四大滴定举例

1、四大滴定举例篇一：四大滴定举例】“滴定分析法又称为容量分析法，是一种简便、快速和应用广泛的定 量分析方法，在常量分析中有较高的准确度。目前一般实验室滴定 分析采用的是人工滴定法，它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终 点，然后目测标准溶液消耗体积，计算分析结果。自动电位滴定法 则是通过电位的变化，由仪器自动判断终点。 两种滴定方法的测定结果对照 自动电位滴定法和人工滴定法测定植 物油的酸价和过氧化值结果无显著性差异,表明自动电位滴定仪测定 植物油酸价和过氧化值,与现行的国家卫生标准滴定方法结果相近。 两种滴定方法的精密度比较 选用酸价值较高的样品,分别用自动电位 滴定法和人工滴定法平行测定 5 次

2、,自动电位滴定法测定的相对标准 偏差1.1%,人工滴定法为 1.6%;平行测定酸价值较低的样品 5次,自 动电位滴定法测定的相对偏差为 2.1%,而人工滴定法的相对标准偏差 高达 11.4%,表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。 综上所述,自动电位滴定法测定结果与国标法无异,精密度达到检验要 求。由于自动电位滴定法是根据滴定曲线的一阶导数确定终点,等当 点与终点的误差非常小,准确度高,避免了人工滴定法由于要加指示剂 可能因加入量、指示终点与等当量间、操作者对颜色判断等的误差; 电动定位滴定法无须使用指示剂,故对有色溶液、浑浊度以及没有适 合指示剂的溶液均可测定;metrohm自动电位滴定

3、仪可判断多达9个 等当点,可以连续滴定溶液中的多个成分,如连续滴定水样中 ca2+、 mg2+,滴定混合酸。自动电位滴定仪还能对滴定分析的各种测定参数, 例如测定日期、仪器型号、滴定用标准溶液的消耗量、滴定曲线作 自动记录,并自动计算打印出测定结果作为原始记录保存,减少了分析 者原始记录数据处理的工作量和运算差错,提高了实验室间分析结果 的可比性,有利于实验室管理,因此适于理化分析实验室用作代替人工 操作的分析仪器。一些滴定术语滴定中二氧化碳的影响 滴定分析法的几种滴定分析方式 1直接滴定法 所谓直接滴定法，是 用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述 3 个条件的化学反应，都

4、可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分 析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用hcl滴定naoh，用k2cr2o7滴定fe2+等。往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求，这时可选用下列几种方法之一进行滴定。2返滴定法当 遇到下列几种情况下，不能用直接滴定法。第一，当试液中被测物 质与滴定剂的反应慢，如al3+与edta的反应，被测物质有水解作用 时。第二、用滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成。如hcl滴定固体caco3。第三，某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用agno3滴定cl-缺乏合 适的指示剂。对上述这些问题，通常都采用返滴定法。返滴定

5、法就 是先准确地加入一定量过量的标准溶液，使其与试液中的被测物质 或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩 余的标准溶液。例如，对于上述al3+的滴定，先加入已知过量的 edta标准溶液，待al3+与edta反应完成后，剩余的edta则利用标准zn2+、pb2+或cu2+溶液返滴定；对于固体caco3的滴定，先加 入已知过量的 hcl 标准溶液，待反应完成后，可用标准 naoh 溶液返 滴定剩余的hcl；对于酸性溶液中cl-的滴定，可先加入已知过量的agno3 标准溶液使 cl- 沉淀完全后，再以三价铁盐作指示剂，用 nh4scn标准溶液返滴定过量的ag+，出现fe(scn)

6、2+淡红色即为终 点。 3 置换滴定法 对于某些不能直接滴定的物质，也可以使它先与 另一种物质起反应，置换出一定量能被滴定的物质来，然后再用适 当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定法。例如硫代硫溶液中氧化剂可将s2o32 -氧化为S4O62-或so42-等混合物，没有一定的计量关系。但是，硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定 剂。这样一来，如果在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾，用 重铬酸钾置换出一定量的碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定 碘，计量关系便非常好。实际工作中，就是用这种方法以重铬酸钾 标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。间接滴定法：有些物质虽然不能 与滴定剂直接进行化学反应

