有机化学：实验六 萃取与分离_第1页
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1、1实验七 萃取分离一、教学目的与要求 二、教学重点难点三、教学内容 (一) 实验原理 1、学习萃取的基本原理；2、掌握萃取的操作方法。重点：萃取的操作方法难点：萃取的基本原理 萃取是利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使某一化合物从一种溶剂部分地分配到另一种溶剂中，经过若干这样的过程，把绝大多数的该化合物提取出来的方法2(二) 仪器与试剂 仪器：分液漏斗，抽滤装置，蒸馏装置试剂：甲苯，苯甲酸，对甲苯胺，乙醚，5%盐酸，5%氢氧化钠溶液，20%氢氧化钠溶液，50%硫酸，饱和食盐水，去离子水，无水氯化钙3(三) 实验步骤 1、取2.0g苯甲酸，2.0g对甲苯胺和10.

2、0mL甲苯倒入锥形瓶 中，加入30mL乙醚震荡溶解，混合液转移至分液漏斗；2、混合液分别用5%盐酸洗两次（15mL2），再用15mL水洗一次，三次水相合并为水相I；3、有机层分别用5%氢氧化钠溶液洗两次（15mL2），再用15mL水洗一次，三次水相合并为水相II；44、水相I中滴加20%氢氧化钠溶液至pH=1011，得白色沉淀，自然冷却，抽滤，洗涤，干燥，得对甲苯胺；（对甲苯胺熔点低，43-45oC，开始为油状液体，固化需要较长时间。加完NaOH后，需要等待。此时可进行后续的操作） 5、有机层分别用15mL饱和食盐水、15mL水各洗涤一次，弃水层，有机层用无水氯化钙干燥后，常压蒸馏，先收集乙醚，再收集108111oC馏分，为甲苯；6、水相II中滴加50%硫酸至pH=23，得白色沉淀，自然冷却，抽滤，洗涤，干燥，得苯甲酸。57、对甲苯胺与苯甲酸 用纸包好，放到窗台纸盒子里，等下次实验时称重，然后回收。8、甲苯倒入通风橱的甲苯回收瓶中，严禁倒入水槽。6(四) 注意事项 1、分液漏斗使用前须检漏；2、分液漏斗震荡两三次后要及时放气；3、静置至分层清晰后再分液，分液速度要慢；4、下层液体由下口放出，上层液体由山口倒出；5、干燥效果为干燥剂不发粘、不粘壁，溶液澄清透明；6、蒸馏装置须干燥；7、对甲苯酸和对甲苯胺的转移和洗涤可

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