职业卫生检测质量保证

职业卫生检测

质量保证甘肃省疾病预防控制中心职业病检测试验室梁冰华10/18/20221内容一、样品品采集的的质量保保证二、实验验室检测测的质量量保证2/8//20202样品采集集的质量量保证1、样品品采集的的重要性性2、必须须满足卫卫生标准准的要求求3、控制制和消除除采样的的误差2/8//20203采样的重重要性1、检测测结果的的准确度度和精密密度依赖赖于采样样和测定定的准确确和精密密。采样样的准确确包括代代表性和和真实性性——符符合卫生生标准的的要求。。代表性：：定点采采样时，，选择哪哪几个采采样点能能代表整整个工作作场所空空气中被被测物的的浓度状状况；个体采样样时，选选择哪几几个采样样对象能能代表整整个作业业人员接接触被测测物的浓浓度状况况。真实性：：采得的的样品能能真实反反映工作作场所空空气的浓浓度和劳劳动者接接触的浓浓度。2/8//202042、测定定的准确确度和精精密度较较易控制制，而采采样的较较难控制制。A、测定定有一套套实验室室质量控控制措施施，而采采样还没没有。B、采样样现场情情况复杂杂，难以以制定一一套适合合各种现现场的采采样质量量控制措措施。C、采样样的重要要性还没没有得到到应有的的重视。。2/8//20205满足卫生生标准的的要求空气采样样1、满足足三种容容许浓度度的要求求2、采集集空气中中浓度最最高的样样品。3、选择择接触空空气中浓浓度最高高的检测测对象。。生物材料料采样1、满足足职业接接触生物物限制的的要求。。2、选择择接触空空气中浓浓度最高高的检测测对象。。2/8//20206控制和消消除采样样误差采样误差差来自1、采样样的各个个环节：：采样点点、采样样对象、、采样时时机、采采样方法法选择不不当和采采样操作作不当；；2、采样样仪器选选择和使使用不当当；3、共存存物的干干扰；4、气象象因素造造成的误误差。2/8//20207采样点选选择不当当没有按照照容许浓浓度的要要求选择择，没有有选择有有代表性性和待测测物浓度度最高的的工作地地点。采样点离离劳动者者操作点点太远。。采样对象象选择不不当没有选择择有代表表性的劳劳动者为为采样对对象在选择的的采样对对象中没没有包括括接触浓浓度最高高的劳动动者。2/8//20208采样时机机选择不不当没有按照照待测物物的容许许浓度或或职业接接触生物物限制的的要求选选择采样样时机；；没有选择择待测物物浓度最最高的时时段进行行采样。。预防方法法采样前做做现场调调查，了了解现场场浓度变变化规律律和劳动动者的接接触情况况；掌握握待测物物的容许许浓度或或职业接接触生物物限制；；按照采样样规范要要求选定定采样对对象及数数量2/8//20209采样仪器器选择不不当用吸收管管采集气气溶胶用滤料采采集气态态、蒸汽汽态用玻璃纤纤维滤纸纸采集3环以下下的多环环芳烃采集生物物材料的的器材含含有待测测物或干干扰物预防方法法正确选择择采样仪仪器按照标准准方法操操作2/8//202010采样方法法选择不不当用滤纸采采集六价价铬化合合物预防方法法选择正确确的采样样方法按照标准准方法操操作2/8//202011采样仪器器的误差差1、使用用不合格格的仪器器吸收管的的尖嘴内内径＞1mm，，距管底底＞5mm气溶胶采采样夹漏漏气，滤滤料的质质地、孔孔径不均均匀固体吸附附剂管装装填不禁禁，吸附附剂处理理不好无泵型采采样器构构造不合合理，密密封不佳佳呼出气采采集管体体积不准准、漏气气2、使用用未经校校正的仪仪器转子流量量计不校校正可造造成±25%的的误差，，经校正正，误差差可降低低到＜±±5%计时器不不校正可可造成采采样时间间的不准准确2/8//2020123、采样样器的电电压变动动直流电源源电