化验员基础知识培训

化验员基础知识培训1.酸式滴定管涂油的方法是什么?答:将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一崐方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出.2.酸式滴滴定管如如何试漏漏?答:关闭活活塞,装装入蒸馏馏水至一一定刻线线,直立立滴定管管约2mmin,,仔细观观察刻线线上的液液面是否否下降,,滴定管管下端有有无水滴滴滴下,,及活塞塞隙缝中中有无水水渗出,,然后后将活塞塞转动1180°°等待22minn再观察察,如有有漏水现现象应重重新擦干干涂油3.碱式滴滴定管如如何试漏漏?答:装蒸蒸馏水至至一定刻刻线,直直立滴定定管约22minn,仔细细观察刻刻线崐上上的液面面是否下下降,或或滴定管管下端尖尖嘴上有有无水滴滴滴下,,如有漏漏水,则则应调换换胶管中中玻璃珠珠,选择择一个大大小合适适比较圆圆滑的配配上再试试,玻璃璃珠太小小或不圆圆滑都可可能漏水水,太大大操作不不方便..4.酸式滴滴定管如如何装溶溶液?答:装之前前应将瓶瓶中标准准溶液摇摇匀,使使凝结在在瓶内壁壁的水混混入溶液液,为为了除去去滴定管管内残留留的水分分,确保保标准溶溶液浓度度不变,,应先用用此标准准溶液淋淋洗滴定定管2---3次次,每次次用约110mLL,从下下口放出出少崐量量(约11/3))以洗洗涤尖嘴嘴部分,,应关闭闭活塞横横持滴定定管并慢慢慢转动动,使溶溶液与管管内壁处处处接触触,最后后将溶液液从管口口倒出弃弃去,但但不要打打开活塞塞,以以防活塞塞上的油油脂冲入入管内..尽量倒倒空后再再洗第二二次,每每崐次都都要冲洗洗尖嘴部部分,如此洗洗2---3次后后,即可可装入标标准溶液液至"00"刻线线以上..5.碱式滴滴定管如如何赶气气泡?答:碱式滴滴定管应应将胶管管向上弯弯曲,用用力捏挤挤玻璃珠珠使溶液液从尖嘴嘴喷出,,以排除除气泡..碱式滴滴定管的的气泡一一般是藏藏在玻璃璃珠附近近,崐必必须对光光检查胶胶管内气气泡是否否完全赶赶尽,赶赶尽后再再调节液液面至崐崐0.000mLL处,或或记下初初读数..6.滴定的的正确方方法?答:滴定时时,应使使滴定管管尖嘴部部分插入入锥形瓶瓶口(或或烧杯口口)下崐崐1---2cmm处,滴定速速度不能能太快,,以每秒秒3---4滴为为宜,切切不可成成液柱流流下,边滴边边摇.向向同一方方向作圆圆周旋转转而不应应前后振振动,因因那样崐崐会溅出出溶液..临近终终点时,,应1滴滴或半滴滴地加入入,并用用洗瓶吹吹入少量量冲洗锥锥形瓶内内壁,使附着着的溶液液全部流流下,然然后摇动动锥形瓶瓶,观察察终点是是否已达达到.如如终点未未到,继继续滴定定,直至至准确到到达终点点为止..7.滴定管管读数应应遵守下下列规则则?答1)注入入溶液或或放出溶溶液后,,需等待待30ss--11minn后才能能读数崐崐(2))滴定定管应垂垂直地夹夹在滴定定台上读读数或用用两手指指拿住滴滴定管的的上端使使其垂直直后读数数(3))对于无无色溶液液或浅色色溶液,,应读弯弯月面下下缘实际际的最低低点,对对于有色色溶液,,应使视视线与液液面两侧侧的最高高点相崐崐切,初初读和终终读应用用同一标标准.8.滴定管管使用注注意事项项?答:(11)用毕毕滴定管管后,倒倒去管内内剩余溶溶液,用用水洗净净,装入入蒸馏水水至刻度度以上,,用大大试管套套在管口口上,这这样,下下次使用用前可不不必再用用洗液清清洗.((2)酸酸式滴定定管长期期不用时时,活塞塞部分应应垫上纸纸.否崐崐则,时时间一久久,塞子子不易打打开,碱碱式滴定定管不用用时胶管管应拔下下,蘸些些滑石粉粉保存..9.移液管管和吸量量管的洗洗涤方法法?答:移液液管和吸吸量管均均可用自自来水洗洗涤,再再用蒸馏馏水洗净净,较脏脏时(内内壁挂水水珠时))可用铬铬酸洗液液洗净..10.用洗洗液洗移移液管或或吸量管管的方法法是什么么?答:右手手拿移液液管或吸吸量管,,管的下下口插入入洗液中中,左手手拿洗耳耳球,先先将球内内空气压压出,然然后把球球的尖端端接在移移液管或或吸量管管的崐上上口,慢慢慢松开开左手手手指,将将洗液慢慢慢吸入入管内直直至上升升到刻度度以崐上上部分,,等待片片刻后,,将洗液液放回原原瓶中..11.用吸吸量管吸吸取溶液液的方法法?答:用右手手的拇指指和中指指捏住移移液管或或吸量管管的上端端,将管管的崐下下口插入入欲取的的溶液中中,插插入不要要太浅或或太深,,太浅会会产生吸吸空,把把溶液吸吸到洗耳耳球内弄弄脏溶液液,太深深又会在在管外沾沾附溶液液过多..12.使用用吸量管管和滴定定管注意意事项??答1)在精精密分析析中使用用的移液液管和吸吸量管都都不允许许在烘箱箱崐中烘烘干.(2))移液管管与容量量瓶常配配合使用用,因此此使用前前常作两两者的崐崐相对体体积的校校准.(3))为了减减少测量量误差,,吸量管管每次都都应从最最上崐面面刻度为为起始点点,往下下放出所所需体积积,而不不是放出出多少体体积就吸吸取崐多多少体积积.13.容量量瓶试漏漏方法??答:使用前前,应先先检查容容量瓶瓶瓶塞是否否密合,,为此,,可在瓶瓶内装崐崐入自来来水到标标线附近近,盖上上塞子,,用手按按住塞子子,倒立立容量瓶瓶,观察察崐瓶口口是否有有水渗出出,如果果不漏,,把瓶直直立后,,转动瓶瓶塞约1180°°后再崐崐倒立试试一次,,为使塞塞子不丢丢失不搞搞乱,常常用塑料料线绳将将其拴在在瓶颈崐崐上.14.使用用容量瓶瓶注意事事项?答:(11)在精精密要求求高的分分析工作作中,容容量瓶不不允许放放在烘箱箱崐中烘烘干或加加热(22)不要要用容量量瓶长期期存放配配好的溶溶液(33)容量量瓶长崐崐期不用用时,应应该洗净净,把塞塞子用纸纸垫上,,以防时时间久后后,塞子子打不开开.15.化学学试剂按按其用途途分为哪哪几种??答:分为以以下几种种,一般般试剂,,基准试试剂,无无机离子子分析用用有机崐崐试剂,,色谱试试剂与制制剂,指指示剂与与试纸等等.16.做为为基准物物应具备备哪些条条件?