有机制备实验特点课件

1、1. 有机反应物易挥发，实验装置一般需要密封、冷凝回流等。有机制备实验特点2.有机反应通常较慢，需加热，但副反应多，需严格控制温度。一、制备装置1. 有机反应物易挥发，实验装置一般需要密封、冷凝回流等。有较理想的有机物制备装置：冷凝回流装置+加热装置+控温装置+密封的加液装置加热装置根据反应物特点、有机反应特点及反应条件进行综合分析较理想的有机物制备装置：加热装置根据反应物特点、有机反应特点例1：（2014浙江28）葡萄糖酸钙的制备实验流程如下（1）第步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置最合适的是 。B例1：（2014浙江28）葡萄糖酸钙的制备实验流程如下（1、冷凝回流装置长直导管，直形冷凝管，球形

2、冷凝管，蛇形冷凝管冷凝效果：长直导管直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管注意事项：（1）、球形冷凝管和蛇形冷凝管不能向下斜放以冷凝产物，会造成残留（2）、无论哪一种冷凝管冷凝水方向都是下进上出，在反应开始前应该先通冷凝水。1、冷凝回流装置长直导管，直形冷凝管，球形冷凝管，蛇形冷凝管2、加液方式（1）直接混合（2）分液漏斗（3）加橡皮管的分液漏斗或恒压滴液漏斗恒压滴液漏斗可以保证漏斗上下压强相等，可以使漏斗内液体顺利流下，上口塞住可防止液体挥发；另外在测量气体体积时可减小（或消除）增加的液体对气体压强的影响，从而更加准确注意加液顺序 例：乙酸乙酯的制备先加乙醇再加浓硫酸，最后加乙酸，硝基苯的制备，先加

3、浓硝酸，再加浓硫酸，最后加苯；溴苯的制备，先将苯与液溴混合，再加铁粉等，主要是防止液体混合时放热导致液体飞溅或反应物挥发缺点：不利于控制加液的量及反应速率，混合时处于敞开状态，易造成环境污染有利于控制加液的量及速度，但加液时分液漏斗上口的塞子必须打开，造成反应物挥发。2、加液方式（1）直接混合（2）分液漏斗（3）加橡皮管的分液3、加热方式（2）水浴加热+温度计特点：受热均匀，温度易控制，可减少副 反应的发生；适用于100以下的反应条件（1）酒精灯直接加热特点：升温快，不超过500，不易控制，明火，可能导致爆炸一般使用黄沙，沙升温很高，可达350C以上沙比水、油的传热性差，故需沙浴的容器宜半埋在

4、沙中，其四周沙宜厚，底部沙宜薄常用的油有豆油、棉籽油等，受热均匀；油浴最高温度比水浴高，一般在100C250C之间进行油浴尤其要操作谨慎，防止油外溢或油浴升温过高，引起失火（5）加热磁力搅拌器（3）油浴加热（4）沙浴加热第一个作用：搅拌使反应物混合均匀， 使温度均匀第二个作用：加热，可防止暴沸3、加热方式（2）水浴加热+温度计特点：受热均匀，温度易控制二、产物的分离提纯目标有机物杂质提纯方法状态原理溴苯苯蒸馏液体溶解性相似，沸点相差较大乙烯CO2,SO2通过装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，再通过浓硫酸干燥气体化学性质差异乙酸乙酯乙醇，乙酸加入饱和碳酸钠溶液，分液液体将杂质转化成易溶于水的物质或直接用

5、水溶解，溶解性不同阿司匹林水杨酸聚合物先加饱和碳酸氢钠溶液过滤，除去杂质，再在滤液中加盐酸后过滤得到产品固体利用固体溶解性的不同通过过滤进行分离提纯乙酸乙醇在 混合液中加足量碳酸钠，蒸馏至乙醇消失，在剩余液体中加硫酸再蒸馏，收集沸点117的馏分液体将一种液体转化成沸点较高的无机物再蒸馏高级脂肪酸钠甘油，乙醇等加入饱和食盐水后过滤固体溶于液体减小固体溶解度，使其析出（结晶）（1）副产物（2）有机物之间的相互溶解二、产物的分离提纯目标有机物杂质提纯方法状态原理溴苯苯蒸馏液二、产物分离和提纯方法：分析目标物质和杂质的状态及性质差异，主要是沸点和溶解性的差异，必要时加适当试剂，液体常用蒸馏法和分液法，

6、固体常用过滤法，气体采用洗气法例1：葡萄糖酸钙的制备实验流程如下第步需趁热过滤，其原因是 。葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品第步乙醇的作用是： 减少葡萄糖酸钙的溶解，使其充分析出，提高产率第步中，下列洗涤剂最合适的是_。A冷水 B热水 C乙醇 D乙醇水混合溶液D二、产物分离和提纯方法：分析目标物质和杂质的状态及性质差异，铜质保温漏斗抽滤装置趁热过滤装置转移待过滤物质时不能用玻璃棒引流铜质保温漏斗抽滤装置趁热过滤装置转移待过滤物质时不能用玻璃棒（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗

7、涤的目的是 。（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是( )(填字母)。a蒸馏除去乙醚 b重结晶 c过滤除去干燥剂 d加入无水CaCl2干燥(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。分离出甲醇的操作是的 。萃取分液时有机层在分液漏斗的 填（“上”或“下”）层。例2：蒸馏除去少量NaHCO3且减少产品的损失上除去HCl dcab（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是( )(填字母)。a蒸馏除去乙醚 b重结晶 c过滤除去干燥剂 d加入无水CaCl2干燥例2：dcab（4）蒸馏出产品中

8、的乙醚，装置如图，请指出图中的错误 。 体系封闭 明火加热（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序操作过程：（1）打开缓冲瓶的活塞，使系统与大气相通。开启抽气泵，慢慢关闭缓冲瓶的旋塞，同时注意观察压力计读数的变化。小心调节缓冲瓶活塞，使体系真空度达到所需值。（2）通冷凝水，开始加热。调节毛细管上口处螺旋夹，控制进入烧瓶的空气量，使液体保持平稳的沸腾。馏出速度以12滴/秒为宜。通过旋转多头尾接管，可收集不同沸点的馏分。（3）蒸馏结束后，停止加热，关闭水银压力计。然后慢慢打开缓冲瓶的旋塞，待系统内外压力平衡后，关闭抽气泵，拆卸仪器减压蒸馏装置毛细管压力计活塞减压蒸馏就是在低于大

9、气压力下进行的蒸馏操作。它是分离和提纯沸点高、热稳定性差的有机化合物的重要方法调节毛细管上口处螺旋夹，控制进入烧瓶的空气量，使液体保持平稳的沸腾操作过程：减压蒸馏装置毛细管压力计活塞减压蒸馏就是在低于大气三、提高产率反应可逆，及时蒸出产物，有利于提高产率沸点()密度(g/ml)溶解性苯甲酸2491.2659微溶于水，易溶乙醇乙醚乙醇78.50.7893苯甲酸乙酯212.61.05不溶于水环己烷、乙醇和水共沸物62.1乙醚(易燃)34.50.7318不溶于水 该实验预先向分水器中加入水，水面略低于支管口；并向反应液加入环己烷，控制温度6570，使之与乙醇和水形成共沸物，冷凝后分层，环己烷和酒精在上层，水在下层； 反应开始后，不断放出分水器下层的水，保持水层原来高度，使上层物质回流至仪器A。制备苯甲酸乙酯制备乙酸乙酯分水器三、提高产率反应可逆，及时蒸出产物，有利于提高产率沸点(有机制备好又多产品【小结