压下下降造成成流量的的减小预防方法法采购和使使用的仪仪器要满满足《作作业场所所空气采采样仪器器的技术术规范》》采样器的的电源要要充足；；采样过过程中调调节流量量采样前后后校正流流量，校校正时要要装上收收集器采样前要要校正计计时器2/8//202013采样操作作误差1、采样样装置漏漏气导致致采样体体积不准准采样夹安安装不好好连接管老老化漏气气2、采样样流量使使用错误误用冲击式式吸收管管采集气气溶胶时时，采样样流量不不用3L/min；采采集气态态蒸汽态态时用3L/min3、收集集器进气气口位置置不当不在呼吸吸带进气口有有遮挡2/8//2020144、采样样时间不不合要求求＜＜15min5、生物物样品采采集中采指血或或耳血时时，挤压压过度，，造成血血液稀释释应加抗凝凝剂或防防腐剂的的不加采血清时时发生溶溶血6、采样样操作中中的污染染采样用具具带来的的污染操作的污污染采样前后后收集器器密闭不不好样品不恰恰当的运运输和保保存2/8//2020157、采样样过程中中吸收液液的损失失吸收液损损失多可可影响吸吸收效率率采样后不不将吸收收液补充充至原来来体积8、采样样量超过过收集器器的容量量或承受受量固体吸附附剂管的的穿透滤料的过过载9、收集集器器壁壁的吸附附容器采集集金属及及其化合合物尿样样或血样样容器采集集空气或或呼出气气中大分分子化合合物2/8//202016采样操作作误差预防方法法1、严格格按照规规定要求求操作2、仔细细检查采采样装置置的每一一部分，，认真安安装3、劳动动者的呼呼吸带，，防止遮遮挡进气气口4、按照照容许浓浓度要求求采样STEL———15minMAC——＞15minTWA———～8h2/8//2020175、使用用挥发性性吸收液液时，气气温高，，采样时时，应冷冷却吸收收液；缩缩短采样样时间；；补充吸吸收液6、根据据现场浓浓度确定定采样流流量和采采样持续续时间7、用合合适的收收集器，，适当加加温8、洗进进气管内内壁3次次9、尿样样中加硝硝酸2/8//202018共存物的的干扰空气中共共存物与与被测物物发生理理化反应应，影响响被测物物的采集集或测定定共存物降降低固体体吸附剂剂的吸附附容量，，导致固固体吸附附剂管和和无泵型型采样器器的穿透透或饱和和2/8//202019气象因素素造成的的误差温度影响采样样体积、、吸收液液的吸收收效率、、固体吸吸附剂的的吸附容容量湿度影响固体体吸附剂剂的吸附附容量、、滤料得得采样效效率气压影响采样样体积2/8//202020空白试验验

收集集器的空空白试验验目的排除收集集器（吸吸收液及及吸收管管、固体体吸附剂剂、滤料料等）的的空白值值过高或或变异大大而影响响检测操作在使用前前测定收收集器的的空白值值，通常常随机抽抽取3个个收集器器，进行行测定2/8//202021样品的空空白试验验目的了解采样样、运输输和保存存过程中中样品有有无污染染扣除样品品的空白白操作除不连接接空气采采样器，，不采集集空气样样品外，，其余操操作全部部同样品品，包括括收集器器准备、、样品的的采集、、运输、、保存和和测定2/8//202022固体吸附附剂样品品的处理理溶剂解吸吸法热解吸法法影响因素素少少多多精密度好好差差要求平均解吸吸效率应应≥90%个别浓度度最低不不得＜75%相对标准准偏差应应≤7%%2/8//2020236、滤料料样品的的处理洗脱法：：洗脱液液，洗脱脱方式和和时间消解法：：消解液液，消解解方式、、温度和和时间7、生物物材料的的处理稀释法消解法：：消解液液，消解解方式、、温度和和时间机机体改进进剂法2/8//202024生物材料料检测中中的误差差1、环境境所致变变异2、毒代代动力学学变异3、生物物样品的的采集4、样品