答1)纯度度高,在在99..9%以以上(22)组成成和化学学式完全全相符((3)稳稳崐定性性好,不易吸吸水,不不易被空空气氧化化等(44)摩尔尔质量较较大,称称量多,,崐称量量误差可可减小17.一般般溶液的的浓度表表示方法法有哪几几种?答:质量百百分浓度度,体积积百分浓浓度,质质量体积积百分浓浓度.18.简述述物质在在溶解过过程中发发生哪两两个变化化?答:一个个是溶质质分子((或离子子)克服服它们相相互间的的吸引力力向水崐崐分子之之间扩散散,即物物理变化化,另一一个是溶溶质分子子(或离离子)与与水分子子崐相互互吸引,,结合成成水合分分子,即即为化学学变化..19.常期期用玻璃璃瓶贮装装的溶液液会发生生如何变变化?答:会使使溶液中中含有钠钠,钙,,硅酸盐盐杂质或或使溶液液中的某某些离崐崐子吸附附玻璃表表面,使使溶液中中该离子子的浓度度降低..20.在夏夏季如何何打开易易挥发的的试剂瓶瓶,应如如何操作作?答:首先不不可将瓶瓶口对准准脸部,,然后把把瓶子在在冷水中中浸一段段时崐间间,以以避免因因室温高高,瓶内内气液冲冲击以至至危险,,取完试试剂后要要盖紧崐崐塞子,,放出有有毒,有有味气体体的瓶子子还应用用蜡封口口.21.提高高分析准准确度的的方法有有那些??答:选择合合适的分分析方法法,增加加平行测测定的次次数,消消除测定定中的系系统误差差22.偶然然误差的的特点及及消除方方法?答:特点::在一定定条件下下,有限限次测量量值中其其误差的的绝对值值,不会会超过一一定界限限,同样样大小的的正负偶偶然误差差,几乎乎有相等等的出现现机会,,小误差差出现机机会多,,大误差差出现机机会少..消除方法::增加测测定次数数,重复复多次做做平行试试验,取取其平均均值,这这样可以以正负偶偶然误差差相互抵抵消,在在消除系系统误差差的前提提下,平平均值可可能接近近真实值值.23.系统统误差的的特点及及消除方方法？答:原因因：A仪器误误差BB方法法误差C试试剂误差差D操作误误差消除方法：：做空白白试验、校校正仪器器、对照照试验24.准确确度与精精密度两两者之间间关系？？答:欲使准准确度高高，首先先必须要要求精密密度也高高，但精精密度高高，并不不说明其其准确度度也高，因因为可能能在测定定中存在在系统误误差，可可以说，精精密度是是保证准准确度的的先决条条件。25.系统统误差？？答:系统统误差又又称可测测误差，它它是由分分析过程程中某些些经常原原崐因造造成的，在在重复测测定中,,它会会重复表表现出来来，对分分析结果果影响崐崐比较固固定。26.新玻玻璃电极极为什么么要浸泡泡24小小时以上上?答:玻璃膜膜只有浸浸泡在水水中,使使玻璃膜膜表面溶溶胀形成成水化层层,才能能保持对对H攩++攪的传传感灵敏敏性,为为了使不不对称电电位减小小并达到到稳定..27.在比比色分析析时,如如何控制制标准溶溶液与试试液的吸吸光数值值在0..05--1.00之间??答1)调节节溶液浓浓度,当当被测组组分含量量较高时时,称样样量可少少些,或或将溶液液稀释以以控制溶溶液吸光光度在00.055-1..0之间间.(2)使用用厚度不不同的比比色皿..因吸光光度A与与比色皿皿的厚度度成正比比,因此此增加比比色皿的的厚度吸吸光度值值亦增加加.(3)选择择空白溶溶液,当当显色剂剂及其它它试剂均均无色,,被测溶溶液中又又无其它它有色离离子时,,可用蒸蒸馏水作作空白溶溶液,如如显色剂剂本身有有颜色,,则应应采用加加显色剂剂的蒸馏馏水作空空白.如如显色剂剂本身无无色,而而被测溶溶液中有有其它有有色离子子,则则应采用用不加显显色剂的的被测溶溶液作空空白.28.新玻玻璃电极极为什么么要浸泡泡24小小时以上上?答:玻璃膜膜只有浸浸泡在水水中,使使玻璃膜膜表面溶溶胀形成成水化层层,才能能保持对对H攩++攪的传传感灵敏敏性,为为了使不不对称电电位减小小并达到到稳定..29.在在比色分分析时,,如何控控制标准准溶液与与试液的的吸光数数值在崐崐0.005-11.0之之间?答1)调节节溶液浓浓度,当当被测组组分含量量较高时时,称样样量可少少些,或或将溶液液稀释以以控制溶溶液吸光光度在00.055-1..0之间间.(2)使用用厚度不不同的比比色皿..因吸光光度A与与比色皿皿的厚度度成正比比,因此此增加比比色皿的的厚度吸吸光度值值亦增加加.(3)选择择空白溶溶液,当当显色剂剂及其它它试剂均均无色,,被测溶溶液中又又无其它它有色离离子时,,可用蒸蒸馏水作作空白溶溶液,如如显色剂剂本身有有颜色,,则应应采用加加显色剂剂的蒸馏馏水作空空白.如如显色剂剂本身无无色,而而被测溶溶液中有有其它有有色离子子,则则应采用用不加显显色剂的的被测溶溶液作空空白.30.简述述什么叫叫标准加加入法??答:标准加加入法的的做法是是在数份份样品溶溶液中加加入不等等量的标标准溶液液,然然后按照照绘制标标准曲线线的步骤骤测定吸吸光度,,绘制吸吸光度--加入浓浓度曲线线,用外外推法求求得样品品溶液的的浓度..31.进行行滴定分分析,必必须具备备以下几几个条件件?答:共具备备三个条条件,((1)要要有准确确称量物物质的分分析天平平和测量量溶液体体积的器器皿(22)要要有能进进行滴定定的标准准溶液,,(3))要有准准确确定定理论终终点的指指示剂..32.滴定定分析法法的分类类?答:共分四四类,酸酸碱滴定定法,络络合滴定定法,氧氧化还原原滴定法法,沉淀淀滴定法法.33.进行行滴定分分析,必必须具备备以下几几个条件件?答:共具备备三个条条件,((1)要要有准确确称量物物质的分分析天平平和测量量溶液体体积的器器皿(22)要要有能进进行滴定定的标准准溶液,,(3))要有准准确确定定理论终终点的指指示剂..34.滴定定分析法法的分类类?答:共分四四类,酸酸碱滴定定法,络络合滴定定法,氧氧化还原原滴定法法,沉淀淀滴定法法35.例行行分析??答:例行分分析是指指一般化化验室配配合生产产的日常常分析,,也称常常规分析析,为控控制生产产正常进进行需要要迅速报报出分析析结果,,这种例例行分析析称为快快速分析析也称为为中控分分析.36.仲裁裁分析((也称裁裁判分析析)答:在不同同单位对对分析结结果有争争议时,,要求有有关单位位用指定定的方法法进行准准确的分分析,以以判断原原分析结结果的可可靠性,,这种分分析工作作称为仲仲裁分析析.37.