材料现代测试技术-期末复习题

材料现代测试技术-期末复习题材料现代测试技术-期末复习题材料现代测试技术-期末复习题V:1.0精细整理，仅供参考材料现代测试技术-期末复习题日期：20xx年X月1.X射线管主要由阳极，阴极，和窗口构成。2.X射线透过物质时产生的物理效应有：散射，光电效应，荧光辐射，俄歇效应。3.德拜照相法中的底片安装方法有：正装，反装，和偏装三种。4.X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种。5.透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。7.电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。8.扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。9.人眼的分辨率本领大约是：0.2mm10.扫描电镜用于成像的信号：二次电子和背散射电子，原理：光栅扫描，逐点成像。11.TEM的功能是：物相分析和组织分析（物相分析利用电子和晶体物质作用可发生衍射的特点；组织分析；利用电子波遵循阿贝成像原理）12.DTA：定性分析（或半定量分析），测温范围大。DSC：定量分析，测温范围常在800℃以下。13.放大倍数（扫描电镜）：M=b/B（b：显像管电子束在荧光屏上的扫描幅度，通常固定不变；B：入射电子束在样品上的扫描幅度，通常以改变B来改变M）14.X射线衍射分析方法中，应用最广泛、最普通的是衍射仪法。15.透射电镜室应用透射电子来成像。16.TEM无机非金属材料大多数以多相、多组分的非导电材料，直到60年代初产生了离子轰击减薄法后，才使无机非金属材料的薄膜制备成为可能。17.适合透射电镜观察的试样厚度小于200nm的对电子束“透明”的试样。18.扫描电镜是用不同信号成像时分辨率不同，分辨率最高的是二次电子成像。19.在电子与固体物质相互作用中，从试样表面射出的电子有背散射电子，二次电子，俄歇电子。20.影响红外光谱图中谱带位置的因素有诱导效应，键应力，氢键，物质状态。电离能：在激发光源作用下，原子获得足够的能量就发生电离，电离所必须的能量称为电离能。原子光谱分析技术：是利用原子在气体状态下发射或吸收特种辐射所产生的光谱进行元素定性和定量分析的一种分析技术。X射线光电效应：当X射线的波长足够短时，其光子的能量就很大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来，而它本身则被吸收，它的能量就传递给电子了，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。这种过程称为光电吸收或光电效应。衍射角：入射线与衍射线的夹角。背散射电子：电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90℃，重新从试样表面逸出，成为背散射电子。磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。俄歇电子：当外层电子跃入内层空位时，其多余的能量也可以不以X射线的形式放出，而是传递给其他外层电子，使之脱离原子，这样的电子称为俄歇电子。热重法：把试样置于程序控制的加热或冷却环境中，测定试样的质量变化对温度活时间作图的方法。相干散射：X射线光子与原子内的紧束缚电子相碰撞时，光子的能量可以认为不受损失，而只改变方向。因此这种散射的波长与入射线相同，并且有一定的位相关系，它们可以相互干涉，形成衍射图样，称为相干散射。质厚衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各部分的密度ρ（或原子序数Z）和厚度t不同形成的，这种衬度称为质量厚度（Pt）衬度，简称质厚衬度。景深：指透镜高低不平的样品各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。复型法：用对电子束透明的薄膜把材料表面或断口的形貌复制下来的方法叫复型法，次薄膜即为复型。差热分析：在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差随时间或温度变化的一种分析技术。质谱分析：是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。分辨率：两个埃利斑中心间距等于埃利斑半径Ro时，平面上相应的两物点的间距△ro为透镜能分辨最小间距。X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求

要求粉末粒度要大小适中，在1um-5um之间，粉末不能有应力和织构，样品有一个最佳厚度。透射电子显微镜的主要组成部分，功能，应用

组成部分：电子光学系统，真空系统和电源与控制系统。功能：观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的晶体结构。应用：可以进行材料组织形貌观察，研究材料的相变的规律，探索晶体缺陷对材料性能的影响，分析材料失效原因，剖析材料成分，组成及经过的加工工艺等。TEM与SEM的原理，结构，用途不同

TEM透射电镜:原理：阿贝成像原理，平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征像。结构：由电子光学系统，真空系统及电源与控制系统组成。用途：微区物相分析。SEM扫描电镜：原理：即光栅扫描，逐点成像，电子束受到扫描系统的控制在样品表面上做逐行扫描。结构：由电子光学系统，扫描系统，信号检测盒放大系统，图像显示与记录系统，真空系统和电源系统组成。用途：物体表面形貌分析。TEM式样的制备方法

