E08203102 盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐-甲醛吸收法

实项编：验实名：酸玫苯比法定品的硫盐实学：4实日：先实地：先实二盐副瑰胺色测食中亚酸一实验的l学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理。掌实验的操作要点及测定方法。二实原二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，化学反应式如下：加入氢氧化钠后与盐酸副玫瑰胺作用成紫红色化合物此合物于波长560nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。结果以试样中二氧化硫的含量表示。三仪与剂仪可见分光光度计25mL带比色管；恒温水浴槽。试剂（1溶：称取1.8612g溶新煮沸后已冷却水中，定容至。（2甲醛吸收贮备液：称取2.040邻二甲酸氢钾和乙胺四乙酸钠简称）于水中，再加入mL37甲醛溶液，用水稀释至100mL。贮于冰箱，可保存一年；（3甲醛吸收工作液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释100；（4氢氧化钠溶液；（50.3%氨基磺酸铵溶液：称取氨磺酸铵，用少量水溶解，加入mol/L氢氧化钠溶液3.0mL用水稀释至；

33（60.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液：称取盐副玫瑰苯胺，用1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至100mL吸取25.00mL上述溶液于容瓶中，加入mL浓酸，用水稀释至刻;；（700/mL二氧化硫贮备液称1625(SO的纯度为3于容瓶中，用0.05mol/LEDTA-2Na溶溶解，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解并用溶稀释至刻度。（82.5二化硫标准工作液：取贮备液0.5mL于容量中，用甲醛吸收工作液定容至刻度。四实步二化硫标准曲线绘制：按照表1加各种溶液，用比杯，以零管调节零点，于波长560nm处定光度，以二氧化硫含量对吸光度绘制标准曲线。管号二氧化硫标准溶液/mL甲醛缓冲吸收液/mL

样品管氨基磺酸铵mL氢氧化钠溶/mL盐酸副玫瑰羟胺/mL二氧化硫含/吸光值A）

0.5，混匀0.5，混匀迅速加入，立即加塞混匀，25°C恒温2.55.07.525样处理：称取经均匀捣碎的样品试量视含量高低而)100mL量瓶中20mL甲醛吸收液，超声，超声功率240W超声温度25℃，去离子水定容，取滤液备用测：吸取10.0mL述试样处理液于mL具比色管中,按准曲线加入试剂并测定，按国标方法计算公式计算结果。式中：X试中二氧化硫的含量（）；A测定用样液中二氧化硫的质量µg）；—试样质量（）；V测定用样液的体积mL)五注事实使用氨磺酸钠是为了消除氮氧化合物（如NO等的干扰；甲法测定二氧化硫的显色反应要求在酸性溶液中进行，因此要将含有标准溶液(样品溶液、吸收液、氨磺酸钠溶液、氢氧化钠溶液的溶迅速加入强酸性盐酸副玫瑰苯胺

溶液中，使混合液瞬间呈酸性，以利于显色反应的进行。否则酸性不强，导致显色反应不完全，斜率偏低。显温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。操作中严格控制各反应条件。当在30显色时，不要超过颜色的稳定时间，以免测定结果偏低。当室温低于3℃时,可恒温水浴显色；高30℃时可在插入温度计的凉水浴显色当室温高于℃时样测定每次不超过个，因为管加药和测定吸光度会占用一定的时间，而在℃时显色时间和稳定时间分别为5min和10min在际监测,标准曲线