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文档简介
1、一、填空题1、蒸馏瓶的采纳与被蒸液体量的多少相关,往常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积(1/3)液体量过多或过少都不宜。2、仪器安装次序为(从下到上)(从左到右)。卸仪器与其次序相反。3、测定熔点时,温度计的水银球部分应放在(b形管双侧管的中部),试料应位于(温度计水银球的中部),以保证试料均匀受热测温正确。4、熔点测准时试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间为空气所占有,结果致使熔距(变大),测得的熔点数值(偏高)。5、测定熔点时,可依据被测物的熔点范围选择导热液:被测物熔点250时,可采纳(浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液);还可用(磷酸)(硅油)或()()。6、实验中常用的冷凝管有(直形冷凝管)、
2、(球形冷凝管)、(蛇形冷凝管)。安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的(中间)部位。7、(常压蒸馏)、回流反响,严禁用密闭系统操作,必定要保持与大气相连通。8、百分产率是指(实质获取的纯粹产物的质量)和(计算的理论产量)的比值。9、一个纯化合物从开始融化至完整融化的温度范围叫(熔距)。纯固态有机化合物的熔点距一般不超出()。10、毛细管法测定熔点时,往常毛细管装填样品的高度为(2到3mm)。11、蒸馏装置是挨次依照(圆底烧瓶)、(蒸馏头)、(温度计)、(直形冷凝管)、(接引管)和(接收瓶)的次序进行安装。12、萃取的主要理论依照是(分派定律),物质对不一样的溶剂有着不一样的溶解度)。可用与水(的化合
3、物)的有机溶剂从水溶剂中萃拿出有机化合物。,13、蒸馏时,假如馏出液易受潮分解,能够在接受器上连结一个(干燥管)防备(水分)侵入。14、有机实验常用的搅拌方法有:(人工搅拌)、(机械搅拌)、(磁力搅拌)。15、重结晶时,不可以析晶,可采纳以下举措(投晶种)、(用玻棒摩擦器壁)、(浓缩母液)。16、一个纯化合物从开始融化至完整融化的温度范围叫(熔距)17、将液体加热至沸腾,使液体变成蒸气,而后使蒸气冷却再凝固为液体,这两个过程的联合操作称为(蒸馏)。19、熔点是指(固液两态在1个大气压下达成均衡时的温度),熔程是指(初熔至全熔的温度范围),往常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(降低)
4、,熔程(变大)。20、(升华)是纯化固体化合物的一种手段,它可除掉与被提纯物质的蒸汽间有明显差别的不挥发性杂质。21、水蒸气蒸馏是用来分别和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于以下状况:(1)混淆物中含有大批的(固体);(2)混淆物中含有(焦油状)物质;(3)在常压下蒸馏会发生(氧化分解)的高沸点有机物质。22、采纳重结晶提纯样品,要求杂质含量为(3%)以下,假如杂质含量太高,可先用(萃取),(色谱)方法提纯。23、当蒸馏沸点高于140的物质时,应当使用(空气冷凝管)。25、在测定熔点时样品的熔点低于(220)以下,可采纳浓硫酸为加热液体,但当高温时,浓硫酸将分解,这时可采纳热稳固性优秀的(硅
5、油)为浴液.26、液-液萃取是利用(物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不一样)而达到分别,纯化物质的一种操作.27、醇的氧化是有机化学中的一类重要反响。要从伯醇氧化制备醛能够采纳PCC,PCC是(三氧化铬)和(吡啶)在盐酸溶液中的络合盐。假如要从伯醇直接氧化成酸,能够采纳(硝酸)、(高锰酸钾)等。28、重结晶溶剂一般过度(20%),活性炭一般用量为(1%-3%)。29、分液漏斗用后必定要在活塞和盖子的磨砂口间(垫上纸片)或(分开),免得日久后难于翻开。31、常用的分馏柱有(球形分馏柱)、(韦氏(Vigreux)分馏柱)和(填补式分馏柱)。32、温度计水银球(上端)应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上
6、。33、熔点测定重点之一是加热速度,加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而致使测得的熔点偏高,熔距(加大)。当热浴温度达到距熔点10-15时,加热要(迟缓),使温度每分钟上涨(1-2)。34、在正溴丁烷的制备实验中,用硫酸清洗是(除掉未反响的正丁醇)及副产物(和(正丁醚)。第一次水洗是为了(除掉部分硫酸)及(水溶性杂质)。碱洗(了(中和剩余的硫酸)。第二次水洗是为了(除掉残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质)1丁烯)Na2CO3)是为。二、选择题1、在减压蒸馏时,加热的次序是(A)。A、先减压再加热B、先加热再减压C、同时进行D、无所谓2、液体混淆物成分的沸点相差(C)以上可用蒸
7、馏的方法提纯或分别;不然,应用分馏的方法提纯或分别。A、10B、20C、30D、403、标准接口仪器有两个数字,如19/30,此中19表示(A)。30表示磨口长度为30mmA、磨口大端直径B、磨口小端直径C、磨口高度D、磨口厚度4、乙酰苯胺的重结晶不易把水加热至沸,控制温度在(B)摄氏度以下。A、67B、83C、50D、905、用活性炭进行脱色中,其用量应视杂质的多少来定,加多了会惹起(A)。A、吸附产品B、发生化学反响C、颜色加深D、带入杂质6、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不该超出其容积的(),也不该少于(A)。A、2/3,1/3B、3/4,1/3C、3/4,1/2D、2/3,1/27、在
