纯化水检验操作规程

1、文件编号版本实施日期00第9页, 共 9 页纯化水检验操作规程年文件编号版本实施日期00第9页, 共 9 页纯化水检验操作规程年月日受控状态目的为 QC 检验人员提供检验依据。适用范围适用于纯化水的检验操作。相关部门品质保证部、生产制造部职责QC 人员在进行纯化水检验操作时,必须按本规程进行操作.检测依据中国药典 2010 年版二部 P411检测周期本品检验周期为 7 天。检测指标及质量标准项目性状纯化水标准无色澄明、无臭、无味符合要求硝酸盐0.000006亚硝酸盐0。000002氨0。00003%电导率（s/cm）5。1(25）TOC （mg/L）0.5易氧化物符合规定不挥发物(mg/100

2、ml) 重金属10。00001微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数）(CFU/ml）100性状仪器设备：烧杯(50ml）30ml结果判定：应为无色的澄明液体,无臭、无味。酸碱度用具：电子天平、 10ml 试管、 100ml 棕色试液瓶、 100ml 透明试液瓶、 50ml 烧杯、5ml10ml200ml试剂:01g0.05mol/L7.4ml（10ml）200ml200mlpH4.26。3(红黄）01g0.05mol/L32ml200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH6。07.6(黄蓝）0.05mol/L0。2g100ml100ml，100ml测定步骤：10ml210ml5结果判定:加甲基红的

3、试管不得显红色，即可判定合格。加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判定合格。硝酸盐仪器及用具:50ml50ml1ml5ml10ml100ml平、10ml100ml100ml100ul试剂:0163g100ml 100ml，1ml1ml100ml100ml，摇匀，再用10ml100ml，摇匀，即得（1ml1gNO3). 100ml1010.0g100ml100ml0.10.10g100ml100ml100ml,100ml测定步骤：10ml5ml10ml10ml0。3ml（1ml45ml10。4ml（1ml）0。1%0.1ml（用100ul5ml（5015结果判定：样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅

4、（0.00000，即为合格。亚硝酸盐仪器及用具：电子天平、分析天平、10ml1ml10ml50ml100ml50ml100ml1ml50ml100ml纳氏比色管试剂：0.750g（干燥品）50ml100ml1ml1ml100ml1ml50ml1ml1g NO50ml21ml1ml100ml100ml无亚硝酸盐的水：灭菌注射用水0。1g100ml100ml100ml,100ml测定步骤：10ml10ml25ml02ml（1ml）9.8ml（10ml对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1ml）1ml二胺溶液（1ml）加入两管中，试液变粉红色。结果判定：样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（。000002）,即

5、为合格。氨仪器及用具：电子天平、分析天平、50ml200ml10ml50ml1ml液管、2ml1000ml1000ml试剂：10g200ml10ml10ml 30g1ml1ml应用。置不透明塑料瓶中保存.（2ml，0。05mg50ml应即时显黄棕色。0.0315g1000ml1000ml3189g100C1。00mg0.05mg1.00ml500ml0.050mg测定步骤：50ml50ml50ml2ml加入其中，放置1550ml1.5ml（灭菌注射用水)与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成对照液，颜色比较.结果判定：样品溶液的颜色比对照溶液的颜色浅(。00003，即为合格。不挥发物仪器及用具100

6、ml 量筒、水浴锅、电热干燥箱、蒸发皿、干燥器、电子天平、坩埚钳实验前准备：10522 1 小时连0。3mg 视为恒重，放在干燥器内备用。称量蒸发皿时要求0。0001g.操作方法：100ml 105105在干燥器内冷却半小时称重.结果判定遗留残渣不得过 1mg,即为合格。重金属仪器及用具25ml 50ml 100ml 烧杯、20ml 50ml 量筒、100ml 1ml 2ml 移液管、5ml 移液管、10ml 移液管、100ml 容量瓶、1000ml 容量瓶、100ml 1000ml 试剂瓶试剂醋酸盐缓冲液（PH3.5）:25g 100ml 50ml 量筒量25ml ,50ml 38 7mol

7、/L （配制方法见备注）,2mol/L 盐酸溶液（PH 3.5，将烧杯内100ml ,用少量水清洗烧杯再次倒入该容量瓶内，加水至接近刻100ml .4g 50ml 烧杯中100ml 100ml 棕色试剂瓶中置冰箱中保存备用.5ml 大肚移20ml 1mol/L 氢氧化钠溶液（配制方法见备注）15ml,水5ml 20ml 50ml 5ml 50ml 1ml 移液管量取硫代乙1ml 于此烧杯中,20 秒，冷却,立即使用。0。160g，于烧杯中，加水溶解,1000ml 5ml 5ml 50ml 50ml 至容量瓶， 摇匀溶解，用水稀释至刻度，作为铅标准贮备液1mg/L）.1000ml 试剂瓶中保10

8、ml 10ml100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得铅标准使用液（l。备注：7mol/L 100ml 63ml100ml100ml 试剂瓶中备用；2mol/L 100ml 18ml100ml100ml 试剂瓶中备用；1mol/L 4g 100ml 100ml100ml 试剂瓶中备用。测定步骤25ml 100ml 100ml 100ml 烧杯中， 20m 19ml 20ml,放冷,倒入第一只比色1ml 1ml 19ml 水再加入2ml 移液管分别量取醋酸盐缓冲液（PH3。5）2ml 加入两比色管中，用滴管加25ml 2ml 2ml 加入两比色管中，摇匀， 2 分钟后,置白纸上观察两管颜色

9、.结果判定样品管颜色浅于标准管颜色（。0000，即为合格。电导率仪器及用具 操作方法取各点的样品，照电导率仪标准操作规程操作。,结果判定5。1。TOC仪器总有机碳分析仪、电子天平试剂总有机碳检查用水（Rw）g1。05.蔗糖对照品溶液（Rs）10550ml1mL200mL1。20mg/L（0.50mg）.1,4对苯醌对照品溶液（Rss）精密称取1,4-对苯醌对照品约0.019g，置100mL 容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为1， 4对苯醌对照品浓溶液；精密量取1， 4对苯醌对照品浓溶液1mL置250mL容量瓶中用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度,摇匀即得含1，-对苯醌0.

10、75mg/L的溶液（每升含碳0.50mg。取上述溶液，照总有机碳分析仪标准操作规程操作，测定完后打印出图谱并注明页码851153 TOC 标准偏差（RSD）5.0。测定步骤取各点的样品,照总有机碳分析仪标准操作规程操作。测定完毕后打印出图谱，并注明取样点，页码和测定人.结果判定本品的总有机碳应不大于 0.50mg/L微生物限度仪器及用具超净工作台、90mm 无菌培养皿、开放式过滤器、移液器试剂营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基测定步骤细菌总数的检查：先用无菌水润湿滤膜,10mL 注入开放式过滤,薄膜过滤.取出滤膜将菌面朝上贴于营养琼脂培303535 天,同时作阴性对照。霉菌、酵母菌总数的检查:10