简述述光电比比色法与与吸光光光度法的的主要区区别?答:主要区区别在于于获取单单色光的的方式不不同,光光电比色色计是用用滤光片片来分光光,而分分光光度度计用棱棱镜或光光栅等分分光,棱棱镜或光光栅将入入射光色色散成谱谱带,从从而获得得纯度较较高,波波长范围围较窄的的各波段段的单色色光.38.简述述吸光光光度法的的工作原原理?答:吸光光光度法的的基本原原理是使使混合光光通过光光栅或棱棱镜得到到单色光光,让让单色光光通过被被测的有有色溶液液,再投投射到光光电检测测器上,,产生电电流信号号,由指指示仪表表显示出出吸光度度和透光光率.39.什么么叫互补补色?答:利用光光电效应应测量通通过有色色溶液后后透过光光的强度度,求得得被测物物含量的的方法称称为光电电比色法法.40.构成成光电比比色的五五个主要要组成部部分是什什么?答:光源..滤光片片.比色色皿.光光电池..检流计计41.如何何求得吸吸光光度度法测量量物质含含量的标标准曲线线?答:首先配配制一系系列(55-100个)不不同浓度度的标准准溶液,,在溶液液吸收最最大波长长下,逐一测测定它们们的吸光光度A((或透光光率T%%),然然后用方方格坐标标纸以溶溶液浓度度为横坐坐标,吸吸光度为为纵坐标标作图,,若被测测物质对对光的吸吸收符合合光的吸吸收定律律,必然然得到一一条通过过原点的的直线,,即标准准曲线..42.在在比色分分析时,,如何控控制标准准溶液与与试液的的吸光数数值在00.055-1..0之间间?答:(1))调节溶溶液浓度度,当被被测组分分含量较较高时,,称样量量可少些些或将溶溶液稀释释以控制制溶液吸吸光度在在0.005-11.0之之间.(2)使用用厚度不不同的比比色皿..因吸光光度A与与比色皿皿的厚度度成正比比,因此此增加比比色皿的的厚度吸吸光度值值亦增加加.(3)选择择空白溶溶液,当当显色剂剂及其它它试剂均均无色,,被测溶溶液中又又无其它它有色离离子时,,可用蒸蒸馏水作作空白溶溶液,如如显色剂剂本身有有颜色,,则应应采用加加显色剂剂的蒸馏馏水作空空白.如如显色剂剂本身无无色,而而被测溶溶液中有有其它有有色离子子,则则应采用用不加显显色剂的的被测溶溶液作空空白.43.玻璃璃具有哪哪些性质质,它的的主要化化学成分分是什么么?答:它有很很高的化化学稳定定性,热热稳定性性,有很很好的透透明度,,一定崐崐的机械械强度和和良好的的绝缘性性能。它它的化学学成分主主要是SSiO22、CaaO、NNa2、KK2O、44.砂芯芯玻璃滤滤器的洗洗涤方法法?答:(1))新的滤滤器使用用前应以以热的盐盐酸或铬铬酸洗液液边抽滤滤边清洗洗,再用用蒸馏水水洗净,,可正置置或倒置置用水反反复抽洗洗.(22)针对对不同的的崐沉淀淀物采用用适当的的洗涤剂剂先溶解解沉淀,,或反反置用水水抽洗沉沉淀物,崐再再用蒸馏馏水冲洗洗干净,,在1110℃℃烘干,,然后保保存在无无尘的柜柜或有盖盖的容器器中,若若不然积积存的灰灰尘和沉沉淀堵塞塞滤孔很很难冼净净.45.带磨磨口塞的的仪器如如何保管管?答:容量量瓶或比比色管待待最好在在清洗前前就用小小线绳或或塑料细细套崐管管把塞和和管口栓栓好,以以免打破破塞子或或互相弄弄混,需需长期保保存的磨磨口崐仪仪器要在在塞间垫垫一张纸纸片,以以免日久久粘住..长期不不用的滴滴定管要要除崐掉掉凡士林林后垫纸纸,用皮皮筋拴好好活塞保保存.磨磨口塞间间如有砂砂粒不要要用力转转动,以以免损伤伤其精度度.同理理,不要要用去污污粉擦洗洗磨口部部位.46.采样样的重要要性?答:一般地地说,采采样误差差常大于于分析误误差,因因此,掌掌握采样样和制的的一些基基本知识识是很重重要的,,如果采采样和制制样方法法不正确确,即使使分析工工作做得得非常仔仔细和正正确,也也是毫无无意义的的,有时时甚至给给生产科科研带来来很坏的的后果..47.什么么是天平平的最大大称量??答:最大称称量,又又称最大大载荷,,表示天天平可称称量的最最大值,,天平崐崐的最大大称量必必须大于于被称物物体可能能的质量量.48.化工工产品的的采样注注意事项项?答:组成比比较均匀匀的化工工产品可可以任意意取一部部分为分分析试样样,批量量较大时时,定出出抽样百百分比,,各取出出一部分分混匀作作为分析析试样..49.分解解试样的的一般要要求?答:(11)试样样应分解解完全,,处理后后的溶液液不应残残留原试试样的细细崐悄或或粉末((2)试试样分解解过程待待测成分分不应有有挥发损损失(33)分解解过程不不应引入入被测组组分和干干扰物质质.50.滴定定管的种种类?答:按其其容积不不同分为为常量、半半微量及及微量滴滴定管，按按构造崐崐上的不不同，又又可分为为普通滴滴定管和和自动滴滴定管等等。51.移液液管或吸吸量管如如何调节节液面？？答：将移液液管或吸吸量管向向上提升升离开液液面，管管的末端端仍靠在在盛溶液液器皿的的内壁上上，管身身保持直直立，略略为放松松食指，使使管内溶溶液慢慢慢从下口口流出，直直到溶液液的弯月月面底部部与标线线相切为为止，立立崐即用用食指压压紧管口口，将尖尖端的液液滴靠壁壁去掉，移移出移液液管或吸吸量管，插插入承接接溶液的的器皿中中。52.如何何放出移移液管或或吸量管管中溶液液？答：承接溶溶液的器器皿如是是锥形瓶瓶，应使使锥形瓶瓶倾斜，移移液管或或吸量管管直立，管管下端紧紧靠锥形形瓶内壁壁，放开开食指，让让溶液沿沿瓶壁流流下。流完后后管尖端端接触瓶瓶内壁约约15ss后，再再将移液液管或吸吸量崐管管移去。残残留在管管末端的的少量溶溶液，不不可用外外力强使使其流出出，因校校准移液液管或吸吸量管时时已考虑虑了末端端保留溶溶液的体体积。53.如何何将溶液液转移到到容量瓶瓶中？答：在转移移过程中中，用一一根玻璃璃棒插入入容量瓶瓶内，烧烧杯嘴紧紧崐靠玻玻璃棒，使使溶液沿沿玻璃棒棒慢慢流流入，玻玻璃棒下下端要靠靠近瓶颈颈内壁，但但不要太太接近瓶瓶口，以以免有溶溶液溢出出。待溶溶液流完完后，将将烧崐杯杯沿玻璃璃棒稍向向上提，同同时直立立，使附附着在烧烧杯嘴上上的一滴滴溶液流流回烧杯杯中，可可用少量量蒸馏水水洗3---4次次，洗涤涤液按上上述方法法转移合合并到容容量瓶中中。54.如何何用容量量瓶稀释释溶液？？