8、正溴丁烷的制备过程中,采纳了(B)。A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空气冷凝管D、刺型分馏柱8、萃取和清洗是利用物质在不一样溶剂中的(A)不一样来进行分别的操作。A、溶解度B、亲和性C、吸附能力9、现有40mL液体需要蒸馏,应选择(B)规格的烧瓶。A、50mLB、100mLC、150mLD、250mL10、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不该超出其容积的(),也不该少于(A)。A、2/3,1/3B、3/4,1/3C、3/4,1/2D、2/3,1/211、欲获取零下10的低温,可采纳哪一种冷却方式(B)。A、冰浴B、食盐与碎冰的混淆物(1:3)C、六水合氯化钙结晶与碎冰的混淆物D、液氨12、测定熔
9、点时,温度计的水银球部分应放在(A)。A、提勒管上下两支管口之间B、提勒管上支管口处C、提勒管下支管口处D、提勒管中任一地点13、某化合物熔点约250-280时,应采纳哪一种热浴测定其熔点(C)。A、浓硫酸B、白腊油C、磷酸D、水14、正溴丁烷最后一步蒸馏提纯前采纳(B)做干燥剂。A、NaB、无水CaCl2C、无水CaOD、KOH15、萃取溶剂的选择依据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定,一般水溶性较小的物质用(A)萃取。A、氯仿B、乙醇C、石油醚D、水16、常用的分馏柱有(A/B/C)。A、球形分馏柱B、韦氏(Vigreux)分馏柱C、填补式分馏柱D、直形分馏柱17、水蒸气蒸馏应用于分别和纯化
10、时其分别对象的合用范围为(A)。A、从大批树脂状杂质或不挥发性杂质中分别有机物B、从挥发性杂质中分别有机物C、从液体多的反响混淆物中分别固体产物18、重结晶时,活性炭所起的作用是(A)。A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂19、现有40mL液体需要蒸馏,应选择(B)规格的烧瓶。A、50mLB、100mLC、150mLD、250mL20、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、(A)、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等构成。A、克氏蒸馏头B、毛细管C、温度计套管D、一般蒸馏头21、蒸馏瓶的采纳与被蒸液体量的多少相关,往常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积(A)。A、1/3-2/3B、1/3-1/2C、1/2-2
11、/3D、1/3-2/322、测定熔点时,使熔点偏高的要素是(C)。A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上涨太慢。23、硫酸清洗正溴丁烷粗品,目的是除掉(A)。A、未反响的正丁醇B、1丁烯C、正丁醚D、水25、在水蒸气蒸馏操作时,要随时注意安全管中的水柱能否发生不正常的上涨现象,以及烧瓶中的液体能否发生倒吸现象。一旦发生这种现象,应(B),方可持续蒸馏。A、马上封闭夹子,移去热源,找出发生故障的原由B、马上翻开夹子,移去热源,找出发生故障的原由C、加热圆底烧瓶26、进行简单蒸馏时,冷凝水应从(B)。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。A、上口进,下口出B、下口进,上口出C、无所谓从那边进水3
12、、乙酸乙酯中含有(D)杂质时,可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。A、乙醇B、水C、乙酸D、有色有机杂质27、在进行脱色操作时,活性炭的用量一般为(A)。A、1%-3%B、5%-10%C、10%-20%D、30-40%28、以下哪一个实验应用到气体汲取装置(B)A、环己酮的制备B、正溴丁烷的制备C、乙酸乙酯的制备D、乙醚的制备29、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这经常出现油状物,此油珠是(B)。A、杂质B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚30、熔点测准时,试料研得不细或装得不实,将致使(A)。A、熔距加大,测得的熔点数值偏高B、熔距不变,测得的熔点数值偏低C、熔距加大,测得的熔点数值不变D
13、、熔距不变,测得的熔点数值偏高三、判断题。1、开始蒸馏时,先把T形管上的夹子封闭,用火把发生器里的水加热到沸腾。()2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物必定是纯化合物。()3、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。()4、将睁开溶剂配好后,可将点好样品的薄层板放入溶液中进行睁开。()5、凡固体有机物均可用升华的方法提纯。()6用分液漏斗分别与水不相溶的有机液体时,水层必然在下,有机溶剂在上。()7、用有机溶剂进行重结晶时,把样品放在烧瓶中进行溶解。()8测定有机物熔点的实验中,在低于被测物质熔点约15时,加热速度控制在每分钟高升5为宜。()10、