7、，但可以通过别的化学反应间接测定。 例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于ca2+在溶液中没有 可变价态，所以不能直接用氧化还原法滴定。但若先将ca2+沉淀为 cac2o4,过滤洗涤后用h2so4溶解，再用kmno4标准溶液滴定与 ca2+结合的c2o42-，便可间接测定钙的含量。显然，由于返滴定法、 置换滴定法、间接滴定法的应用，大大扩展了滴定分析的应用范围。酸碱滴定原理：可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为 h +oh=h2o 也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸，最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。标定它们的基

8、准物质是碳酸 钠 na2co3。氧化还原指示剂如二苯胺磺酸钠在酸性溶液中以苯胺磺酸形式存在， 无色，在被标准滴定溶液氧化时，生成二苯联苯磺酸，紫色。专用指示剂能和氧化剂还原剂生成特殊色泽，明显提高观测灵敏度， 如在碘量法滴定中，可溶性淀粉溶液和碘标准滴定溶液生成深蓝色 吸附性化合物，可逆。自身指示剂如高锰酸钾标准滴定溶液滴定产品草酸时，滴定终点为 高锰酸钾标准滴定溶液的紫色。三、配位滴定原理： 它是以配位反应为基础的一种滴定分析法。可用于对金属离子进行 测定。作为配位滴定的反应必须符合的条件：1、生成的配合物要有确定的 组成；2、生成的配合物要有足够的稳定性；3、配合反应速度要足 够快；4、要

9、有适当的反映化学计量点到达的指示剂或其他方法。 方法简介： 溶液的滴定曲线中可以看出，在计量点附近，溶液的 aspca 值有一 个突跃。一般地说，配位滴定突跃范围的大小主要受配合物的稳定 常数、被测金属的浓度和溶液的 ph 值等因素的影响。在一般情况下 溶液的ph值越高，配合物的稳定常数越大，被测金属的初始浓度越 高，滴定突跃就越大。金属指示剂配位滴定和其它滴定分析方法一 样,也需要用指示剂来指示终点。配位滴定中的指示剂是用来指示溶 液中金属离子浓度的变化情况,所以称为金属离子指示剂,简称金属指 示剂。3配位滴定中酸度的控制。由于不同金属离子的edta配合物的稳定 性不同，所以滴定时所允许的最

10、低ph值(即金属离子能被准确滴定 所允许的ph值)也不相同；cf越大，滴定时所允许的最低ph值也就 越小。将各种金属离子的lg与其滴定时允许的最低ph值作图，得 到的曲线称为edta的酸效应曲线。2配位滴定方式和应用示例直接滴定法用edta进行水中钙镁及总硬度测定，可先测定钙量，再测定钙镁的总量，用钙镁总量减去钙 的含量即得镁的含量；再由钙镁总量换算成相应的硬度单位即为水 的总硬度。钙含量的测定：在水样中加入naoh至ph12, mg2+生成 mg(oh)2,不干扰ca2+的滴定。再加入少量钙指示剂，溶液中的部 分ca2+与指示剂配位生成配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，不断滴入的edta首

11、先与游离的ca2+配位，至计量点时，则夺取与 钙指示剂结合的ca2 +，使指示剂游离出来，溶液由红色变为纯蓝色, 从而指示终点的到达。钙、镁总量的测定：在ph=10时，于水样中加入铬黑t指示剂，然 后用 edta 标准溶液滴定。由于铬黑 t 与 edta 分别都能与 ca2+、mg2+生成配合物，其稳定次序为：gymginca in。由此可知, 加入铬黑t后，它首先与mg2+结合，生成红色的配合物(gin)。当 滴入edta时，首先与之配位的是游离的ca2 +，其次是游离的mg2 此时溶液由红色变为蓝色，从而指示终点的到达。四、沉淀滴定原 理： 以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。沉淀滴定法必须满足的条 件： 1.溶解度小，且能定量完成；2.反应速度大；3.有适当指示剂指 示终点；4.吸附现象不影响终点观察。 生成沉淀的反应很多，但符合容量分析条件的却很少，实际上应用 最多的是银量法，即利用ag+与卤素离子的反应来测定cl-、br-、i-、+，=J最+，=J最【后夺取与铬黑t配位的mg2+,使铬黑t的阴离子游离出来,scn-和ag+。银量法共分三种，分别以创立者的姓名来命名。2、佛尔哈德法佛尔哈德法：用铁铵矾作指示剂的银量法称为“佛尔哈德法”。铁铵矾指示剂组成为 nh4fe(so4)2。3、法扬司法 用吸附指示剂指示滴定终点的银量法称“法杨司法”。实 例：用agno3标准溶