药分基本知识课件

1、第二章 药物分析基本知识1第一节、药品检验的程序和要求一、药品检验工作机构设置国家级药品检验所- 中检所省级药品检验所市、县级级药品检验所2二、药检工作的基本程序取样性状-外观检查鉴别-真伪鉴别检查-纯度检查含量测定-有效成分测定写出检验报告3 （1） 取样 科学性 要求三性 代表性 真实性 二、药检工作的基本程序4（2） 性状 外观形状- 晶形、色泽、味道等 检查内容 在空气中的稳定性 物理常数-溶解度、熔点和沸点、比旋度（3）鉴别 化学反应：产生颜色、生成沉淀等 常用的方法 光谱法：UV、IR 色普法：TLC、HPLC、GC二、药检工作的基本程序5（6）检验报告 药品名称,规格,批号,数量

2、,来源 检验报告的内容 检验的目的、检验的依据 取样(送检)日期,报告日期 原始记录 应有试验者、复核者和负责人的签名 检验报告 对外单位还需加盖检验单位的公章二、药检工作的基本程序7三、 计量认证向社会提供公正数据的产品质量检验机构，必须通过计量认证。计量认证法律效力81、认证内容计量检定、测试设备的工作环境和人员的操作技能计量检定测试设备的功能保证量值统一、准确的措施及检测数据公正可靠的管理制度123102、计量标准器具使用，需：经计量检定合格具有正常工作所需要的环境条件具有称职的保存、维护、使用人员具有完备的管理制度11一法定计量单位和符号长度： 米m 分米dm 厘米cm 毫米mm 微米

3、m 纳米nm体积： 升L 毫升mL 微升L波数 厘米的倒数cm-1第二节、常用法定计量单位及术语12二 专业术语 1、溶解度 是药品的一种物理性质,是指药品在溶剂中的溶解能力. 药典中的溶解度是指在各品种项下选用的溶剂中的溶解性能.第二节、常用法定计量单位及术语14二 专业术语 实验法 除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于252一定溶剂中,每隔5min强力振摇30秒,观察30分内的溶解情况，如不见溶质颗粒或液滴即为完全溶解第二节、常用法定计量单位及术语15二 专业术语 2、温度 温度以摄氏度（）表示： 水浴温度 98100 热水 7080 微温或温水 4050 室温 103

4、0 冷水 210 冰浴 0 放冷 系指放冷至室温第二节、常用法定计量单位及术语17二 专业术语 3、百分比（%） 百分比用“%”表示，系指重量的比例；但溶液百分比,除另有规定外,系指溶液100ml含有溶质若干克；乙醇的百分比,系指在20时容量的比例.此外根据需要可采用下列符号： （g/g）表示溶液100g含有溶质若干克 （ml/ml）表示溶液100ml含有溶质毫升 （ml/g）表示溶液100g含有溶质若干毫升 （g/ml）表示溶液100ml含有溶质若干克.3、常用法定计量单位及术语18二 专业术语 4、液体的滴液体的滴指在20时1.0ml水相当于20滴. 3、常用法定计量单位及术语19二 专业

5、术语 5、药筛药典所用的药筛，选用国家标准的R40/3系列3、常用法定计量单位及术语20二 专业术语 6、粉末粗细最粗粉 指能全部通过一号筛,但混有能通过 三号筛不超过20的粉末粗粉 指能全部通过二号筛,但混有能通过 四号筛不超过40的粉末中粉 指能全部通过四号筛,但混有能通过 五号筛不超过60的粉末细粉 指能全部通过五号筛,并含能通过 六号筛不少于95的粉末极细粉 指能全部通过六号筛,并含能通过 七号不少于95的粉末最细粉 指能全部通过八号筛,并含能通过 九号不少于95的粉末第二节、常用法定计量单位及术语21二 专业术语 7、贮藏项下的规定系对药品贮存与保管的基本要求. 遮光 系指用不透光的

6、容器包装， 例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、 半透明容器密闭 系指将容器密闭,以防尘土及异物进入密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥 发或异物进入第二节、常用法定计量单位及术语22 二 专业术语8 对照品对照药材、对照提取物、标准品 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质. 标准品与对照品均由国家药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应. 第二节、常用法定计量单位及术语24二 专业术语规定“精密称定”时,系指称取重量应准确至所取重量的千分之一.规定“称定”时,系指称取重量应准确至所取重量的百分之一.第二节、常用法定计量单位及术语9、称取样品25 (2)恒重 恒重系指供试品

7、连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量. 二 专业术语第二节、常用法定计量单位及术语27二 专业术语 10、 空白试验 试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试品的情况下,按同法操作所得的结果； 第二节、常用法定计量单位及术语28化学分析方法滴定分析法重量分析法仪器分析方法光学分析法色谱分析法电化学分析法第三节 药物含量测定方法热分析法291）挥发法2）萃取法3）沉淀法重量分析法沉淀要求：沉淀溶解度要小沉淀要纯净沉淀的称量形式的组成必须符合一定化学式30滴定分析法优点缺点精密度好灵敏度差操作简便不适于微量分析结果准确、快速无需特殊仪器31滴定分析法对化学反应的要求反应完全。 99.9%反应速度快反应按方程式定量进行有可靠、简便的判定化学计量点的方法32常用滴定方式直接滴定法剩余滴定法间接滴定法33滴定度（T）（mg/ml）：滴定剂A，待测物B aA + bB = cC + dD 摩尔比：nA : nB = a:b nB b/a nA若滴定液浓度为CA(mol/L)，消耗1ml。 T= nB MB=b/a CA MB （MB