器内没有多少液体。闪蒸的方法在有机反应中能保证有机物尽可能少地分解,在处理液态烃类物质时能够保证液态烃类物质等组成气化;即气化后的烃类组成特别是其中微量杂质含量与其在液态时的组成完全相同。如果用普通的方法对丙烯或乙烯进和行气化,气态组份中各类物质的浓度与其在液态中的浓度便有较大差异,特别是微量组份的差异将给分析结果造成严重的系统误差。丙烯、乙烯的气化过程强烈吸热,导致阀门、管线内部温度过低,甚至低于露点或霜点,使微量水吸附并冻结在阀门里或管线内壁,使馏出气态烃类中微量水含量低于其在液态中的含量,使分析结果偏低;一旦气化速度降低或气化点改变,冷冻点温度升高时,被吸附的微量水解吸并与气态烃类混合,又使分析结果偏高;这就是丙烯中微量水分析结果波动较大的根本原因。液态烃闪蒸气化取样进样器克服了以上所述不利因素,使液态烃以蒸出的速度进入一个加热的耐压容器.您对照以下气路图就可以对仪器方便地进行操作。金属浴气化金属浴气化采样钢瓶采样钢瓶流量调节阀流量调节阀放空接卡氏微水或露点仪质量流量计质量流量计两位三通电磁阀两位三通电磁阀对照上图气路说明:自左向右,采样钢瓶中的液态乙烯、丙烯或丁烯经过采样钢瓶出口阀(此时采样钢瓶出口阀应该全开并且必须出口向下),经过60℃以上的金属浴气化,在单片机控制步进电机驱动流量调节伐控制流速后转变为等组成的气态样品,样品流经质量流量计测定并显示流速和总量,经过两位三通电磁阀切换进样和放空。三、仪器前后面板图示前面板键盘显示流流⊙L/MINPV℃速⊙ML/MIN实测总⊙LSV℃量⊙ML设定流进样↑停止↓进样↑停止↓﹤复位复位流速设定体积设定∧∨流速设定体积设定∧∨温度控制操作说明:设置:按∨键减小数据,按∧增加数据,按<键可移动修改数据的位置(光标小数点)温度可在0-200℃内设置2、设置参数:按键并保持2秒钟,等显示出参数后再放开。再接键,仪表将依次显示各参数。通过∨∧<等键可修改参数值。在设置参数状态下,先按<键并保持不放后,再按键可退出设置参数状态,仪表内参数出厂时设定如下表:参数代号参数含义设置范围设定值HIAL上限报警值-1999-+1999150LOAL下限报警值-1999-+1999-1999dHAL正偏差报警值0-9999999.9dLAL负偏差报警值0-9999999.9dF回差0.1ctrl控制方式0-位式1、3人工智能2-调节自整定4-阀位自整定3M5保持参数0-9999100P速率参数0-9999420t滞后时间参数1-360050ctl控制周期0-1251sn输入规格0-4221dlp小数点位置0个位,1十位,2百位,3千位0diL输入下限显示值-1999-+99990diH输入上限显示值-1999-+99991000Sc主输入平移修正-1999-+4000-0.1opi输出方式0OpL输出下限OPH输出上限ALP报警输出定义CF系统功能选择Addr通讯地址Baud通讯波特率DL输入数字滤波Run运行状态Loc参数修改级别注意事项:L1或AL2指示灯亮时,系统温度失控,升至报警限,是温控部分出现故障,要停机检查。当启动自整定后,表内部分参数会自行调整到最佳值,此时部分参数值仍在该参数设置范围内。质量流量计与流量积算仪部分流速显示:单位为1标况下氮气升(毫升)/分钟。总量显示:单位为标况下氮气升(毫升)。“进样↑”键:用来手动进样,按下次键后,气体从放空口切换到进样口,仪器开始积分并在总量显示窗显示累积体积;设定体积和流速时用来从1到9寻找数字。“停止↓”键:用来手动停止进样或自动进样状态下的非正常停止,按下次键后,气体从进样口切换到放空口,仪器停止积分并显示总的体积量;设定体积和流速时用来从9到1寻找数字。“体积设定”键:用来设定体积。“流速设定”键:用来设定流速。