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1、1设计原理在水中的的解离常数1= p=6023 P= = P滴定的可行性判断 2CaKa1 10-8 且Ka1/ Ka2104第一级能准确分步滴定CaKa2 10-8 且Ka2/ Ka3104 第二级能准确分步滴定CaKa310-8 第三级不能被准确滴定故磷酸的一二级可分步滴定指示剂选择 3当第一级H +被完全滴定后,溶液组成NaH2PO4两性物质PH= = 可用指示剂甲基橙,甲基红当第二级H +被完全滴定后,溶液组成Na2HPO4两性物质PH= = 可用指示剂酚酞,百里酚酞故使用酸碱中和滴定,用 NaOH 标准溶液滴定,采用双指示剂法 4取一份溶液先后加入甲基橙指示剂和酚酞指示剂。当甲基橙变
2、色时,溶液中HCl全部被NaOH滴定,H3PO4滴定至NaH2PO4,此时用去NaOH标准溶液的体积为V1。该过程反应为:HCL+NaOH=NaCL+H2O H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O 继续滴定,当酚酞变色时,用去NaOH标准溶液的体积V2。该过程的反应方程式为:NaH2PO4+NaOH=Na2HPO4+H2O Na2HPO4+NaOH=Na3PO4+H2OHCL消耗NaOH标准溶液的体积为V1-V2 H3PO4消耗NaOH标准溶液的体积为V2。2主要仪器与试剂: 5仪器:移液管X1;滴定管(25ml)X1;250mL锥形瓶X3;烧杯100mlX1;玻璃棒;100mL量筒;5
3、00mL容量瓶X1 ;称量瓶 X1 试剂:NaOH固体:级;混合酸样品;甲基橙指示剂:%水溶液;酚酞指示剂:%乙醇溶液 邻苯二甲酸氢钾基准物质3试剂预处理 6溶液(L)的配制台秤上称量固体,置于500mL烧杯中,加去离子水500mL,边加边搅拌使其完全溶解,转移至具有橡皮塞的细口试剂瓶中,充分摇匀。溶液(L)的标定.NaOH溶液(L)的标定在分析天平上以减重法精密称取3份105110干燥至恒重的基准物质邻苯二甲酸氢钾,每份约。放入250mL锥形瓶中,加新煮沸放冷的蒸馏水50mL,小心摇动,使其溶解(若没完全溶解,可稍微加热)。冷却后,加酚酞指示剂2滴,用NaOH标准溶液滴至微红色,30秒内不褪,即为终点。M(KHC8H4O4)=(g/mol)实验步骤1 移液管移取样品至锥形瓶中,加入甲基橙指示剂两滴。用NaOH标准溶液进行滴定。2 当锥形瓶中溶液恰好由红色变为黄色时,记下滴定管读数为V1。3 此时再加入酚酞指示剂两滴,继续滴定,当锥形瓶中溶液由黄色变为橙红色时,记下滴定管读数V2。试样中c(HCL)为 , c(H3PO4)为 连续测定三次【参考文献】1 2 3 4 胡育筑,孙毓庆,分析化学,
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