银翘解毒颗粒质量标准

1、贵州强盛药业有限公司文件贵州强盛药业有限公司文件6质页斌 240月2526 ： 行的生量设应1 目的：建立立银翘解毒颗颗粒质量标准准，作为银翘翘解毒颗粒质质量控制的依依据。2 范围：本标标准适用于本本公司银翘解解毒颗粒成品品的质量控制制。3 责任者：检检验员、QCC主任、仓库库保管员、车车间主任、QQA人员、生生产部经理、质质量部经理。4 内容4.1 品名 中文名：银银翘解毒颗粒粒 汉语拼音名名：yinqqiao jjiedu keli4.2 物料编编号：C-0001（银翘翘解毒颗粒110袋装）4.3 标准依依据：中国国药典20005年版一一部。4.4 功能与与主治：本品品为感冒类非非处方药药

2、品品。银翘解毒毒颗粒用于风风热感冒，发发热头痛，咳咳嗽，口干，咽咽喉疼痛。4.5 用法与与用量：开水水冲服。一次次11克，一一日3次，重重症者加服一一次。4.6 规格：复合袋， 6 x 115克/袋/盒4.7 有效期期：24个月月4.8 贮藏：密封。4.9 检查：解验规必属的检查项目法定标准内控标准性状为浅棕色的颗粒粒；味甜、微微苦。为浅棕色的颗粒粒；味甜、微微苦。鉴别(1) 取本品品10g,研研细，加石油油醚（6090）20mll，密塞，时时时振摇，浸浸渍过夜，滤滤过，滤液挥挥散至1mll,作为供试试品溶液。另另取荆芥对照照药材0.88g，加石油油醚（6090）20mll，同法制成成对照药材

3、溶溶液。再取薄薄荷素油对照照品少许，加加石油醚（66090）2ml使使溶解，作为为对照品溶液液。照薄层色色谱法（附录录 B）试验验，吸取上述述三种溶液各各10l,分别点于同同一以羧甲基基纤维素钠为为黏合剂的硅硅胶薄层板板上，以正己己烷醋酸乙乙酯(17:3)为展开开剂，展开，取取出，晾干，喷喷以茴香醛试试液，于1005 加热至斑斑点显色清晰晰。供试品色色谱中，分别别在与对照药药材色谱和对对照品色谱相相应的位置上上，显相同颜颜色的斑点。 (2) 取取本品5g，研研细，加乙醇醇20ml，加加热回流1 小时，放冷冷，滤过，滤滤液蒸干，残残渣加乙醇22ml 使溶溶解，滤过，滤滤液作为供试试品溶液。另另取

4、连翘对照照药材2g，加加水40mll，置水浴中中浸渍1 小小时，滤过，滤滤液蒸干，残残渣加乙醇220ml，同同法制成对照照药材溶液。照照薄层色谱法法（附录 B）试验验，吸取上述述两种溶液各各10l,分别点于同同一以羧甲基基纤维素钠为为黏合剂的硅硅胶薄层板板上，以氯仿仿甲醇(220:1)为为展开剂，展展开，取出，晾晾干，喷以醋醋酐硫酸（220:1）溶溶液，于1005 加热至斑斑点显色清晰晰，放冷，置置紫外光灯(365nmm) 下检视视。供试品色色谱中，在与与对照药材色色谱相应的位位置上，显相相同颜色的荧荧光斑点。 (3) 取取牛蒡子对照照药材1.22g、甘草对对照药材1gg，各加乙醇醇20ml，

5、加加热回流1 小时，滤过过，滤液蒸干干，残渣分别别加乙醇2mml 使溶解解，滤过，滤滤液作为对照照药材溶液。照照薄层色谱法法（附录 B）试验验，吸取上述述两种对照药药材溶液及 鉴别 (2) 项项下的供试品品溶液各100l,分别别点于同一以以羧甲基纤维维素钠为黏合合剂的硅胶薄层板上，以以氯仿甲醇醇水(400:10:11)为展开剂剂，展开，取取出，晾干，喷喷以稀硫酸，于于 105 加热至斑斑点显色清晰晰。供试品色色谱中，分别别在与两种对对照药材色谱谱相应的位置置上，显相同同颜色的斑点点。(1) 取本品品10g,研研细，加石油油醚（6090）20mll，密塞，时时时振摇，浸浸渍过夜，滤滤过，滤液挥挥

