微波消解氢化物发生原子荧光法测定太子参中痕量汞

1、微波消解-氢化物产生-原子荧光法测定太子参中痕量汞沈燕韩超刘翠平詹秀明【摘要】目的对太子参中痕量汞的测定举行研究。要领接纳微波消解-氢化物产生-原子荧光法测定太子参中痕量汞，体系地研究微波消解、氢化物产生的最正确条件。结果太子参中汞的含量较低。结论该要领具有轻便、快速、敏捷度高等长处，检出限为0.05g/L，RSD为1.1%，样品加样接纳率为96.9%105.4%。【关键词】太子参微波消解氢化物产生原子荧光汞Keyrds:Pseudstellariaheterphylla(iq.)Pax;iravedigestin;Hydridegeneratin-atifluresenespetretry;

2、erury比年来绿色中药日益受到青睐,人们对中药重金属残留题目越来越器重。对中药中重金属宁静性评价研究,已成为毒理学、中药药理学、生物无机化学的研究热门1。因此,创立中药中重金属含量的快捷正确的阐发要领非常需要。太子参系常用中药，它为石竹科(aryphyllaeae)异叶假繁缕属植物Pseudstellariaheterphylla(iq.)Pax的枯燥块根，别号孩儿参、童参，收载于?中国药典?中；具有益气生津、补肺健脾之成果，主治心悸自汗，倦怠乏力，脾虚食少，气阴不敷，自汗口渴，肺燥干咳等症2。海内对太子参的研究内容重要会合在某些化学身分、种植等3，4，但对太子参中痕量汞的测定尚未见报道。微

3、波消解技能以其快速、剖析完全、元素无挥发丧失、酸耗量少等长处,成为如今测定中药中微量元素的最正确前处置惩罚要领。微波消解-氢化物产生-原子荧光法因其选择性好、较高的敏捷度和线性范畴宽等长处而得到普及应用5，6。本实行应用微波消解-氢化物产生-原子荧光法对太子参中的痕量汞的测定条件举行了研究。1仪器与质料1.1仪器AFS-230E型双道原子荧光光度计北京海光仪器公司，汞高强度空心阴极灯(北京海光仪器公司)。DS-2002A型压力自控微波溶样体系(上海新仪微波化学科技)。1.2试剂与药品汞尺度储藏液：1000g/L(国度钢铁质料测试中央)，临用时逐级稀释。5g/L硼氢化钾溶液：称取5g硼氢化钾溶于

4、200l的0.5%氢氧化钠水溶液中，用水稀释至1L，利用时现配；HN3，NaH均为优级纯，其他试剂为阐发纯；水为illi-Q水处置惩罚体系(法国ilipre公司)得到(18.2)超纯水；所用玻璃用具均用10%HN3浸泡24h。2要领与结果2.1仪器事情条件负高压280V；灯电流7A；原子化器高度8，载气流量300l/in；屏蔽气流量900l/in；丈量要领：尺度曲线法；读数方法：峰面积；读数时间10s；耽误时间1s；硼氢化钾溶液参加时间6s；积分时间16s。2.2样品处置惩罚太子参用自来水冲洗两次后，用去离子水洗涤3次，晾干放入烘箱中，温度操纵在60，保持8h，待枯燥后取出，放入植物破坏机中破

5、坏，过100目筛。正确称取太子参约0.5g于聚四氟乙烯消解罐中，参加1lH2和8lHN3浸泡留宿，再参加2lH22，在微波消解体系中消解11in，待消解完全后，转移到25l容量瓶中用超纯水定容至刻度。平行制备2份试剂空缺溶液，待测。2.3尺度系列的配制用汞尺度溶液(0.1g/L)按表1配制尺度系列。表1汞尺度溶液配制略2.4尺度曲线的绘制取上述汞尺度溶液，在上述仪器事情条件下举行阐发，以荧光强度(If)为纵坐标，浓度(X)为横坐标，绘制尺度汲取曲线，举行回归处置惩罚，回归方程为If=64.072X+48.322,r=0.9995。表白汞尺度溶液在进样量为0.405g/L范畴内具有精良的线性干系