答：溶液液转入容容量瓶后后，加蒸蒸馏水，稀稀释到约约3/44体积时时，崐将将容量瓶瓶平摇几几次，作作初步混混匀，这这样又可可避免混混合后体体积的改改变。然然后继续续加蒸馏馏水，近近标线时时应小心心地逐滴滴加入，直直至溶液液崐的弯弯月面与与标线相相切为止止，盖紧紧塞子。55.容量量瓶如何何摇匀？？答：左手食食指按住住塞子，右右手指尖尖顶住瓶瓶底边缘缘，将容容量瓶倒倒转并振振荡，再再倒转过过来，仍仍使气泡泡上升到到顶，如如此反复复15---200次，即即可混匀匀。56.容量量瓶的校校正方法法？答：称量一一定容积积的水，然然后根据据该温度度时水的的密度，将将水的质质量换算算为容积积。57.滴定定管有油油脂堵塞塞，如何何处理？？答：如果活活塞孔内内有旧油油垢堵塞塞，可用用细金属属丝轻轻轻剔去，崐崐如管尖尖被油脂脂堵塞，可可先用水水充满全全管，然然后将管管尖置热热水中，使使熔化，突突然打开开活塞，将将其冲走走。58.化学学试剂的的使用注注意事项项?(1)应熟熟知最常常用的试试剂的性性质(22)要注注意保护护试剂瓶瓶的标签签崐(33)为保保证试剂剂不受沾沾污,应应当用清清洁的牛牛角勺从从试剂瓶瓶中取出出试剂..取出出试剂不不可倒回回原瓶((4)不不可用鼻鼻子对准准试剂瓶瓶口猛吸吸气,绝绝对不可可用舌头头品尝试试剂.59.配制制溶液注注意事项项?答:(11)分析析实验所所用的溶溶液应用用纯水配配制,容容器应用用纯水洗洗三次以以上.(2))溶液要要用带塞塞塞的试试剂瓶盛盛装(33)每瓶瓶试剂必必须有标标明名称称、规格格、浓度度和配制制日期的的标签。((4)溶液储储存时应应注崐意意不要使使溶液变变质(55)配配制硫酸酸、磷酸酸、硝酸酸、盐酸酸等溶液液时，应应把酸倒倒入水中中.((6)不不能用手手接触腐腐蚀性及及有剧毒毒的溶液液,剧毒毒废液应应作解毒毒处理,,不可可直接倒倒入下水水道.((7)应应熟悉一一些常用用溶液的的配制方方法.60.有效效数字中中"0""的意义义?答:数字之之间的::0:和和末尾的的"0""都是有有效数字字,而数数字前面面所有的的"0""只起定定位作用用.以""0"结结尾的正正整数,,有效数数字的位位数不确确定.61.分析析工作分分哪两个个步骤进进行?答:首先先测出物物质的组组成,完完成此任任务的方方法称定定性分析析法;然然后再确确定这些些组分的的相对百百分含量量,完完成此任任务的方方法称定定量分析析法.由此可可知分析析化学是是由定性性分析和和定量分分析两大大部分组组成的..在一般般分析中中定性分分析必先先于定量量分析..62.按操操作方法法不同化化学分析析法又分分为哪几几类?答:重量分分析法,,滴定分分析法,,气体分分析法三三种.63.仪器器分析法法分为哪哪几类??答:光学分分析法,,电化学学分析法法,色谱谱分析法法,质谱谱分析法法四种..64.络合合滴定的的反应必必须符合合以下条条件?答:(11)生成成的络合合物要有有确定的的组成,,即中心心离子与与络合剂剂严格按按一定比比例化合合;(22)生成成的络合合物要有有足够的的稳定性性;(33)络合合反应速速度要足足够快;;(4))有适当当的反应应理论终终点到达达的指示示剂或其其它方法法.65.适合合于作为为滴定用用的沉淀淀反应必必须满足足以下要要求?答:(1))反应速速度快,,生成沉沉淀的溶溶解度小小(2))反应按按一定的的化崐学学式定量量进行;;(3))有准确确确定理理论终点点的方法法.66.分析析结果对对可疑值值应做如如下判断断?答:(11)在分分析实验验过程中中,已经经知道某某测量值值是操作作中的过过崐失所所造成的的,应立立即将此此数据弃弃去(22)如找找不出可可疑值出出现的原原因,崐崐不应随随意弃去去或保留留,而而应按照照"4乘乘平均偏偏差法""或Q检检验法来来取舍..67.选择择缓冲溶溶液应考考虑以下下原则??答:(11)缓冲冲溶液对对分析实实验过程程没有干干扰(22)缓冲冲溶液有有足崐够够的缓冲冲容量((3)组组成缓冲冲溶液的的PK酸酸值或PPK碱值值,应接接近所需需控制的的PH值值.68.我国国的标准准分为哪哪几类??答:分为国国家标准准、行业业标准、地地方标准准和企业业标准四四大类。69.标准准方法是是否是最最先进的的方法??答:标准方方法并不不一定是是技术上上最先进进、准确确度最高高的方法法,而是是在一定定条件下下简便易易行,又具有有一定可可靠性、经经济实用用的成熟熟方法，标标准方法法的发展展总是落落后于实实际需要要，标准准化组织织每隔几几年对已已有的标标准进行行修订，颁颁布一些些新的标标准。70.原始始记录要要求？答：(1))要用圆圆珠笔或或钢笔在在实验的的同时记记录在本本上,不不应事后后抄到本本上(22)要要详尽、清清楚、真真实地记记录测定定条件、仪仪器、试试剂、数数据及操操作人员员（３）采采用法定定计量单单位数据据应按测测量仪器器的有效效读数位位记录,,发现观观测失误误应注明明(4))更改记记错数据据的方法法应在原原数据上上划一条条横线表表示消去去,在旁旁边另写写更正数数据.71.三度度烧伤的的症状及及救治方方法?答:损失皮皮肤全层层,包括括皮下组组织肌肉肉,骨骼骼,创面面呈灰白白色或焦焦黄色,,无水泡泡痛,感感觉消失失.救治方法::可用用消毒纱纱布轻轻轻包扎好好,防止止感染与与休克,,给伤者者保暖和和供氧气气,及时时送医院院急救..72.数字字修约规规则?答:通常常称为""四舍六六入五成成双"法法则,四四舍六入入五考虑虑,即当当尾数≤≤4时舍舍去,尾尾数为66时进位位,当尾尾数恰为为5时,,则应视视保留的的未位数数是奇数数还是偶偶数,55前为偶偶数应将将5舍去去,5前前为奇数数则将55进位..73.电炉炉使用注注意事项项?答:(1))电源电电压应与与电炉本本身规定定的电压压相符,,(2))加热的的容器如如是金属属制的,,应垫垫一块石石棉网,,防止金金属容器器触及电电炉丝,,发生短短路和触触电事故故.((3)耐耐火砖炉炉盘凹槽槽中要经经常保持持清洁,,及时崐崐清除灼灼烧焦糊糊物(清清除时必必须断电电)保保持炉丝丝导电良良好(44)电炉炉连续使使用时间间不应过过长,过过长会缩缩短炉丝丝使用寿寿命.74.