品的运输输和保存存5、污染染2/8//202025环境所致致变异人群接触触毒物有有职业和和非职业业途径，，在评价价职业接接触时，，必须考考虑非职职业接触触不同地区区的人群群接触不不同的环环境，吸吸收不同同量的化化学物，，机体内内含有不不同浓度度的化学学物或其其代谢物物或其效效应物个人的习习惯影响响机体内内外源化化合物的的浓度，，如吸烟烟增加内内镉和苯苯的浓度度，服用用抗酸药药可增加加尿铝浓浓度2/8//202026毒代动力力学变异异化学物在在体内代代谢造成成浓度的的变化，，因此，，了解化化学物的的半减期期和掌握握好采样样的时机机获得有有代表性性的检测测结果有有很大关关系。另外，饮饮食等可可改变机机体内毒毒物的命命运，如如，醇性性饮料可可以改变变氯乙烯烯、苯乙乙烯、甲甲苯和二二甲苯的的代谢。。2/8//202027生物样品品的采集集血样1、生理理改变可可以引起起个体间间血液成成分的变变异和学学中化学学物浓度度的不同同2、水的的分布与与体位有有关，站站立可导导致血浆浆水损失失和非扩扩散成分分如蛋白白或细胞胞浓度增增加约10%；；此情况况在疾病病状态更更甚。类类似情况况也发生生在局部部，如用用止血带带采血时时3、饮食食影响血血液成分分，特别别是饮食食后，甘甘油三酯酯增加；；也影响响能溶解解类脂的的溶剂，，如二氯氯甲烷、、二甲苯苯或麻醉醉剂等的的分布2/8//2020284、许多多机体成成分（如如水和肌肌酐）和和某些化化合物（（如Mn、Hg、Pb、δ-ALA和马尿尿酸）昼昼夜有变变化，对对生物监监测很重重要。5、运动动可引起起血清成成分的变变化，可可能是因因细胞内内成分的的析出。。连续训训练可引引起血液液稀释，，导致血血液成分分浓度下下降。体体力紧张张可引起起尿中痕痕量元素素排泄的的改变，，如跑步步2h后后，尿铬铬可增加加5倍6、怀孕孕期间，，血浆增增加1//3；哺哺乳影响响血清成成分，如如铬这些生理理因素引引起的误误差可通通过规范范采样操操作来减减少或消消除2/8//2020297、病理理因素也也能引起起血液成成分的变变化，肝肝胆疾病病可影响响某些有有机化合合物（如如苯乙烯烯、二甲甲苯、甲甲苯、苯苯等）和和微量金金属（如如铅、砷砷、锌和和铜等））的清除除能力。。肾的损损伤可引引起化合合物（如如铝和氟氟等）的的滞留。。肺的疾疾病也可可影响某某些化合合物的排排泄。2/8//202030尿样通常用于于分析的的只需收收集一次次尿样，，而尿中中分析物物的浓度度与尿的的排泄速速度有很很大的关关系，因因此必须须校正排排泄速率率。校正方法法有比重重校正法法，肌酐酐校正法法和流量量校正法法。常用用的是前前二法。。当尿过分分稀释（（比重﹤1.010，，肌酐﹤﹤0..3g//L或﹤﹤0..65mmol/L））或浓缩缩（比重重﹥1..030，肌酐酐﹥3.0g/L或或﹥265mmol/L））时，就就不适用用了。2/8//202031头发头发中的的痕量元元素来自自它的基基质，皮皮脂腺，，汗液和和外来的的（如灰灰尘、洗洗发液、、染发剂剂等）。。区别内源源的和外外源的很很困难；；很难用用洗涤方方法区别别砷、镉镉、铅、、汞或甲甲基汞等等是内源源的还是是外源的的，不同同的方法法可以得得到不同同的结果果。因此，头头发不宜宜作为痕痕量元素素职业接接触的样样品。2/8//202032呼出气呼出气的的采样和和分析都都比较简简单，是是一种有有机溶剂剂生物监监测的好好样品。。但它的的浓度变变化大，，与采样样时机，，呼出气气的部位位（末端端气和死死体积气气）及样样品放置置时间有有关。