14、“相像相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基来源则。()11、在反响系统中,沸石能够重复使用。()12、在进行蒸馏操作时,液体样品的体积往常为蒸馏烧瓶体积的1/23/4。()13、测定有机物熔点的实验中,在低于被测物质熔点10-20时,加热速度控制在每分钟升高5为宜。()14、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法正确。()15、当制备乙酰苯胺的反响达成后,待反响液冷却后再进行办理。()16、熔点管不干净,测定熔点时不易察看,但不影响测定结果。()17、液体的蒸气压只与温度相关。即液体在必定温度下拥有必定的蒸气压。()18、在蒸馏低沸点液体时,采纳长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,采纳短颈蒸馏()1
15、9、标准接口仪器有两个数字,如19/30,此中19表示磨口大端直径()。20、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。()21、A、B两种晶体的等量混淆物的熔点是两种晶体的熔点的算术均匀值。()22、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。()23、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。()24、硫酸清洗正溴丁烷粗品,目的是除掉未反响的正丁醇及副产物1丁烯和正丁醚。()25、蒸馏及分馏成效利害与操作条件有直接关系,此中最主要的是控制馏出液流出速度,不能太快,不然达不到分别要求。()26、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。()27、在进行柱层析操作时,填料装填得能否均匀
16、与致密对分别成效影响不大。()29、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的成效最好。()30、有固定的熔点的有机化合物必定是纯净物。()31、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法正确。()33、拥有固定沸点的液体必定是纯粹的化合物。()34、不纯液体有机化合物沸点必定比纯净物高。()35、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。()36、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷往常应在基层。()四、实验装置图。1、简单蒸馏装置主要由那些部分构成请画出其装置图。2、试画出水蒸气蒸馏装置图。3、请指出以下装置中的错误之处并画出正确的装置。4、请画出提勒管熔点测定装置
17、图,并指出操作要领。熔点管的制备:在拉好的毛细管中,截取1mm,L7080mm管壁均匀的部分(准备3支)。封口:将毛细管的一端呈45角置于小火边缘处,边旋转边加热,封口一经合拢马上移出。做到封口严实,无弯扭或结球。试料及其填补:试料要研细(受潮的试料应预先干燥),填补装的要均匀、结实。装料高度为23mm。加热速度:升温速度是测得的熔点数据正确与否的重点。已知样:开始升温速度可快些(58/min),距熔点约1015时,升温速度12/min,愈靠近熔点,升温速度愈慢,以1/min为宜。(2)未知样:起码要测两次。第一次以5min左右的升温速度粗测,可获取一个近似的熔点;第二次开始时升温速度可快些,
18、待达到比近似熔点低10时,改用小火,使温度以1min的速度迟缓而均匀地上涨。熔点的测定应记录熔点管中刚有小滴液体出现(即初熔温度)和试料恰巧完整熔融(即全熔温度)这两个温度点的读数。5、试画出分馏的基本装置图。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么办理答:当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,应马上停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再从头加热蒸馏。假如不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管炸裂。6、在乙酰苯胺的重结晶实验中,请装一套热过滤装置,并回答以下问题。1)重结晶操作中,为何要用抽滤方法2)热过滤时,漏斗中为何要放折叠滤纸如何折叠3)重结晶操作中,加入活性炭
19、的目的是什么加活性炭应注意什么问题7)重结晶的原理。1)重结晶操作过程中热过滤是为了使物质与杂质形成不一样温度下的溶解,同时又防止溶解物质在过滤过程中因冷却而结晶,进而达到有效的分别提纯。2)放菊花形折叠滤纸是充分利用滤纸的有效面积以加速过滤速度。折叠:(1)第一将滤纸对折成半圆形(1/2);(2)对折后的半圆滤纸向同方向进行平分对折即1/41/8对折;(3)八平分的滤纸相反方向对折成16平分红扇形;(4)两减压段对称部位向反方向再对折一次;(5)滤纸中心勿重压,使用时讲折好滤纸翻转使用。3)加入活性炭的目的是为了脱去杂质中的颜色。加入活性炭时应注意,量不行过多不然会对样品也产生吸附影响产率,
20、另加活性炭应在加热溶解前加入,假如开始加热则应冷却片晌至室温时再加入,防止爆沸。4)重结晶是纯化固体有机物的常用方法之一,它是利用混淆物中各组分在某溶剂或混淆溶剂中溶解度的不一样而使他们相互分别。主要过程:a、称样溶解b、脱色c、热过滤d、冷却析结晶e、抽滤干燥称重热水五、简答题。1、假如液体拥有恒定的沸点,那么可否定为它是纯真物质答:纯粹的液体有机化合物,在必定的压力下拥有必定的沸点,可是拥有固定沸点的液体不必定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其余组分形成二元或三元共沸混淆物,它们也有必定的沸点2、用分馏柱提纯液体时,为了获得较好的分别成效,为何分馏柱一定保持回流液答:保持回流液的目
