水中氨氮含量的测定

关于水中氨氮含量的测定第1页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五一、目录与氮有关的水质指标1氨氮的性质和来源2对人体和生态环境的影响3水中氨氮的测定4第2页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五1、与氮有关的水质指标（1）总氮：水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。（2）凯式氮：有机氮+氨氮.凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。第3页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五1、与氮有关的水质指标

（3）氨氮：NH3+NH4+氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4

+）形式存在的氮。（组成取决于溶液的pH值)（4）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。

（5）硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物。

第4页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五水处理系统中氮的转化过程：水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。

第5页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五2、氨氮的来源和性质（1）、含氮有机物在微生物的分解作用下产生氨氮（3）某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等。氨氮的来源（2）氨和亚硝酸盐可以互相转化.第6页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五2、氨氮的来源和性质氨氮的性质

氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨（NH3）的比例较高。反之，则铵盐（NH4

+

）的比例高，水温则相反。第7页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五3、氨氮对人体和生态环境的影响1、对人体健康的影响水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。2、对生态环境的影响氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。3、相关环保标准和环保工作的需要氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和“自净”状况。

第8页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五4、氨氮的测定第9页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五（1）实验原理(纳氏试剂分光光度法）ＨｇＣｌ2和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm(420nm)

范围内测其吸光度，计算其含量。

本方法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。2K2(HgI4)+3KOH+NH3=[O

NH2]I+7KI+2H2OHg

Hg

显色基团第10页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五纳氏试剂配制原理纳氏试剂配制原理:纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。开始时,Ｈｇ2+与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入ＨｇＣｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。第11页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五（2）试剂10%（m/V）硫酸锌溶液

纳氏试剂酒石酸钾钠溶液

无氨水硫代硫酸钠溶液25%氢氧化钠溶液

试剂它们的作用分别是什么？第12页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五（3）采样及样品水样带色或浑浊清洁样品实验室样品水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。清洁样品可直接取50ml水样分析第13页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五（4）水样预处理絮凝沉淀

每100ml水样加入1ml硫酸锌和0.1-0.2ml氢氧化钠，调节PH到10.5左右，沉降后取上清液分析

预蒸馏酒石酸钾钠掩蔽原理

水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子

第14页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五1、配置氨氮标准使用液：

移取5.00ml氨氮标准贮备溶液（1000ug/ml）于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为10ug/ml。（5）校准曲线的绘制第15页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五（5）

校准曲线的绘制2、标准色列配置：移取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作溶液（使用液）于50ml比色管中，加水至标线；＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；＋1.5ml纳氏试剂，混匀；放置显色10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度第16页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五（5）

校准曲线的绘制3、绘制标准曲线由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，以校正吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量为横坐标，绘制标准曲线。................

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.第17页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五（6）水样的测定2、水样的测定取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过100ug），加入50ml比色管中，稀释至标线，＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；＋1.5ml纳氏试剂，混匀；放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。以水代替水样，做空白试验。3、计算水中氨氮的质量浓度（含量）按下式计算：第18页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五六、注意事项1纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

2滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

3ｐＨ对实验的影响ｐＨ太低时,显色不完全,过高时溶液会出现浑浊。第19页，共21页，2022年，5月20日，4点58分，星期五六、注意事项试剂空白的吸光度不超过0.030（10mm比色皿）实验用水：无氨水或者是新鲜蒸馏水反应温度：实验最适显色温度应控制在20～25℃。反应时间：应控制在10～30ｍｉｎ。滤纸对空白值