2/8//202033样品的运运输和保保存在运输和和保存过过程中，，要防止止样品中中待测物物因泄露露、挥发发、吸附附、化学学反应、、腐败变变质等作作用造成成的损失失要防止样样品的污污染，不不能与装装有待测测物的容容器存放放在一起起运输和和保存样品不能能在高温温和日光光下运输输和保存存需要冷藏藏的样品品应尽快快放入所所需温度度的冷藏藏设备中中运输和保保存的时时间不能能超过样样品的稳稳定期2/8//202034样品处理理中的质质量保证证1、样品品的预处处理操作作应尽量量避免或或减少；；必须处处理时，，应尽量量减少操操作步骤骤和试剂剂用量2、优先先采用先先进的富富集和分分离技术术3、需取取部分样样品做处处理时，，必须先先将样品品混匀。。冷藏样样品应自自然升至至室温并并混匀后后再取样样。4、样品品预处理理时，应应防止待待测物因因挥发、、吸附、、沉淀、、分解等等造成损损失，并并应防止止引入污污染。样样品需要要稀释时时，样品品的分析析性能不不能改变变。5、样品品预处理理的回收收率应在在75%%～105%%之间2/8//202035挥发许多有机机溶剂都都容易挥挥发；血血中甲苯苯和乙苯苯可在4℃下迅迅速从开开口的容容器中损损失。牛牛血中的的苯、甲甲苯、乙乙苯和三三氯乙烯烯在磨口口塞玻璃璃管中至至少可稳稳定3周周。血苯苯在有铝铝垫或聚聚四氟乙乙烯垫的的玻璃管管内是稳稳定的。。但甲苯苯在塑料料采样管管，注射射器和橡橡胶塞玻玻璃管内内迅速损损失2/8//202036沉淀尿在排出出时常是是尿酸盐盐和磷酸酸盐的过过饱和溶溶液；另另外，细细胞和细细胞团可可作为沉沉淀的核核心，因因此，尿尿在保存存期间容容易产生生沉淀。。冷却能能增加沉沉淀。尿中痕量量元素可可与其它它元素共共沉淀或或吸附在在沉淀表表面。沉淀对尿尿中有机机化合物物的分析析几乎没没有影响响。尿中的镍镍可吸附附在沉淀淀上，pH=1时，镍镍的损失失﹤1%，，pH==6时，，可达6%；尿尿保存在在pH﹤﹤2时，，镍不因因沉淀而而损失。。2/8//202037吸附尿中镍和和铬在4℃下保保存6个个月无损损失尿镍用硝硝酸酸化化，在带带盖的聚聚丙烯塑塑料管中中-20℃保存存尿样酸化化至pH＜2，，镉不吸吸附在器器壁上高浓度血血清铬在在室温下下只能保保存4天天，在冰冰箱中保保存3周周，在低低温下可可保存更更长血钴冰箱箱中保存存1周，，在低温温下可保保存更长长2/8//202038化学反应应因生物样样品可能能含有分分解化学学物的酶酶，尿中中含有细细菌，可可分解化化学物，，因此，，许多化化学物在在生物样样品中有有一定寿寿命在室温或或冰箱中中，尿中中苯酰甲甲酸、马马尿酸和和甲基马马尿酸都都不稳定定，而苯苯甲酸、、甲基苯苯甲酸和和苯乙醇醇酸可稳稳定数周周。尿中中苯酚、、三氯、、四氯和和五氯酚酚及2--硫代四四氢噻唑唑羧酸在在冰箱中中很稳定定。血样样保存期期间，甲甲苯可变变为正己己醛，影影响顶空空色谱测测定2/8//202039水的损失失样品中的的水分因因蒸发，，渗出器器壁等而而损失，，造成样样品浓缩缩和待测测物浓度度升高对当天分分析的样样品，水水的损失失一般影影响不大大；长期期保存样样品，水水的损失失不能忽忽视。水水的年损损失率：：聚丙烯烯、聚乙乙烯、高高密度聚聚乙烯和和玻璃容容器＜0.5%%，聚氯氯乙烯容容器～0.5%%，聚碳碳酸酯塑塑料容器器～2%%，聚甲甲基戊烷烷容器1%2/8//202040重分配元素在红红血球//血浆中中之比：：Mn==20,,Pb==50,,Zn==10,,因此，，红血球球的破损损可造成成血浆和和血清中中元素浓浓度明显显增加。。血浆的分分离比血血清快而而缓和，，不易破破损红血血球。对对在血中中分布不不均匀的的元素分分析，血血浆优于于血清。。溶血可干干扰某些些元素的的测定，，如血清清铁的升升高可干干扰镍的的GFAAS测测定。