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文档简介
WFX-210原子吸收仪作业指导书(修改版)WFX-210原子吸收仪作业指导书(修改版)WFX-210原子吸收仪作业指导书(修改版)资料仅供参考文件编号:2022年4月WFX-210原子吸收仪作业指导书(修改版)版本号:A修改号:1页次:1.0审核:批准:发布日期:作业指导书文件名称:WFX-210原子吸收分光光度计仪操作规程作业指导书文件编号:文件编号/M-1-JYZX-L-2009-31文件名称:WFX-210原子吸收分光光度计操作规程第1页共3页第1版第0次修订1目的规范原子吸收仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行,保障操作人员人身安全和设备安全。1目的规范原子吸收仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行,保障操作人员人身安全和设备安全。2适用范围适用于WFX-210原子吸收分光光度计(火焰法和石墨炉法)的使用操作。3职责WFX-210原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。科室主任负责对违规情况进行查处,并进行跟踪纠正。4主要技术指标波长范围和波长准确度波长范围:190~900nm波长准确度:≤±检测线和精密度铜Cu,nm,特征浓度≤ml/1%,检测线:≤ml精密度:≤1%5操作程序安全操作注意事项和特别提示该仪器必须有专人保管,专人使用。使用人员必须经过专门培训,才能上机操作。保持仪器室净化度。使用环境:温度范围:10℃~,相对湿度<80%,远离任何产生强电磁场、高频波的设备,具有良好的通风,无振动,无灰尘、潮湿和腐蚀性气体,避免阳光11作业指导书文件编号:文件编号/M-1-JYZX-L-2009-31文件名称:WFX-210原子吸收分光光度计操作规程第2页共4页第1版第0次修订直射。严禁乙炔气体接触铜,银等金属。严禁烟火。严格遵守操作规程,如仪器出现故障,应马上退出检测状态,立即向保管人或科室负责人报告,查明原因,及时处理,不得擅自“修理”,并做好使用和故障情况登记。开机程序首先打开总电源,开仪器主机电源开关。打开电脑,进入软件wfx210。分析方法选择:根据分析要求选择火焰法或石墨炉法火焰法在“编辑分析方法”选择“火焰原子吸收”操作程序选择:创建新方法,继续,选择需要测量的元素(Cu/或者其他相应要检测元素符号),确定。同一种元素的同一种分析状况(谱线、标准曲线、灯位置、灯电流均相同)只需编辑一次,即不需要每次开机都先编辑仪器条件:(测量方法):a)选择元素灯位、狭缝(铁、锰选择),或根据元素要求选择b)测量条件:选择:工作曲线,读数时间不变;阻尼常数改为2。c)工作曲线:(火焰法)选择浓度单位ug/L,根据检测标准要求选择设定相应浓度0、1、2、3…5;测量次数选择3。d)火焰条件:空气-乙炔,乙炔流量选择。点击“完成”。e)编辑样品:分析任务设定:(选择新建/或者储存方法)例如选择1(Cu),确定。点击“样品表”输入样品测量次数,如“1,n”是指测量1-n个样品,根据样品的实际数量输入测量次数。填写测量的样品名称。测量液体时“进样量”和“定容体积”为1:1。测量固体时“称样量”和“定容体积”按照实际情况输入。测量次数为3次。点击“完成”进入“仪器调整”对话框,更改浓度(ug/L、mg/L、g/L)单位(根据检验标准要求,一般情况选择mg/L)。原子化器调整:让主光束光斑的中心与燃烧缝在同一平面内且相互平行,并保证这两条平行线间的距离大约为7mm。