玻璃璃仪器的的干燥方方式有几几种?各各是什么么?答:有三种种,晾干干,烘干干,热或或冷风吹吹干.75.在TTBC测测量中为为什么使使用石英英比色皿皿?答:因为为TBCC测定是是在4885nmm处,近近紫外光光区,而而石英玻玻璃能透透过紫外外线,所所以选用用石英比比色皿..76.试样样的溶解解方法有有几种??各是什什么?答:有两种种,溶解解法和熔熔融法..77.什么么是天平平的感量量(分度度值)??答:感量量是指天天平平衡衡位置在在标牌上上产生一一个分度度变化所所需要的的质量值值,单位位毫克//分度..78.减量量法适于于称量哪哪些物品品?答:减量量法减少少被称物物质与空空气接触触的机会会故适于于称量易易吸崐水水,易氧氧化或与与二氧化化碳反应应的物质质,适于于称量几几份同一一试样..79.温度度.湿度度和震动动对天平平有何影影响?答:天平平室的温温度应保保持在118---26℃℃内,温温度波动动不大于于0.55崐℃/h,,温度度过低,,操作人人员体温温及光源源灯炮热热量对天天平影响响大,造造成零点点漂移..天平室室的相对对湿度应应保持在在55---755%,最最好在665---75%%.湿度度过高,,如在880%以以上,天天平零件件特别是是玛瑙件件吸附现现象明显显,使崐崐天平摆摆动迟钝钝,易易腐金属属部件,,光学镜镜面易生生霉斑..湿度低低于455%,材材料易带带静电,,使称称量不准准确,天天平不能能受震动动,震动动能引起起天平停停点的变变动,且且易损坏坏天平的的刀子和和刀垫..80.如果果发现称称量质量量有问题题应从几几个方面面找原因因?答:应从从4个方方面找原原因,被被称物..天平和和砝码,,称量操操作等几几方面找找原因..81.物质质的一般般分析步步骤?答:通常常包括采采样,称称样,试试样分解解,分析析方法的的选择,,干扰杂杂质分离离,分析析测定和和结果计计算等几几个环节节.82.在滴滴定分析析中用到到三种准准确测量量溶液体体积的仪仪器是什什么?答:滴定管管,移液液管和容容量瓶..83.酸式式滴定管管涂油的的方法是是什么??答:将活活塞取下下,用干干净的纸纸或布把把活塞和和塞套内内壁擦干干,用手手指蘸少少量凡士士林在活活塞的两两头涂上上薄薄一一圈,在紧靠靠活塞孔孔两旁不不要涂凡凡士林,,以免堵堵隹活塞塞孔,涂涂完,把把活塞放放回套内内,向同同一崐方方向旋转转活塞几几次,使使凡士林林分布均均匀呈透透明状态态,然后后用橡皮皮圈套住住,将活活塞固定定在塞套套内,防防止滑出出.84.重量量分析法法?答:是根根据反应应生成物物的重量量来确定定欲测定定组分含含量的定定量分析析方法..85.缓冲冲溶液??答:是由由弱酸及及其盐或或弱碱及及其盐组组成的具具有一定定PH值值的溶崐崐液,当当加入量量的酸或或碱时溶溶液的PPH值不不发生显显著的改改变.86.真实实值?答:客观存存在的实实际数值值.87.酸碱碱滴定??答:是利用用酸碱间间的反应应来测定定物质含含量的方方法,也也称中和和法.88.指示示剂?答:指容量量分析中中指示滴滴定终点点的试剂剂.89.砝码码?答:是质量量单位的的体现,,它有确确定的质质量,具具有一定定的形状状,用业业测定其其它物体体的质量量和检定定天平..90.理论论终点??答:在滴定定过程中中,当滴滴加的标标准溶液液与待测测物质按按照化学学反应式式所示的的讲师关关系定量量地反应应,反应应完全时时的这一一点,称称理论终终点.91.滴定定终点??答:在滴滴定过程程中,加加入指示示剂后,,所观察察到反应应完全时时产生外外部效果果的转变变点.92.什么么叫溶液液?答:一种以以分子,,原子或或离子状状态分散散于另一一种物质质中构成成的崐均均匀而又又稳定的的体系叫叫溶液,,溶液由由溶质和和溶剂组组成.93.溶解解度?答:即在一一定温度度下,某某种物质质在1000g溶溶剂中达达到溶解解平衡状状崐态时时所溶解解的克数数.94.系统统误差？？答:系统误误差又称称可测误误差，它它是由分分析过程程中某些些经常原原因造成成的，在在重复测测定是，它它会重复复表现出出来，对对分析结结果影响响比较固固定。95.偶然然误差？？答:偶然误误差又称称不可测测误差，或或称随机机误差，它它是由分分析过程程中不固固定（偶偶然）原原因造成成的。96.精密密度？答:精密度度是指在在相同条条件下，几几次重复复测定结结果彼此此相符合合的程度度。97.相对对标准偏偏差？答:标准偏偏差在平平均值中中所占的的百分率率或千分分率，称称为相对对标准偏偏差。98.简述述什么叫叫标准加加入法??答:标准加加入法的的做法是是在数份份样品溶溶液中加加入不等等量的标标准溶液液,然然后按照照绘制标标准曲线线的步骤骤测定吸吸光度,,绘制吸吸光度--加入浓浓度曲线线,用外外推法求求得样品品溶液的的浓度99.空气气是一种种(A))A.气态溶溶液,BB.分散散相,CC.气态态溶剂..100.我我国化工工部标准准中规定定:基准准试剂颜颜色标记记为(DD)A.红色,,B蓝色色,C..绿色,,D.浅浅绿色..101.分析化化学中常常用的法法定计量量单位符符号Mrr,其代代表意义义为((C)A质量,BB.摩尔尔质量,,C相对对分子质质量,DD.相对对原子量量.102.11摩尔H和1摩摩尔H2其((A)A.物质的的量相同同,B..质量相相同,cc.基本本单元相相同.103.用用于络合合滴定的的化学试试剂,最最好选用用纯度为为(B))或以上上的试剂剂.A.化学纯纯,B..分析纯纯,C..实验试试剂.104.SSI为((B)的的简称A.国际单单位制的的基本单单位,BB.国际际单位制制,C..法定计计量单位位.105.直直接配制制标准溶溶液时,,必须使使用(CC)A.分析纯纯试剂,,B.高高纯或优优级纯试试剂,CC.基准准物.106.11摩尔任任何物质质其基本本单元数数均与((A)相相等.A.0.0012KKg122C原原子数,,B.00.0112Kgg12C,C.112kgg12C107.NNa22S2OO3放放置较长长时浓度度将变低低的原因因为(CC)A.吸收空空气中的的CO2.BB被氧化化,CC.微生生物作用用.化学分析法法第一章化验验室常用用玻璃仪仪器