冷冻保存存的血样样，若要要防止溶溶血，应应先将血血浆分离离出来，，分别保保存。2/8//202041污染污染是痕痕量元素素测定最最重要的的误差来来源，因因痕量元元素无处处不在，，可能污污染测定定的每个个环节。。由于分析析方法灵灵敏度的的提高，，需要的的样品量量和待测测物的量量都减少少，更突突出了污污染的影影响。污染来自自空气，，操作人人的衣服服和皮肤肤，采样样器具，，样品保保存容器器，样品品添加剂剂（如抗抗凝剂和和防腐剂剂）。2/8//202042污染对测测定的影影响与待待测物的的含量有有关，含含量很低低时，即即使污染染很小，，也可影影响测定定结果；；含量高高时，小小量的污污染不会会造成明明显的影影响，污污染的影影响在测测定待测测物的代代谢物时时要比测测定待测测物时小小的多。。呼出气气和血用用于生物物监测要要在无待待测物的的环境中中采样，，否则容容易造成成污染。。工作场所所空气中中存在的的待测物物高，在在测定体体液中待待测元素素时，空空气和工工人衣服服造成的的污染将将是最大大的误差差来源。。2/8//202043汗液中有有高浓度度的镍、、铜、锌锌和铅，，当水分分蒸发后后，这些些元素附附于皮肤肤上，加加上粉尘尘的污染染，皮肤肤是这些些元素的的污染源源。采样样前必须须彻底清清洗皮肤肤，先用用0.1mol/L盐盐酸溶液液，再用用乙醇清清洗消毒毒，可洗洗去皮肤肤上的铅铅。有人人在测定定血清铅铅时，用用肥皂水水-乙醇醇-丙酮酮-盐酸酸-无铅铅水清洗洗。收集尿样样测定待待测物原原形时，，工作场场所空气气污染的的危险性性很大，，因此不不能在工工作场所所采尿，，必须离离开工作作场所，，而且保保证供尿尿人员的的手和衣衣服不会会污染尿尿样。2/8//202044针头污染染用不锈钢钢针头采采血，可可造成铬铬、镍、、钴和锰锰的明显显污染，，特别是是采集的的最初20ml血，铬铬的污染染比第二二个20ml高高8倍，，比塑料料导管高高4倍，，血清镍镍高2倍倍。针头硅烷烷化可消消除铬的的污染，，内表面面硅烷化化可消除除镍的污污染。2/8//202045抗凝剂和和防腐剂剂的污染染抗凝剂造造成样品品污染的的情况不不多见，，决定于于抗凝剂剂的质量量。在测测定痕量量血铅时时，肝素素可能有有影响。。柠檬酸酸钠和肝肝素里含含有铝，，EDTA常含含有元素素。盐酸和硝硝酸常作作为防腐腐剂，超超纯试剂剂作为防防腐剂可可直接用用于痕量量元素测测定2/8//202046玻璃和塑塑料器皿皿的污染染玻璃和塑塑料都含含不等的的元素可可析入水水、酸、、尿和血血中。高高纯石英英管是铝铝、铬、、钼的污污染源。。不经预清清洗，任任何商品品容器都都不能用用于痕量量元素样样品的保保存。真空采血血管，特特别是它它的橡胶胶塞，有有如锌、、铅、镉镉等元素素的污染染。塑料料管有有有机物（（如乙苯苯和二甲甲苯）污污染的可可能。在在血苯测测定时，，不能用用真空采采血管，，因橡胶胶析出与与苯相同同色谱峰峰的化合合物。2/8//202047实验室内内部质量量控制的的内容1、检查查方法的的精密度度、准确确度和某某些偏差差的来源源：测定空白白的批内内标准差差，计算算出方法法的检出出限比较每个个浓度的的标准的的批内变变异和批批间变异异，检验验变异的的显著性性，以判判断检测测方法的的精密度度。比较标准准、样品品和加标标样品的的标准差差，以便便发现样样品中是是否存在在影响精精密度的的干扰物物质，并并确定有有无消除除干扰的的必要。。2/8//202048测定加标标样品的的回收率率，以便便发现样样品中是是否存在在不影响响精密度度，但能能改变方方法准确确度的因因素。