6、。对尺度空缺溶液一连测定11次，以其3倍的尺度缺点除以尺度曲线的歪率的盘算要领求得仪器检出限为0.05g/L，相对尺度缺点RSD为1.1%。2.5细密度实行细密汲取上述必然浓度汞尺度溶液，在上述仪器事情条件下重复进样5次，测得荧光强度，盘算相对尺度缺点，汞尺度溶液荧光强度值RSD=0.46%，说明仪器的细密度精良。2.6稳定性实行取配制好的样品溶液，测定1次/h，一连测定6次。结果样品溶液荧光强度值RSD=1.64%，该样品溶液6h内稳定。2.7重现性实行细密称取同一份样品5份，按上述要领制备供试品溶液，在上述仪器事情条件下举行阐发，盘算相对尺度缺点，结果RSD=1.75%，表白该要领的重现性

7、精良。2.8样品阐发和接纳实行在样品中参加必然量的Hg尺度液，然后按实行要领处置惩罚，测定Hg的含量，盘算接纳率。结果见表2。测得接纳率范畴为96.9%105.4%。表2样品阐发和接纳率实行略3讨论3.1消解条件的选择微波消解中药材样品，样品的种类差异,所接纳的消解条件也不雷同。思量到样品中有机物的含量、消解后天生盐的溶解性、所选用酸的空缺值等因素,实行方案了3种消崩溃系：(1)HN3；(2)HN3-H22；(3)HN3+H22+H2。后两种体系均能使样品彻底消解成透明溶液,水的参加能减缓消解反响的剧烈性。消解剂用量实行表白,8lHN3+2lH22+1lH2即可到达精良的消解结果。经实行，最正

8、确的微波消解步伐为：0.5Pa，3in；1.0Pa，3in；1.5Pa，5in。通过11in消解，消解液无色透明，样品消解完全。3.2仪器阐发条件的选择3.3氢化物产生条件的选择研究了几种酸的利用，硫酸空缺值高，敏捷度偏低，汞在磷酸中荧光值较低，且随酸度的变革荧光强度不稳定，而硝酸空缺较低，荧光值稳定，本实行用硝酸作为介质。在1%20%硝酸载流中测定10g/L汞标液，结果如图2所示。实行表白载流中硝酸浓度对荧光强度影响不大。从低落试剂空缺和节省试剂的角度思量，选择10%硝酸做载流。3.4硼氢化钾溶液浓度的影响HN3为10%，在别的条件稳定的环境下，别离用差异浓度KBH4-0.5%NaH作复原剂

9、，丈量。由于Hg并不天生氢化物，它仅必要被复原天生气态的Hg，并由载气带到原子化器中举行原子化，故不必要过多的KBH4。过量的KBH4产生的氢气反而会稀释Hg蒸气。以是，选择硼氢化钾溶液浓度为0.5%。图1载气流量对荧光强度的影响略图2硝酸浓度对荧光强度的影响略3.5共存元素的滋扰对付氢化物产生中的滋扰环境，已经有了大量的文献报道7,8。针对太子参样品溶液中汞测定大概出现的重要滋扰元素举行测定，在20g/L的汞尺度溶液中参加g2+，Fe2+，n2+，u2+，Zn2+，2+，a2+和Al3+举行滋扰实行。实行结果表白以下浓度离子(以g/L计)不滋扰测定：g2+(1500)，Zn2+，Fe2+(5

10、00)，a2+，n2+(2000)，u2+(100)，2+(200)和Al3+(800)，由此表白太子参样品溶液中的其他阳离子不会对汞的测定产生滋扰。本实行要领轻便快速、敏捷度高,可用于其他植物样品或中草药中痕量汞的测定。【参考文献】1刘冬莲，客绍英，李炳焕，等.微波消解-氢化物产生-IP-AES法测定藏药湿生扁蕾中痕量铅J.微量元素与康健研究，2022，24(2)：42.2余永邦，秦民坚，余国奠.太子参化学身分、药理作用及质量评价研究希望J.中国野生植物资源，2022，22(4):1.3韩超，陈军辉，刘颉，等.高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱阐发太子参中环肽类化合物J.阐发化学，2022,34(12)：1719.4韩超，陈军辉，康海宁，等.反相高效液相色谱法测定太子参中的环肽PseudstellarinBJ.阐发试验室，2022,26(1)：42.5马戈，谢文兵，冯锐.氢化物原子荧光光谱法测定虾中砷和汞J.阐发化学，2022,34U09：254.