21、的在于让上涨的蒸汽和回流液体,充分进行热互换,促进挥发组分上涨,难挥发组分降落,进而达到完全分别它们的目的3、重结晶的目的是什么如何进行重结晶答:从有机反响中获取的固体化合物常常不纯,此中夹杂一些副产物,不反响的原料及催化剂等,纯化这种物质的有效方法就是选择适合的溶剂进行重结晶,其目的在于获取最大的回收率的精制品进行重结晶的一般过程是(1)将带结晶的物质在溶剂沸点或靠近沸点的温度下溶解在适合的溶剂中,制成饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低,则应制成在熔点以下的饱和溶液(2)若待重结晶物质含有色杂质,可加活性炭煮沸脱色(3)趁热过滤以除掉不容物质和活性炭(4)冷却滤液,使晶体从饱和溶液
22、中析出,而可溶性杂质仍留在溶液中(5)减压过滤,把晶体从母液中分别出来清洗晶体以除掉吸附在晶体表面上的母液4、有机实验中,玻璃仪器为何不可以直接用火焰加热有哪些间接加热方式应用范围如何答:因为直接用火焰加热,温度变化强烈且加热不均匀,易造成玻璃仪器破坏;同时,因为局部过热,还可能惹起副反响发生。间接加热方式和应用范围以下:在石棉网上加热,但加热仍很不均匀。水浴加热,被加热物质温度只好打到80以下,需加热至100时,可用沸水浴或水蒸汽加热。电热套加热,对沸点高于80的液体原则上都可使用。油浴加热,温度一般在100-250之间,可达到的最高温度取决于所用油的种类,如甘油合用于100-150;透明白
23、腊油可加热至220;硅油或真空泵在250时仍很稳固;傻浴加热。可达数百度以上5、重结晶时,溶剂的用量为何不可以过度太多,也不可以过少正确的应当如何过度太多,不可以形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一同留在滤纸上,造成损失。考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失去,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,因此适合用量是制成热的饱和溶液后,再多加20左右6、测定熔点时,碰到以下状况将产生什么结果(1)熔点管壁太厚;(2)熔点管不干净;(3)样品研磨不细或装得不实;(4)加热太快;答:(1)熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得
24、的初熔温度偏高。(2)熔点管不干净,相当于在试猜中掺入杂质,其结果将致使测得的熔点偏低。(3)试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间缝隙较大,缝隙之间为空气所占有,而空气导热系数较小,结果致使熔距加大,测得的熔点数值偏高。(4)加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而致使测得的熔点偏高,熔距加大。7、什么时候用气体汲取装置如何选择汲取剂答:反响中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反响时通入反响系统而没有完全转变的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体汲取装置汲取有害气体。选择汲取剂要依据被汲取气体的物理、化学性质来决定。能够用物理汲取剂,如用水
25、汲取卤化氢;也能够用化学汲取剂,如用氢氧化钠溶液汲取氯和其余酸性气体。8、在蒸馏装置中,温度计水银球的地点不切合要求会带来什么结果答:假如温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低.若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计地点集取的馏份比规定的温度偏高,而且将有必定量的该采集的馏份误作为前馏份而损失,使采集量偏少.假如温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高.但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计地点集取的馏份比要求的温度偏低,而且将有必定量的该采集的馏份误以为后馏份而损失.9、重结晶时,假如溶液冷却后不析出晶体怎么
26、办答:可采纳以下方法引发结晶:(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。(2)用冰水冷却。(3)投入“晶种”10、什么是萃取什么是清洗指出二者的异同点。答:萃取是从混淆物中抽取所需要的物质;清洗是将混淆物中所不需要的物质除掉。萃取和清洗均是利用物质在不一样溶剂中的溶解度不一样来进行分别操作,二者在原理上是同样的,只是目的不一样。从混淆物中提取的物质,假如是我们所需要的,这种操作叫萃取;假如不是我们所需要的,这种操作叫清洗。12、什么叫共沸物为何不可以用分馏法分别共沸混淆物答:当某两种或三种液体以必定比率混淆,可构成拥有固定沸点的混淆物,将这种混淆物加热至沸腾时,在气液均衡系统中,气相构成和液相构成同样,故不可以使用分馏法将其分别出来,只好获取按
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