将各标准准的总标标准差与与检出限限浓度的的标准的的标准差差比较，，以评价价检测方方法的适适用性和和检查操操作人员员掌握常常规分析析方法的的情况。。2、检查查本实验验室配制制的标准准的可靠靠性。通通过检测测质控样样或考核核标准，，与本实实验室配配制的标标准进行行比较。。3、建立立控制图图，用此此图不断断的检验验检测方方法的精精密度和和准确度度，以便便随时改改正因时时间造成成的变化化。2/8//202049样品测定定中的质质量保证证1、优先先采用标标准方法法进行检检测GBZ2-2002监监测测检验方方法工作场所所有害物物质的测测定方法法按国家家颁布的的标准方方法和有有关采样样规范进进行检测测，在无无上述规规定时，，也可用用国内外外公认的的测定方方法执行行。2/8//2020502、掌握握标准方方法，优优化测定定条件，，编写作作业指导导书根据标准准方法的的原理、、基本仪仪器操作作条件，，结合本本实验室室所用仪仪器和条条件，优优化测定定条件后后，编写写作业指指导书。。测定前应应熟练掌掌握作业业指导书书，能重重复方法法的准确确度、精精密度和和检出限限等。测测定时，，应严格格按照作作业指导导书操作作，不能能任意改改变。检测方法法的相对对标准偏偏差应≤≤10%%。2/8//2020513、试剂剂空白测定每批批样品至至少要带带2个；；空白值值应低而而稳定，，两个空空白值间间最大容容许相对对偏差（（ZRD）应符符合表1要求表1平平行双样样最大容容许相对对偏差测定浓度范围(g/L,mg/g)10-110-210-310-410-510-610-7ZRD(%)12.55102030502/8//2020524、标准准物质或或质控样样的应用用测定样品品前或同同时，测测定1--2个标标准物质质或质控控样，操操作步骤骤同样品品；连续续测定6次，均均值应在在标准值值或质控控值±3s（s为标准准差）范范围内，，相对标标准偏差差应≤10%；；才可测测定样品品，检测测结果才才有效。。对同一样样品至少少测定2次，两两次读数数的相对对偏差应应小于表表1中数数值的1/2；；否则，，应测第第3次、、第4次次，直至至满足这这一要求求，才能能计算结结果的均均值。2/8//2020535、均值值质控图图用于质质量控制制方法结合日常常测定，，测定一一个标准准物或质质控样，，积累20个测测定数据据，计算算其均值值x和标标准差s。画质控图图，x±±2s为为上下警警告线x±3s为上下下控制线线2/8//202054+3s+2sx-2s-3s控制线警告线2/8//202055将每次测测定标准准物或质质控样的的结果标标在质控控图上，，进行评评价。测定结果果在警告告线以内内表示测测定过程程和仪器器设备正正常，满满足质控控要求。。测定结果果虽然在在警告线线以内，，但连续续7次位位于均值值的一边边说明存存在系统统误差，，应找出出误差来来源，加加以改进进。2/8//202056测定结果果在警告告线以外外控制线线以内表表示可以以测定样样品，测测定结果果有效，，但必须须找出误误差来源源，加以以改进。。测定结果果超出控控制线表表示测定定失控，，必须停停止测定定，检查查误差来来源，采采取改正正措施后后，重测测标准物物或质控控样，直直至测定定结果回回到控制制线以内内，才能能测定样样品。2/8//2020576、加标标回收率率和平行行双样无标准物物质或质质控样时时用于质质控方法群体样品品随机取取1-2个样品品，个体体样品取取全部样样品。从一个样样品中取取出体积积相同的的3份子子样，一一份做加加标回收收率，另另两份做做平行双双样。然然后按照照操作步步骤测定定。