<!--[[if!suuppoortLListts]--->一一、<!!--[[enddif]]-->>常用玻玻璃仪器器的主要要用途、使使用注意意事项一一览表

名

称主要用途使用注意事事项烧杯配制溶液、溶溶解样品品等加热时应置置于石棉棉网上，使使其受热热均匀，一一般不可可烧干锥形瓶加热处理试试样和容容量分析析滴定除有与上相相同的要要求外，磨磨口锥形形瓶加热热时要打打开塞，非非标准磨磨口要保保持原配配塞碘瓶碘量法或其其它生成成挥发性性物质的的定量分分析同上圆（平）底底烧瓶加热及蒸馏馏液体一般避免直直火加热热，隔石石棉网或或各种加加热浴加加热圆底蒸馏烧烧瓶蒸馏；也可可作少量量气体发发生反应应器同上凯氏烧瓶消解有机物物质置石棉网上上加热，瓶瓶口方向向勿对向向自己及及他人洗瓶装纯化水洗洗涤仪器器或装洗洗涤液洗洗涤沉淀淀量筒、量杯杯粗略地量取取一定体体积的液液体用不能加热，不不能在其其中配制制溶液，不不能在烘烘箱中烘烘烤，操操作时要要沿壁加加入或倒倒出溶液液量瓶配制准确体体积的标标准溶液液或被测测溶液非标准的磨磨口塞要要保持原原配；漏漏水的不不能用；；不能在在烘箱内内烘烤，不不能用直直火加热热，可水水浴加热热滴定管（2255501100mml）容量分析滴滴定操作作；分酸酸式、碱碱式活塞要原配配；漏水水的不能能使用；；不能加加热；不不能长期期存放碱碱液；碱碱式管不不能放与与橡皮作作用的滴滴定液微量滴定管管123345110mll微量或半微微量分析析滴定操操作只有活塞式式；其余余注意事事项同上上自动滴定管管自动滴定；；可用于于滴定液液需隔绝绝空气的的操作除有与一般般的滴定定管相同同的要求求外，注注意成套套保管，另另外，要要配打气气用双连连球移液管准确地移取取一定量量的液体体不能加热；；上端和和尖端不不可磕破破刻度吸管准确地移取取各种不不同量的的液体同上称量瓶矮形用作测测定干燥燥失重或或在烘箱箱中烘干干基准物物；高形形用于称称量基准准物、样样品不可盖紧磨磨口塞烘烘烤，磨磨口塞要要原配试剂瓶：细细口瓶、广广口瓶、下下口瓶细口瓶用于于存放液液体试剂剂；广口口瓶用于于装固体体试剂；；棕色瓶瓶用于存存放见光光易分解解的试剂剂不能加热；；不能在在瓶内配配制在操操作过程程放出大大量热量量的溶液液；磨口口塞要保保持原配配；放碱碱液的瓶瓶子应使使用橡皮皮塞，以以免日久久打不开开滴瓶装需滴加的的试剂同上漏斗长颈漏斗用用于定量量分析，过过滤沉淀淀；短颈颈漏斗用用作一般般过滤分液漏斗：：滴液球形梨形筒形分开两种互互不相溶溶的液体体；用于于萃取分分离和富富集（多多用梨形形）；制制备反应应中加液液体（多多用球形形及滴液液漏斗）磨口旋塞必必须原配配，漏水水的漏斗斗不能使使用。试管：普通通试管、离离心试管管定性分析检检验离子子；离心心试管可可在离心心机中借借离心作作用分离离溶液和和沉淀硬质玻璃制制的试管管可直接接在火焰焰上加热热，但不不能聚冷冷；离心心管只能能水浴加加热（纳氏）比比色管比色、比浊浊分析不可直火加加热；非非标准磨磨口塞必必须原配配；注意意保持管管壁透明明，不可可用去污污粉刷洗洗冷凝管：直直形球球形蛇蛇形空空气冷凝凝管用于冷却蒸蒸馏出的的液体，蛇蛇形管适适用于冷冷凝低沸沸点液体体蒸汽，空空气冷凝凝管用于于冷凝沸沸点1550℃以以上的液液体蒸汽汽不可聚冷聚聚热；注注意从下下口进冷冷却水，上上口出水水抽滤瓶抽滤时接受受滤液属于厚壁容容器，能能耐负压压；不可可加热表面皿盖烧杯及漏漏斗等不可直火加加热，直直径要略略大于所所盖容器器研钵研磨固体试试剂及试试样等用用；不能能研磨与与玻璃作作用的物物质不能撞击；；不能烘烘烤干燥器保持烘干或或灼烧过过的物质质的干燥燥；也可可干燥少少量制备备的产品品底部放变色色硅胶或或其它干干燥剂，盖盖磨口处处涂适量量凡士林林；不可可将红热热的物物体放入入，放入入热的物物体后要要时时开开盖以免免盖子跳跳起或冷冷却后打打不开盖盖子垂熔玻璃漏漏斗过滤必须抽滤；；不能聚聚冷聚热热；不能能过滤氢氢氟酸、碱碱等；用用毕立即即洗净垂熔玻璃坩坩埚重量分析中中烘干需需称量的的沉淀同上标准磨口组组合仪器器有机化学及及有机半半微量分分析中制制备及分分离磨口处勿需需涂润滑滑剂；安安装时不不可受歪歪斜压力力；要按按所需装装置配齐齐购置<!--[[if!suuppoortLListts]--->二二、<!!--[[enddif]]-->>玻璃仪仪器的洗洗涤方法法

1.洁洁净剂及及其使用用范围

最最常用的的洁净剂剂有肥皂皂、合成成洗涤剂剂（如洗洗衣粉）、洗洗液（清清洁液）、有有机溶剂剂等。

肥肥皂、合合成洗涤涤剂等一一般用于于可以用用毛刷直直接刷洗洗的仪器器，如烧烧瓶、烧烧杯、试试剂瓶等等非计量量及非光光学要求求的玻璃璃仪器。

肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。

洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。

2.洗液的配制及说明

铬酸清洁液的配制：

处方1

处方2

重铬酸钾（钠）

10g200g

纯化水

10ml

100ml（或适量）

浓硫酸

100ml

1500ml

制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。

说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。

（2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐：

K2CrO7＋H2SO4→H2CrO7＋K2SO4

↓

2CrO3＋H2O→Cr2O3＋3[O]

浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显著：

H2SO4→H2O＋SO2＋[O]

Δ

K2CrO7＋3SO2＋H2SO4→Cr2（SO4）3＋K2SO4＋H2O

（3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO3）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。

（4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。

（5）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。

更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6～8g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160℃以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。

（6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。

（7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。

3.洗涤玻璃仪器的方法与要求

（1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。

计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。

（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。

（3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。

（4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。

二、玻璃仪器的干燥

（1）晾干

不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。

（2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在60～70℃为宜）。

（3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。

三、玻璃仪器的保管

要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。第二章

分析析天平与与称量

一、天平室室规章制制度

1..操作者者工作时时穿好工工作服，班班前班后后整理好好岗位卫卫生，保保持天平平、操作作台、地地面及门门窗洁净净。

2..操作者者应熟悉悉分析天天平的原原理、构构造和正正确的使使用方法法，避免免因使用用不当和和保管不不妥而影影响称量量准确度度或损伤伤天平某某些部件件。

3..所用分分析天平平，其感感量应达达到0..1mgg（或00.011mg），其其精度级级别不应应低于四四级（或或三级）。每每年由市市计量部部门定期期校正计计量一次次。任何何人不得得随意拆拆装其部部件或改改变其灵灵敏度。如如发现异异常，应应及时向向质量保保证部报报告，并并做好记记录。

44.与本本室无关关人员不不得随便便入内，更更不得随随意操作作使用天天平。

二二、操作作程序

11.使用用天平前前，应先先清洁天天平箱内内外的灰灰尘，检检查天平平的水平平和零点点是否合合适，砝砝码是否否齐全。

2.称量的质量不得超过天平的最大载荷。称量物应放在一定的容器（如称量瓶）内进行称量，具有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖盖密后进行称量。

3.称量物的温度必须与天平箱内的温度相同，否则会造成上升或下降的气流，推动天平盘，使称得的质量不准确。

4.取放称量物或砝码不能用前门，只能用侧门，关闭天平门时应轻缓。拿称量瓶时应戴手套或用纸条捏取。

5.启闭升降枢钮须用左手，动作要缓慢平稳；取放称量物及砝码，一定要先关闭升降枢，将天平梁托起，以免损伤刀口。

6.称量时应适当地估计添加砝码，然后开启天平，按指针偏移方向，增减砝码，至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止。