6、散至1mll,作为供试试品溶液。另另取荆芥对照照药材0.88g，加石油油醚（6090）20mll，同法制成成对照药材溶溶液。再取薄薄荷素油对照照品少许，加加石油醚（66090）2ml使使溶解，作为为对照品溶液液。照薄层色色谱法（附录录 B）试验验，吸取上述述三种溶液各各10l,分别点于同同一以羧甲基基纤维素钠为为黏合剂的硅硅胶薄层板板上，以正己己烷醋酸乙乙酯(17:3)为展开开剂，展开，取取出，晾干，喷喷以茴香醛试试液，于1005 加热至斑斑点显色清晰晰。供试品色色谱中，分别别在与对照药药材色谱和对对照品色谱相相应的位置上上，显相同颜颜色的斑点。 (2) 取取本品5g，研研细，加乙醇醇20ml

7、，加加热回流1 小时，放冷冷，滤过，滤滤液蒸干，残残渣加乙醇22ml 使溶溶解，滤过，滤滤液作为供试试品溶液。另另取连翘对照照药材2g，加加水40mll，置水浴中中浸渍1 小小时，滤过，滤滤液蒸干，残残渣加乙醇220ml，同同法制成对照照药材溶液。照照薄层色谱法法（附录 B）试验验，吸取上述述两种溶液各各10l,分别点于同同一以羧甲基基纤维素钠为为黏合剂的硅硅胶薄层板板上，以氯仿仿甲醇(220:1)为为展开剂，展展开，取出，晾晾干，喷以醋醋酐硫酸（220:1）溶溶液，于1005 加热至斑斑点显色清晰晰，放冷，置置紫外光灯(365nmm) 下检视视。供试品色色谱中，在与与对照药材色色谱相应的位位

8、置上，显相相同颜色的荧荧光斑点。 (3) 取取牛蒡子对照照药材1.22g、甘草对对照药材1gg，各加乙醇醇20ml，加加热回流1 小时，滤过过，滤液蒸干干，残渣分别别加乙醇2mml 使溶解解，滤过，滤滤液作为对照照药材溶液。照照薄层色谱法法（附录 B）试验验，吸取上述述两种对照药药材溶液及 鉴别 (2) 项项下的供试品品溶液各100l,分别别点于同一以以羧甲基纤维维素钠为黏合合剂的硅胶薄层板上，以以氯仿甲醇醇水(400:10:11)为展开剂剂，展开，取取出，晾干，喷喷以稀硫酸，于于 105 加热至斑斑点显色清晰晰。供试品色色谱中，分别别在与两种对对照药材色谱谱相应的位置置上，显相同同颜色的斑点

9、点。含量测定RP-HPLCC测定银翘解解毒颗粒中绿绿原酸的含量量：采用RPP-HPLCC法进行测定定,色谱柱为为DikmaaC18(55m,2550mm44.6mm),流动相为为甲醇-0.4%磷酸(体积比为22575),流流速1.0mmL/minn,紫外检测测器,检测波波长327nnm,柱温225。结果在RRP-HPLLC法,绿原原酸在一定色色谱条件下能能完全分离,绿原酸线性性方程Y=551657441.1x-612299.4,=0.99999线性范围围为101100g/mL。平均均加样平均回回收率分别为为98.855%;RSDD分别为0.95%。结结论本方法可可有效地测定定银翘解毒颗颗粒中绿

10、原酸酸的含量。HHPLC法测测定解毒颗粒粒中连翘苷和和牛蒡子苷的的含量：方法法：采用Aggilentt C18（446mm250mmm，5m）色色谱柱，流动动相：乙腈-水（27：73），检检测波长：2280nm，柱柱温：30，流速：110mlmin。结结果：连翘苷苷在002214200107110g范围围内进样量与与峰面积呈良良好线性关系系，平均加样样回收率为99993，RSD为为071；牛蒡子苷苷在083368-66940g范围内进进样量与峰面面积呈良好线线性关系，平平均加样回收收率为9975，RRSD为044。33批样品中连连翘苷和牛蒡蒡子苷的含量量分别为0043188、1077300mg