1块体材料制备薄膜试样（离子减薄，电解双喷减薄）利用超薄砂轮片，金属丝锯等方法从试样切取0.7mm左右的薄片，利用机械研磨，化学抛光等方法将薄片试样减薄至100-150um，离子减薄仪或双喷装置对薄片试样进行最后减薄直至试样穿孔。2粉末试样，通常将粉末颗粒放入蒸馏水或其他合适的溶液中，形成悬浮液，最好将悬浮液放在超声波搅拌器中搅拌，使得颗粒尽可能的分散，然后用滴管将悬浮液滴在支持膜上，待其干燥后再蒸上一局碳膜，成为观察用的粉末样品。3复型法4超薄切片法DSC与DTA测量原理不同点

DSC是在控制温度变化情况下，以温度或时间为横坐标，以样品与参比物温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线，为差示扫描量热曲线或DSC曲线，DAT是测量△T-T的关系，而DSC是保持△T=0，测定△H-T的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。原子发射与原子吸收原理

原子发射：元素受到热或电击发时，由基态跃迁到激发态，在返回基态时，发射出特征光谱。原子吸收：基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁到激发态而产生原子吸收光谱。差热分析DTA的基本原理

将样品和参比物同时升温，由于样品在加热或冷却过程中产生的热变化而导致样品盒参比物间产生温度差，这个温度差通过差热电偶测出，温差的大小主要决定于样品本身的热特性，通过信号放大系统和记录仪记下的差热曲线，便能如实的反映出样品本身的特性，通过对差热曲线的分析，可以实现物相鉴定的目的。扫描电镜图像的忖度

1形貌忖度——由于样品表面形貌差别而形成的忖度（二次电子）。2成分忖度——由于样品表面化学成分差别而形成的忖度（背散射电子像）。3电压忖度——样品表面电位差别而形成的忖度。影响差热曲线的因素

1样品方面：热容量和热导率变化，样品的用量，样品的颗粒度和装填情况，样品的结晶度和纯度，参照物。2仪器方面3实验条件：升温速率，气氛，压力。光源：1X射线衍射仪——X射线。2光学显微镜——电子束。3透射电子显微镜——高速电子束。4扫描电子显微镜——高速电子束。综合热分析的优点

利用多种热分析方法联用形成的综合热分析，可以获取更多的热分析信息，同时，多种热分析技术集中在一个仪器上，实验条件相同，使用方便，实验误差小，可对物理或化学进行简单的判断。原子吸收光谱仪由光源，原子化系统，单色器，检测器等部分组成（重点：光源的原理，雾化器的作用及原理）光源的原理：光源的作用是发射被测元素的共振辐射，对光源的要求：锐线光源，辐射强度大，稳定性高，背景小等。雾化器的作用及原理：使气溶胶的雾粒更小，更均匀并与燃烧和助燃气混合均匀后进入燃烧器。分析紫外——可见吸收光谱，可以得到的结论

1同一种物质对不同波长光的吸光度不同，吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长。2不同浓度的同种物质，吸收曲线形状相似，而最大吸收波长不变，而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和最大吸收波长则不同。3吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。4不同浓度的同种物质，在某一定波长下吸光度A有差异，在最大吸收波长处吸光度A的差异最大，此特性可作为物质定量分析的依据。5在最大吸收波长处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定灵敏度最高，吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。红外吸收光谱产生的条件

1辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量。2辐射与物质之间有相互作用。关于对峰位，峰数与峰强的理解

峰位:化学键的力常数K越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高频率区(短波长区），反之出现在低频率区（高波长区)。峰数：峰数与分子自由度有关，无瞬间偶极矩变化时，无红外吸收。峰强：瞬间偶极矩变化大，吸收峰强，键两端原子电负性相差越大，吸收峰越强，由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的吸收峰位基频峰，由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个弱的吸收峰称为倍频峰。色谱分析技术

一类相关分离方法的总称，利用不同组分在两相间物化性质的差别，通过两相不断的相对运动，是使各组分以不同的速率移动，从而达到将各组分分离检测的目的的技术。差热分析中，参比物的要求？常用什么物质作为参比物要求：1在整个测温范围内无热效应2比热和导热性能与试样接近3粒度与试样相近（50-150um）物质：α-Al2O3（1720K煅烧过的高纯Al2O3粉）。二次电子是怎样产生的？主要特点产生：单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子，二次电子像主要反映试样表面的形貌特征。