点击:仪器调整页面上的自动波长;让主光束能量保持在97%-103%之间为22作业指导书文件编号:文件编号/M-1-JYZX-L-2009-31文件名称:WFX-210原子吸收分光光度计操作规程第3页共4页第1版第0次修订宜;如果不在此范围内,点击:自动增益让其保持在97%-103%范围内(仪器预热30min)。启动空气压缩机,调节压力(一般Mpa)。开启乙炔钢瓶压力阀,使出口压力为—Mpa(一般Mpa)。点火::打开排气扇,检查废液管内是否有水封。保证有水封后再进行“点火”操作。测量标准曲线:先吸喷去离子水1~2分钟,待基线稳定后,点击调零调零;依次从低浓度到高浓度进样,点击:读数按钮测得相应吸光度值,先测标准,再测样品。测量样品:先吸喷去离子水1~2分钟,再依次进样,点击读数按钮测得样品吸光度值。样品测定结束后,吸喷去离子水5分钟,清洗燃烧头及雾化器。保存样品测量记录,然后点击“熄火”。若测量完后不再测量样品,则需先关闭乙炔钢瓶开关阀,待乙炔管内剩余气体燃烧完后,点击“熄火”。关闭空气压缩机,退出wfx210,退出WindowsXP,关闭主机电源和计算机电源。石墨炉法先打开循环水机,再打开氩气钢瓶,出口压力调至,然后打开石墨炉电源。打开计算机和主机电源、自动进样器电源。进入wfx210操软件,在“编辑分析方法”选择“石墨炉原子吸收”操作程序,火焰装置自动移开;33作业指导书文件编号/M-1-JYZX-L-2009-31文件名称:WFX-210原子吸收分光光度计仪操作规程第4页共4页第1版第0次修订根据测量条件,选择需要测定的元素,编辑“仪器条件”、“测量条件”、“石煤炉条件”、“工作曲线参数”、点击“样品表”输入样品测量次数,如:“1,n”是指1到n个样品。测量液体时,选择进样量与定容体积为1:1;测量固体时,根据实际称样量和定容体积输入;测量次数为:1次。根据被测样品设置样品名称、样品量、稀释体积,杯号;同时设定好标准和样品在自动进样器中的位置;点击“完成”进入测量程序。调整石墨炉原子化器,让光束通过石墨炉原子化器,然后点击“自动波长”,当主光束能量在97%—103%时为最好。如果不在范围内,则点击“自动增益”。调整自动进样器,让进样针的白色软管扎入石墨管小孔内。测量标准曲线前,需冲洗石墨管一次,冲洗温度一般为比原子化温度高200—300度。测量完标准曲线后,需再次冲洗一次石墨管,然后进行样品测量。标准测定:点标准样,输入标样浓度,按启动按钮,依次测量标准液。样品测定:按未知样按钮,依次测量样品。退出wfx210,退出WindowsXP,,,关闭主机及石墨炉电源,关闭电脑,然后再关闭自来水和氩气钢瓶;最后电源开关。点检方法基线稳定性检定静态基线稳定性:光谱带宽,点亮铜灯,预热30分钟,在原子化器未工作的状态下,测定谱线的稳定性,30分钟内最大漂移量和瞬时噪声应〈±。点火基线稳定性:按测铜的最佳条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷去离子水,10分钟后在吸喷去离子水的状况下,重复上述测量,30分钟内最大漂移和瞬时噪声应<±。火焰原子化法测铜的精密度检定选择系列标准溶液中的某一溶液,使吸光度为~范围,进行7次测定,其相对标准偏差应<%。作业指导书文件编号:文件编号/M-1-JYZX-L-2009-31文件名称:WFX-210原子吸收分光光度计仪操作规程第4页共4页第1版第0次修订石墨炉原子化法测镉的精密度检定将仪器各参数调至最佳工作状态,对ml的镉标准溶液进行7次重复测定,其相对标准偏差应<7%。注意:仪器点检周期为二年。6注意事项及灵敏度注意事项点火前检查,废液管必须有水封;废液管不得有重复水封。乙炔流量计不得关闭;灭火后空压机需排水。不使用读数延时火焰法检测,未点火前,不能将采样管放入空白或样品中。6.2关于灵敏度雾化效率越高,灵敏度越高。吸光长度
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