7.全机械加码天平通过旋转指数盘增减砝码时，务必要轻缓，不要过快转动指数盘，致使圈砝码跳落或变位。半机械加码天平加1g以上至100g砝码时；微量天平加100mg以上至20g砝码时，一定要用专用镊子由砝码盒内根据需要值轻轻夹取使用。

8.物体及大砝码要放在天平盘的中央，小砝码应依顺序放在大砝码周围。

9.每架天平固定一副砝码，不得换用。砝码只允许放在砝码盒内规定位置上，绝不允许放在天平底座或操作台上。对同一样品测定的数次称量，应用同一架天平和砝码，以抵消由于天平和砝码造成的误差。

10.对于全机械加码天平由指数盘和投影屏直接读数。对于半机械加码天平，克以下读数看加码旋钮指示数值和投影屏数值；克以上看天平盘内的平衡砝码值。对微量天平，100mg以下的重量，可转动机械加码的旋扭来增减圈砝码；超过100mg的重量时，须以砝码盒内砝码来进行比较。

11.记录平衡砝码值时，先关闭天平，根据砝码盒中的空位记下砝码的质量，取回砝码时，再核对一遍。将称量结果记录到记录本上。

12.称量完毕，及时将所称物品从天平箱内取出，把砝码放在砝码盒内，将指数盘转回到零位。拔掉电源插头，检查天平箱内盘上是否干净，然后罩好天平防尘罩。

13.天平发生故障，不得擅自修理，应立即报告质量保证部。

14.罩好防尘罩，填写操作记录。

三、维护与保养

1.天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上，天平室应避开附近常有较大振动的地方。

2.安装天平的室内应避免日光照射，室内温度也不能变化太大，保持在17～23℃范围为宜；室内要干燥，保持湿度55～75%范围为宜。对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平和室内。

3.天平室应保持清洁干燥。天平箱内应用毛刷刷净，天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。如发现部分硅胶由变色为粉红色，应立即更换，天平箱应加防尘罩。天平室应注意随手关门。

4.天平放妥后不宜经常搬动。必须搬动时，应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能随意拆下。

5移动天平位置后，应由市计量部门校正计量合格后，方可使用。第三章

重量量法

一、定义

根根据单质质或化合合物的重重量，计计算出在在供试品品中的含含量的定定量方法法称为重重量法

二二、原理理

采用不不同方法法分离出出供试品品中的被被测成分分，称取取重量，以以计算其其含量。按按分离方方法不同同，重量量分析分分为沉淀淀重量法法、挥发发重量法法和提取取重量法法。

三、沉沉淀重量量法

（一一）原理理

被测成成分与试试剂作用用，生成成组成固固定的难难溶性化化合物沉沉淀出来来，称定定沉淀的的质量，计计算该成成分在样样品中的的含量。

（二）计算公式

称量形式质量（g）×换算因素

供试品含量（%）=——————————————×100%

供试品质量（g）

被测成分的相对原子量或相对分子量

式中：换算因素=————————————————

称量形式的相对分子量

（三）举例

测定某供试品中硫（S）的含量

1.原理

把供试品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO42-），再把硫酸根沉淀为硫酸钡（BaSO4），如果灼烧后硫酸钡的质量为A（g）。设称取供试品的质量为B（g）。

2.计算

S的相对原子量

32

换算因素=—————————=———=0.1374

BaSO4的相对分子量

233.43

A×0.1374

供试品含量（%）=————-×100%

B

四、注意事项

1.沉淀法测定，取供试品应适量。取样量多，生成沉淀量亦较多，致使过滤洗涤困难，带来误差；取样量教少，称量及各操作步骤产生的误差较大，使分析的准确度较低。

2.不具挥发性的沉淀剂，用量不宜过量太多，以过量20～30%为宜。过量太多，生成络合物，产生盐效应，增大沉淀的溶解度。

3.加入沉淀剂时要缓慢，使生成较大颗粒。

4.沉淀的过滤和洗涤，采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。

5.沉淀的干燥与灼烧，洗涤后的沉淀，除吸附大量水分外，还可能有其他挥发性杂质存在，必须用烘干或灼烧的方法除去，使之具有固定组成，才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关，结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系，因此，必须按规定要求的温度进行干燥。

灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中，先在低温使滤纸炭化，再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度，再放入干燥器继续冷至室温，然后称量。

五、适用范围

重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。

六、允许差

本法的相对偏差不得超过0.5%（干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%）。第四章

滴定定分析法法（容量量分析法法）概述述

一、滴定分分析法的的原理与与种类

11.原理理

滴定分分析法是是将一种种已知准准确浓度度的试剂剂溶液，滴滴加到被被测物质质的溶液液中，直直到所加加的试剂剂与被测测物质按按化学计计量定量量反应为为止，根根据试剂剂溶液的的浓度和和消耗的的体积，计计算被测测物质的的含量。

这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。

将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。

当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。

在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。

滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。

适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：

（1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。

（2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。

（3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。

（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。

2.滴定分析的种类

（1）直接滴定法

用滴定液直接滴定待测物质，以达终点。

（2）间接滴定法

直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定：

a置换法

利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。

铜盐测定：Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I2

│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点

┗————————————————————→

b回滴定法（剩余滴定法）

用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。

二、滴定液

滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。

（一）配制

1.直接法

根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。

如配制滴定液的物质很纯（基准物质），且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等，可直接配制，根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。

2.间接法

根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。

有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确称量，只能先将物质配制近似浓度的溶液，再以基准物质标定，以求得准确浓度。

（二）标定

标定系指用间接法配制好的滴定液，必须由配制人进行滴定度测定。

（三）标定份数

标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数。不得少于3份。

（四）复标

复标系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于3份。

（五）误差限度

1.标定和复标

标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。

2.结果

以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%。否则应重新标定。

3.结果计算

如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。

（六）使用期限

滴定液必须规定使用期。除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标。出现异常情况必须重新标定。

（七）范围

滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。

（八）有关基本概念及公式

物质的质量m（g）

1.物质的量n（mol）=————————————

物质的摩尔质量M（g/mol）

物质的量n（mol）

2.物质的摩尔浓度C（mol/L）=————————-

溶液的体积V（L）

3.在容量分析中，从滴定液中物质与被测物质的化学反应计量关系中选取它们的特定基本单元，使反应物与生成物的特定基本单元之间的物质的量比为1：1，如此就可达到各物质的特定基本单元均以“等物质的量”进行化学反应。亦即滴定液中特定基本单元物质的量等于被测物质特定基本单元物质的量。就有：

