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文档简介
1、二氧化硅空心球的制备实验一:1.模板的制备在250ml的三颈烧中加入150ml蒸馏水16.7ml苯乙烯,1.67ml甲基丙烯酸(苯乙烯与甲基丙烯酸的体积比为10:1),电动搅拌混合,将油浴温度调制70,同时通氮气除氧,加入0.1518g偶氮二异丁氰(苯乙烯的1%),30min后断氮气,恒温反应24h,离心,50下烘箱干燥。 实验二:1.模板的制备取偶氮二异丁腈0.0759g(苯乙烯的5),其它步骤与实验一完全相同,将制得的乳液离心,在50下烘箱干燥。2.包覆二氧化硅将步骤一制得的模板剂在30加入30ml蒸馏水溶解,加入几滴HCI调节PH=6.0,剧烈搅拌1h后调至室温,在剧烈搅拌下加入0.35
2、gTEOS(0.37ml)和0.07gAPMS(0.073ml),静置2h,转入烘箱中在80下反应21h,接下来将乳液离心洗涤,烘箱内50干燥,最后在550下马弗炉煅烧6h。 实验三:1.模板的制备取过硫酸铵0.0759g(苯乙烯的5),其他步骤与实验一相同,制得乳液(没法离心)。2.包覆二氧化硅(1)加入15ml的乳液,在30下加入30ml蒸馏水混合均匀,在实验二TEOS(0.37ml)、APMS(0.073)用量的基础上扩大10倍,其它步骤相同(注:煅烧升温程序不同(0-100,用1h;100-150用1h;保持15030min;150-550,升温速率为1/min,每升温50后保持20m
3、in,即每50min升温50,保持20min之后再升温;至550后,保持4h)。 (2)加入15ml小球乳液,TEOS、APMS的用量在实验二的基础上扩大15倍,分别为5.55ml和1.095ml,其他与实验三2.1(1)完全相同。 (3)取乳液10ml,扩大20倍,其它相同。煅烧电镜图: 未煅烧电镜图: (4)取乳液10ml,扩大25倍,其它相同。煅烧电镜图: 未煅烧电镜图: 实验四:模板的制备方法和原料与实验三模板的制备完全相同。包覆二氧化硅(1)向三井烧瓶中加入10ml第一步制得的小球乳液,25下在磁力搅拌器中搅拌,再加入116.13ml乙醇,搅拌10min分钟后,继续加入11.16ml
4、TEOS、8ml氨水,搅拌24h。将生成的产品离心并用乙醇洗涤,放入烘箱中以80的温度干燥,最后研磨后将产品放入马弗炉内煅烧。(升温程序:0-100用100min,保温30min;100-1501h,保温1h;150-200用100min,保温30min;200-250用100min,保温30min;直到550(每50都一样)达到550时最后保温4h)。煅烧电镜图: 未煅烧电镜图: (2)加入4ml氨水,其它步骤与(1)完全相同。未煅烧电镜图 煅烧电镜图 (3)加入2ml氨水,其它步骤与(1)完全相同。未煅烧电镜图 煅烧电镜图 (4)加5ml小球乳液,2ml氨水,其它步骤与(1)完全相同未煅烧电镜图 煅烧电镜图 (5)加入20ml小球乳液,2ml氨水,其它步骤与(1)完全相同未
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