土壤氮素的分析方法

1、土壤的分析方法样品的风干、制备和保存采回的新鲜土样f置于室内木盘或塑料布通风阴干f半干时，捏碎大土块f 风干后，拣去动植物残体和石块（石块过多应称重，记下所占百分数）f玻璃底 的木盘上用木棍（不能用榔头锤打以防破坏矿物晶格）研细风干土f全部通过 2mm孔径的筛子f四分法分成2份，取对角两分，一份作为物理分析用，一份 作为化学分析用（过1 mm或0.5 mm筛）f磨口塞的广口瓶或塑料瓶保存f样 品标签注明样号、采样地点、土类名称、试验区号、深度、采样日期、筛孔等项 目。土壤水分的测定分干土样水分的测定（2份平行）：小型铝盒105C烘烤2h,移入干燥器内 冷却至室温，称重（m0）,准确至0.001

2、gf用角勺拌匀风干土，舀取约5g，均匀 平铺于铝盒中，盖好称重（m1），准确至0.001gf铝盒盖放盒底下，置于已预热 至1052C的烘箱中烘烤6hf取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温（约20min）， 立即称重（m2）新鲜土样水分的测定（3 份平行）：将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平 上称重（m1），准确至0.01gf揭开盒盖，放在盒底下，置于已预热至1052C 的烘箱中烘烤12hf取出，盖好，在干燥器中冷却至室温（约30min）,立即称重 （m2）。结果计算：水分（分析基），=（mm2）X100/ （m1m0）水分（干基），=（mm2）X100/ （m2m0）平行测定的结果用算术平均值表

3、示，保留小数点后一位。平行测定结果的偏差，水分小于 5的风干土样不得超过 0.2，水分为 5%25%的潮湿土不得超过0.3%，水分大于15%的大粒（粒径约10mm）粘重 潮湿土样不得超过 0.7（相当于相对相差不大于 5）。土壤全N的测定方法：一是湿氧化过程的凯氏法(Kjeldahl, 1883)和基本上是干氧化(即燃烧)技术的杜马法(Dumas, 1831)。杜氏法基本过程是把样品放在燃烧管中，以600C以上高温与氧化铜(CuO) 一起燃烧,燃烧时通以净化的二氧化碳(CO2)气，燃烧过程中产生的氧化亚氮(n2o) 气体通过灼热的铜(Cu)还原为氮气(N2)，产生的CO则通过CuO转化为CO2

4、，使 N2和CO2的混合气体通过浓的氢氧化钾(KOH)溶液，以除去CO2，然后在氮素 计中测定氮气体积。反应式为N2O + Cu = N2 + CuO CuO + CO = Cu + CO2湿氧化过程的凯氏法主要原理是用浓硫酸消煮，借催化剂和增温剂等加速有 机质分解，并使有机氮转化为氨进入溶液，最后用标准酸滴定蒸馏出的氨。测定土壤水解液中各种形态氮的蒸汽蒸馏法氨的形态可水解的全N氨N氨的形态可水解的全N氨N氨基糖N方法氨基酸N用H2SO4和K2SO4混合催化剂进行凯氏消化后，以NaOH蒸汽蒸馏用 MgO 进行蒸汽蒸馏用pH 11.2的磷酸盐一硼酸盐缓冲液进行蒸汽蒸馏，并用NH3N来校准 先用N

5、aOH (100C)处理除去氨基糖和NH4+，并用水合茚三酮(pH 2.5, 100C)反应使a氨基氮转化为NH4+,然后以磷酸盐一硼酸盐缓冲液进行 蒸汽蒸馏在除去NH4+和氨基糖后，用高碘酸盐处理，而将丝氨酸和苏氨酸的N转 化为nh4+后，再用磷酸盐一硼酸盐缓冲液进行蒸汽蒸馏(丝氨酸+苏氨酸)N酸不溶性N(土壤全N水解N)之差获得土壤全氮：凯氏法。目前在土壤全氮量测定中，一般认为标准的凯氏法为： 称 1.010.0g 土样(常量法)，加混合加速剂 K2SO4 10.0g，CuSO4 1.0g，Se 0.1g， 再加浓H2SO4 30mL，消煮5h。为了缩短消煮时间和节省试剂，自20世纪60年