m被

C标V标=C被V被

C标V标=——-

M被

（九）配制滴定液时的计算

举例：

例1

配制高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）2000ml，应取KMnO4多少克？

解：m=CKMnO4VKMnO4M

KMnO4=0.02×2000/1000×158.03=6.321g

例2：称取纯K2Cr2O70.1275g，标化Na2S2O3滴定液，用去22.85ml，试计算Na2S2O3的浓度。

解：根据化学反应计量式，其计量关系为：

1molNa2S2O3=1mol（1/2I2）=1mol（1/6K2Cr2O7）

0.1275

CNa2S2O3×22.85/1000=——————

CNa2S2O3=0.1138mol/L

1/6×294.18

例3：配制盐酸液（1mol/L）1000ml，应取相对密度为1.18，含HCl37.0%（g/g）的盐酸多少毫升？已知MHCl=36.46g/mol

解：

1.18×1000×37.0%

CHCl=—————————=11.97mol/L

36.46

11.97×V=1×1000

V=83.5ml

例4：称取0.2275g纯Na2CO3标定未知浓度的HCl液，用去22.35ml，试计算该HCl液的浓度。

解：化学计量反应式为：

Na2CO3＋2HCl→2NaCl＋H2O＋CO2↑

1/2Na2CO3＋HCl→NaCl＋1/2H2O＋1/2CO2↑

mNa2CO3

0.2275

CHCl=——————=——————————-=0.1921mol/L

VHCl×M1/2Na2CO3

22.35/1000×106.00/2

例5：加多少毫升水到1000ml氢氧化钠液（0.1056mol/L）中，才能得到氢氧化钠液（0.1000mol/L）

设X为所加水的ml数

0.1056×1000/1000=0.1000×（1000/1000＋X）

X=0.056L=56.0ml

例6：称取基准物三氧化二砷0.1546g，标定碘液（约0.1mol/L），试计算消耗本液多少毫升？

解：化学计量反应式为：

As2O3＋6NaOH→2Na3AsO3＋3H2O

Na3AsO3＋I2＋H2O→Na3AsO4＋H+＋2I-

选取1/4As2O3和1/2I2为其特定基本单元，则：

M1/4As2O3=197.82/4=49.45g/mol

mAs2O3=C1/2I2×V1/2I2×M1/4As2O3

0.1546

V1/2I2=—————=0.032L=32ml

0.1×49.45

三、滴定度（T）

<!--[if!supportLists]-->1.<!--[endif]-->含义

每1ml滴定液所相当被测物质的质量，常以TA/B表示，A为滴定液，B为被测物质的化学式，单位为g/ml。

2.计算公式

由公式3得mB=CAVAMB

∵VA=1，∴mB=CAMB

由此得TA/B=CA×MB

式中

mB为被测物质的质量；

VA为滴定液的体积；

CA为滴定液的浓度；

MB被测物质特定基本单元的摩尔质量。

3.药典含量测定项下所谓“每1ml×××滴定液（×××mol/L）相当于×××mg的×××”的描述就是滴定度。

4.举例

试计算用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定氢氧化钠时的滴定度。

2NaOH＋H2SO4→Na2SO4＋2H2O

2

：1

NaOH＋1/2H2SO4→1/2Na2SO4＋H2O

1

：

1

选取NaOH和1/2H2SO4作为特定基本单元。

40.00×2

T1/2H2SO4/NaOH=C1/2H2SO4×MNaOH=0.1000×————-=0.008（g/ml）=8.00mg/ml

1000

四、校正因子（F）

<!--[if!supportLists]-->1.<!--[endif]-->含义

校正因子

是表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍。

由于药典中滴定度是以滴定液的规定浓度来计算的，而在实际工作中所用滴定液的实测浓度不一定与规定浓度恰恰符合。所以在计算含量时，必须用校正因子（F）将滴定液的规定浓度时的滴定度校正为实测浓度时的滴定度。

2.计算公式

滴定液的实测浓度（mol/L）

F=————————————

滴定液的规定浓度（mol/L）

五、含量计算公式

1.直接滴定法

V×F×T

供试品（%）=————×100%

ms

（V样－V空）×F×T

供试品（%）=—————————-×100%

ms

<!--[if!supportLists]-->2.<!--[endif]-->剩余滴定法

（V空－V样）×F×T

供试品（%）=—————————-×100%

ms

（V1F1－V2F2）×T

或供试品（%）=————————×100%

ms

六、标示量及标示量%的计算

测得的含量

标示量%=——————-×100%

标示量（规格）

1.片剂标示量%计算

V×F×T×平均片重

标示量%=———————————————×100%

供试品的重量/稀释倍数×标示量

2.针剂标示量%的计算

V×F×T

标示量%=———————————————————×100%

供试品的ml数/稀释倍数×每ml的标示量

3.片重及胶囊装量的确定

V×F×T

半成品含量%=——————————-×100%

供试品的重量/稀释倍数

标示量（规格）×100%

片重（装量）=——————————

含量%

七、化学试剂等级

1.一级品

即优级纯，又称保证试剂（符号G.R.），我国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适用于精密分析，亦可作基准物质用。

2.二级品

即分析纯，又称分析试剂（符号A.R.），我国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等。

3.三级品

即化学纯，（符号C.P.），我国产品用蓝色标签作为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿日常生产分析。

4.四级品

即实验试剂（符号L.R.），杂质含量较高，纯度较低，在分析工作常用辅助试剂（如发生或吸收气体，配制洗液等）。

5.基准试剂

它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。

6.光谱纯试剂（符号S.P.）

杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。

7.色谱纯试剂

用于色谱分析。

8.生物试剂

用于某些生物实验中。

9.超纯试剂

又称高纯试剂。

八、容量仪器的使用方法

（一）滴定管的使用方法

1.滴定管的构造及其准确度

（1）构造

滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。

（2）准确度

a

常量分析用的滴定管为50ml或25ml，刻度小至0.1ml，读数可估计到0.01ml，一般有±0.02ml的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响增大。

例如：所用体积为10ml，读数误差为±0.02ml，则其相对误差达±0.02/10×100%=±0.2%，如所用体积为20ml，则其相对误差即减小至±0.1%。

b

10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml。用于半微量分析区分小至0.02ml，可以估计读到0.005ml。

c

在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量为1～5ml，刻度区分小至0.01ml，可估计读到0.002ml。

d

在容量分析滴定时，若消耗滴定液在25ml以上，可选用50ml滴定管；10ml以上者，可用25ml滴定管；在10ml以下，宜用10ml或10ml以下滴定管。以减少滴定时体积测量的误差。一般标化时用50ml滴定管；常量分析用25ml滴定管；非水滴定用10ml滴定管。

2.滴定管的种类

（1）酸式滴定管（玻塞滴定管）

酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂），然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。

一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。

（2）碱式滴定管

碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。

（3）使用前的准备

a

在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液荡洗三次，（每次约5～10ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。

b

滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。

c

最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。

（4）操作注意事项

a

滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。

b

使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。

c

每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。

d

在装满滴定液后，滴定前“初读”零点，应静置1～2分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出3～4滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等1～2分钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，“终读”也至少读两次。

e

滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。

读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“初读”与“终读”应用同一标准。

f

为了协助读数，可在滴定管后面衬一“读数卡”（涂有一黑长方形的约4×1.5cm白纸）或用一张黑纸绕滴定管一圈，拉紧，置液面下刻度1分格（0.1ml）处使纸的上缘前后在一水平上；此时，由于反射完全消失，弯月面的液面呈黑色，明显的露出来，读此黑色弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时，就可用白纸为“读数卡”。若所用白背蓝线滴定管，其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点，可直接读取尖头所在处的刻度。

g

滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。

（二）量瓶的使用方法

1.量瓶具有细长的颈和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞与瓶应编号配套或用绳子相连接，以免条错，在瓶颈上有环状刻度。量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。

2.向量瓶中加入溶液时，必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切，观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上，否则会引起测量体积不准确。量瓶有无色、棕色两种，应注意选用。

3.量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，配好后的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，不要用于贮存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。

（三）移液管的使用方法

移液管有各种形状，最普通的是中部吹成圆柱形，圆柱形以上及以下为较细的管颈，下部的管颈拉尖，上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。

1.使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。

2.然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约1cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外