11、gg；0043066、1077000mggg；0043100、1077100mggg。结论论：本法灵敏敏、准确，专专属性强，重重现性好，可可作为银翘解解毒颗粒中连连翘苷和牛蒡蒡子苷的含量量测定方法。RP-HPLCC测定银翘解解毒颗粒中绿绿原酸的含量量：采用RPP-HPLCC法进行测定定,色谱柱为为DikmaaC18(55m,2550mm44.6mm),流动相为为甲醇-0.4%磷酸(体积比为22575),流流速1.0mmL/minn,紫外检测测器,检测波波长327nnm,柱温225。结果在RRP-HPLLC法,绿原原酸在一定色色谱条件下能能完全分离,绿原酸线性性方程Y=551657441.1x-

12、612299.4,=0.99999线性范围围为101100g/mL。平均均加样平均回回收率分别为为98.855%;RSDD分别为0.95%。结结论本方法可可有效地测定定银翘解毒颗颗粒中绿原酸酸的含量。HHPLC法测测定解毒颗粒粒中连翘苷和和牛蒡子苷的的含量：方法法：采用Aggilentt C18（446mm250mmm，5m）色色谱柱，流动动相：乙腈-水（27：73），检检测波长：2280nm，柱柱温：30，流速：110mlmin。结结果：连翘苷苷在002214200107110g范围围内进样量与与峰面积呈良良好线性关系系，平均加样样回收率为99993，RSD为为071；牛蒡子苷苷在08336

13、8-66940g范围内进进样量与峰面面积呈良好线线性关系，平平均加样回收收率为9975，RRSD为044。33批样品中连连翘苷和牛蒡蒡子苷的含量量分别为0043188、1077300mggg；0043066、1077000mggg；0043100、1077100mggg。结论论：本法灵敏敏、准确，专专属性强，重重现性好，可可作为银翘解解毒颗粒中连连翘苷和牛蒡蒡子苷的含量量测定方法。检查水分精密称取供试品品适量，除另另有规定外，溶溶剂为无水甲甲醇，用水分分测定仪直接接测定。或精精密称取供试试品适量（约约消耗费休试试液15mml），置于于干燥的具塞塞玻璃瓶中，加加溶剂适量，在在不断搅拌下下用费休试

14、液液滴定至溶液液由浅黄色变变为红棕色，或或用电化学方方法（如永停停滴定法（附附录VIIAA）等）；用用作空白试验验，按下试计计算； 供试试品中水分含含量（%）=（A-B）FF/W100%. 试中 AA为供试品所所消耗费休试试液的容积，mml;B为空空白所消耗费费休试液的容容积ml;FF为每1mll费休试液相相当于水的重重量，mg;W为供试品品的重量，mmg精密称取供试品品适量，除另另有规定外，溶溶剂为无水甲甲醇，用水分分测定仪直接接测定。或精精密称取供试试品适量（约约消耗费休试试液15mml），置于于干燥的具塞塞玻璃瓶中，加加溶剂适量，在在不断搅拌下下用费休试液液滴定至溶液液由浅黄色变变为红棕

15、色，或或用电化学方方法（如永停停滴定法（附附录VIIAA）等）；用用作空白试验验，按下试计计算； 供试试品中水分含含量（%）=（A-B）FF/W100%. 试中 AA为供试品所所消耗费休试试液的容积，mml;B为空空白所消耗费费休试液的容容积ml;FF为每1mll费休试液相相当于水的重重量，mg;W 为供试品的的重量，mgg装量差异取供试品10 袋，分别称称定每袋内容容物的重量，每每袋装量与标标示装量相比较，按表表中的规定，超超出装量差异异限度的不得得多于2 袋，并不不得有1 袋超出限度1 倍。标准装量量1 g 及1g 以下，装装量差异限度度10% 11g 以上至至1.5g装量量差异限度8% 1.5g 以上至6g装量差异异限度7% 6g 以上装装量差异限度度5%取供试品10 袋，分别称称定每袋内容容物的重量，每每袋装量与标标示装量相比较，按表表中的规定，超超出装量差异异限度的不得得多于2 袋，并不不得有1 袋超出限度1 倍。标标准装量1 g 及1g 以下，装装量差异限度度10% 11g 以上至至1.5g装量量差异限度8% 1.5g 以上至6g装量差异异限度7% 6g 以上装装量差异限度度5%细菌总数每1g 不