6、 代至今广泛采用半微量凯氏法(0.21.0g 土样)。注：凯氏法测定的土壤全氮并不包括NO3-N和NO2-N。土壤有机氮组分的测定方法(1)酸解液的制备：称取约8g(约含10mg N)土壤样品(过100目筛)放入水 解瓶中，加2 滴正辛醇和 6 mol/L HCl 20mL, 摇动瓶子使土壤样品和试剂充分混 合。在电热板上水解回流12小时，温度始终控制在1203C。水解结束后，趁 热过滤入 100mL 烧杯中，多次洗涤水解瓶和土壤残渣，过滤液总体积不应超过 60mL。过滤液用1 mol/L NaOH 和5 mol/L NaOH调至pH为2左右，再用pH 计指示，逐滴小心加入1 mol/L Na

7、OH,边加边搅，直至pH值为6.5 0.3，定容 至100mL,放入冰箱备用。另外，水解液空白用NaOH调至pH为6.50.3,定 容至 100mL。（2）酸解总氮：吸取酸解液5mL置于凯氏瓶中，加入0.5g混合催化剂和2mL 浓硫酸，再硝化炉上硝煮 1 小时，直至硝化液呈清亮后，用凯氏定氮仪测定。（3）酸解性氨态氮：吸取酸解液10mL，加入2.5mL 3.5%的MgO,在凯氏定 氮仪上进行测定。（4）酸解性氨态氮和氨基糖氮的测定：吸取酸解液10mL，加入磷酸一硼砂 缓冲液（pH 11.2） 10mL，在凯氏定氮仪上进行测定。（5）酸解性氨基酸态氮的测定：吸取酸解液10 mL放入50 mL的小

8、烧杯中， 加入2 mL 0.5 mol/L NaOH，在100C水浴下加热直至溶液体积浓缩至2-3mL，冷 却后加入1g柠檬酸和0.2g水合茚三酮，再在100C水浴下10min，取下定容至 50mL，吸取该溶液10mL，加20mL硼酸一硼砂缓冲溶液和2mL 5mol/L NaOH 蒸馏。硝态氮和铵态氮：1mol/L的KCL浸提，浸提液中的矿质氮用连续流动分析 仪测定。非交换铵态氮：（1）样品用NaOH蒸馏（非交换性铵不能释出），并用一重 复样品以KOH蒸馏，根据两次蒸馏所释放出NH4+的差额，计算非交换性铵的含 量【存在弊端：a，以NaOH蒸馏时，非交换性NH4+不能从土壤和矿物中定量释 出；

9、b在以NaOH蒸馏时，样品中微量的钾能够限制NH4+的释放；c,在以NaOH 和KOH蒸馏时，样品中有机氮化物释放NH4+的数量会因蒸馏条件的微小变化而 产生差异】；（2）土壤样品以 HF 处理，以分解含有非交换性铵的粘土矿物，然 后测定经处理后所释出的NH4+。在HF处理之前，须分离交换性NH4+和有机氮， 以消除对非交换性测定的干扰，或单独测定交换性NH4+含量，然后从经HF处 理而释出的NH4+量中扣除；（3） 土壤样品经400C长时间加热，将交换性NH4+ 和有机氮分解逸出，样品中剩余的氮即为非交换性nh4+，以凯氏法测定之【因 加热处理导致非交换性铵的损失，结果偏低】。推荐方法：Si

10、lvaBremner法土壤用碱性次溴酸钾（KOBrKOH）溶液处理，以除去在所采用的非交换 性nh4+的释放和测定条件下，能够产生nh4+的交换性nh4+和有机氮化物，然 后将样品用0.5N KCl淋洗，并以5N HF1N HCl溶液振荡浸提24h,以分解含有 非交换性NH4+的矿物质。最后将HFHC1处理后的土壤酸混合物，以KOH进 行蒸汽蒸馏，收集并滴定所释放出的 NH3。土壤可溶性有机氮（SON）的测定方法：试剂硝态氮标准储备液（100mg/L）：将KNO3放在105110C烘箱中干燥3h， 在干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于水并定容至1L,在010C暗处保存。硝态氮标准系列：分别吸取上述硝态氮标准储备液 0， 2， 4， 5， 6， 8，和 10mL 于 100mL 容量瓶中，定容，摇匀。过硫酸钾溶液：称取K2S2O8 3g，溶解并定容至1L容量瓶中，然后将其各 稀释10, 20和100倍。氧化剂溶液：将6g NaOH和30g K2S2O8溶于蒸馏水中并定容至1L。仪器25mL具塞试管，高压锅，UV-7500型紫外可见分