2/8//202058计算加标标回收率率，H加标样品品测定值值-平行行双样均均值H=-------------------------------------------------------------××100%加标量要求加标回收收率应在在90%%-105%之之间超过此范范围，必必须检查查原因，，加以改改正后，，重新测测定。2/8//202059平行双样样测定结结果的相相对偏差差，S双样测定定值之差差S=--------------------------------×100%%双样测定定值之和和要求平行双样样测定结结果的相相对偏差差不得超超过表1中的规规定若个体样样品超过过，应重重测若群体样样品超过过，除重重测超标标样品外外，应增增加10%-20%平平行双样样2/8//2020607、样品品测定过过程中的的检查在测定过过程中，，根据测测定所用用仪器的的稳定性性，每测测定10-30个样品品，测定定1个质质控样或或标准溶溶液，以以检查测测定条件件的变动动。测得值应应在质控控标准值值范围内内，或测测得值与与标准溶溶液的标标准值之之间的相相对偏差差为表1数值的的1/2，才能能继续测测定2/8//2020618、样品品稳定性性的检查查样品稳定定性下降率≤≤10%%的天数数为稳定定时间保存天的的测定值值下降率，，%=-------------------------------×100%%当天的测测定值2/8//202062实验记录录的要求求1、实验验记录应应规范化化、格式式化。所所有实验验记录必必须记录录在规范范化格式式化的记记录纸上上，每页页按顺序序编号，，并签上上检测人人和复核核人的名名字2、边操操作边记记录，做做到原始始化。称称量数据据、测量量信号数数据等必必须即时时记录在在格式化化的记录录纸上3、量值值能溯源源。全部部测定数数据真实实记录下下来，能能由结果果溯源至至标准2/8//202063实验记录录的内容容样品的编编号、名名称、数数量、性性状和包包装检测项目目及检测测依据和和仪器设设备样品的接接收和检检测日期期配制标准准溶液使使用的标标准物质质名称、、标准号号、编号号和有效效期以及及待测物物的浓度度特殊试剂剂的来源源和配制制实验的全全部数据据（包括括手记和和仪器打打印记录录）、计计算公式式、步骤骤和结果果操作中出出现的异异常现象象2/8//202064实验室间间质量控控制实验室应应积极参参加国内内外有关关检测的的质量考考核和盲盲样检测测考核检测测结果应应在考核核值的范范围内才才能进行行本实验验室的检检测2/8//202065检测结果果的报告告和评价价1、检测测结果报报告必须须准确、、真实和和客观的的报告每每一项检检测或一一系列检检测的结结果，并并符合检检测方法法中规定定的要求求2、在计计算检测测数据前前，按GB8170《数据据修约的的规则》》对数据据进行修修约3、保留留的有效效数字位位数可比比职业接接触生物物限值的的数值多多1位4、检测测数据出出现可疑疑值时，，除检测测过程中中由于明明显操作作失误造造成的可可疑值可可以直接接舍弃外外，必须须经统计计检验后后，才能能决定舍舍弃与否否2/8//202066检测结果果的报告告和评价价5、检测测数据几几结果报报告应使使用法定定计量单单位，空空气中测测定物浓浓度表示示为mg/m36、未检检出值统统一表示示为“低低于检出出限”，，并附注注方法的的最低检检出浓度度7、检测测结果的的评价指指标是我我国发布布的职业业接触限限值；若若我国尚尚未发布布职业接接触限值值的，可可参照国国内外公公认的职职业接触触限值2/8//202067问题1、没有有正确执执行新容容许浓度度采样、检检测和评评价仍用用MAC有PC--TWA和PC-STEL的的有害物物质，只只采样、、检测和和报告STEL用STEL代替替TWA