“复位”键:用来清除程序。该仪器采用D07-7M/2M型流量积算器进行计量气体的质量流量。所采用的质量流量计具有精度高、重复性好、流量量程宽、稳定可靠等特点。其操作使用非常方便,适合于生产和实验的精度计量。(1)质量流量计工作原理质量流量计由流量传感器,分流器通道,和放大电路等部件组成。流量传感器采用毛细管传热温差量热法原理测量气体的质量流量,具有温度压力自动补偿特性。将传感器加热电桥测得的流量信号送入放大器放大,并同时进行线性化处理,输出一个流量检测信号电压,流量计输出的流量检测电压与流过通道的质量流量成正比,由分流器决定主通道的流量。(2)调零和外调零在使用中若发现零点偏移时,可以进行调整,通过选题流量计外罩上的调零孔调整。注意调零时流量计管路不能通气,另外必须在开机预热15分钟以上,待流量计零点稳定后方开机后,应先预热15分钟以上,才能正式通气工作。在使用时若测试流量超过满量程值时,显示的流量是非线性的,要特别注意当切断电源时,流量计停止测量计数,但不影响通道的流量(质量流量控制器除外)。注意事项通过质量流量计的气体应是净化无尘的,本仪器在流量计入口和进气管入口装了过滤网,进气管入口过滤网要定期清洗。质量流量计禁止通过腐蚀性气体和有机溶剂。本仪器应水平放置,非水平放置时若发现零点偏移,可调整零点后再工作。不同气体的换算流量计出厂时用氮气标定,氮气对于其它各种气体有相应的转换系数。详见附表。质量流量计的单位规定为:SCCM(标准毫升分)SLM(标准升分)标准状态规定为:温度0℃,气压101325Pa(760mmHg)该被测气体在标准状态时的质量流量=显示流量×该气体转换系数被测气体的重量=该气体在标准状态时的质量流量×该气体的密度。四、安装及操作方法1.将放空接口接好,确保烃类气体能够顺畅地排放到安全空间,本仪器必须安装在通风橱内,排气良好。2.将进样接口与电解池或其它测量仪器入口相连接,最好用配套的不锈钢管或聚四氟乙烯管,管线尽可能短。3.将仪器配套的插头插入对应的插座,插座地线必须接地良好,接通电源后,仪器开始升温,一般设定温度为≥100℃,只有等温度≥100℃时,才能开钢瓶出口阀4.将采样钢瓶与仪器接口接好,旋紧连接卡套,全开钢瓶出口阀,钢瓶出口应向下倾斜,以保证液态样品直接进入仪器。5.根据需要设定流速和进样体积。正常分析时流速为1.5到2升/分,进样体积一般为5到15升,含水浓度越低,进样量越大。6.待相连的微量水仪器调整好终点时,可以开始进样。手动进样方法是:首先根据进样体积和流速确定样品富集时间,设定延时时间,延时时间应该比样品富集时间略长。按下微量水测定仪的“进样”键,再按下进样器上的“进样”键,延时时间足够时达到设定总量时仪器自动切换到放空装态。微量水测定仪显示水分浓度,并且可以打印报告。延时时间不够时,延时结束时,按“停止”键停止进样,将实际体积输入微量水测定仪,得出水分浓度。一般需要连续5个平行结果后结束分析。分析硫等进小量气体时,将体积设置为要进样的气体体积总量,设置好流速,按下进样键即可。自动动进样方法是:在微量水测定仪上设定体积,按下微量水测定仪的“自动进样”键,进样器受控自动进样,到设定的体积后,微量水测定仪自动电解得出结果并自动打印报告。一般需要连续5个平行结果后结束分析。7.分析结束后,先关电源,再关钢瓶出口阀,最后将固定卡套旋开,取下钢瓶。五、本仪器特点:1.本仪器的核心部分即气化稳流装置为全球首创,解决了微量水的被吸附问题。2.本品首次将采样钢瓶的固定纳入设计,最大限度地减少了流程。3.自动进样极大方便了分析操作人员。五、注意事项:1.由于本气化装置产生

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