合成催化剂升温还原方案

1、合成催化剂升温还原方案编号：编制审核 审定 批准 批准时间合成催化剂升温还原方案一、编写依据：化工工业大中行装置试车工作规范(HGJ231-91)化工装置使用操作技术指南二、合成催化剂升温还原的目的:合成催化剂产品是以氧化铜形式提供的，但是只有单质铜才具有活性，因此在使用前，必须使催化剂活化，通过还原反应使氧化铜转化为金属铜；以氮气为载体，以转化气为还原气进行还原，反应所需热量由开工喷射器提 供。三、升温还原应具备的条件1合成回路系统经过了空气吹扫，n2置换合格并在低压n2压力下经过了初步气密查漏。合成塔和汽包系统经过煮洗并置换排放合格，并已经调整好炉水，液位建立正常。合成催化剂已装填完毕，各

2、部位人孔、管线均已复位封闭。空冷器、水冷器均已正常投用。各部位阀门均开关正常，仪表已投入待用。四、构成合成n2循环回路打开XV0501的DN50旁路阀，给合成系统充N2待压力平衡后，关闭DN50旁路阀，全开XV0501和HV0502阀，此时合成系统N2循环回路已经构成。注意：在构成循环之前，打开 V0601 和 V0502 底部导淋，排掉可能存在的积液。五、合成催化剂升温还原催化剂升温还原条件循环气量 35000NM3/h。空速 1000 h-1-1500h-1循环N2中氧含量V0.1%，补入N2中氧含量V0.05%。配备好接催化剂出水的桶(50Kg)和经过调校的磅秤。预计升温还原期间出水(大

3、连瑞克 RK-05)物理水：约 600Kg化学水：约 6300Kg催化剂升温还原要点本装置甲醇合成催化剂升温还原是用开工喷射器 4.0MPa 过热蒸汽加热反 应管外炉水进行升温的，并逐步和汽包构成炉水循环。合成塔壳侧充满炉水，汽包液位 50%，汽包压力控制为零，打开汽包顶 部 DN80 放空。开动开工喷射器进行催化剂的升温，以1525C的升温速率将合成塔 出口温度升至100C，并在此温度下停留12小时，检查催化剂有无出 水并计重。汽包液位可通过汽包排污来控制。以1520C的升温速率将合成塔出口温度升至120C,在此温度下恒温 23 小时，每半小时一次排水，计量称重。方法：将汽包压力根据升温速率

4、要求慢慢提0.1MPaG，此时为操作方便，可 以将汽包顶部DN80放空移至汽包出口 PV-0601阀后DN100放空，用 PRC0601 控制压力，切换操作时注意 PV0601 阀前导淋排水。以同样的方法，以5C/h的升温速率将催化剂床层出口温度提至170C, 此时汽包压力应为0.7MPa (G)，并在此温度下恒温。在升温和恒温的 过程中均每半小时计重出水量一次，并进行总出水量累计，当累计出水 量达到600Kg以上，即认为物理出水完(同时确认最后2次出水计重已 经很少)。配H2实验化验分析R0401出口气体中H2S、Cl-、含量V0.1ppm。在配氢前将 常温氧化锌出口气体引入压缩机入过滤器F

5、0501并在底部导淋简单排放 后关闭待用。打开F0501出口阀，关闭HV0501阀，检查确认FR0502没有流量通过，(因为 HV0501 前后无截止阀，在还原时要确保此阀无泄漏，因此仪表 对此阀试压调试时要严格)。打开HV0501旁路FG0511后截止阀，关闭 第二旁路DN50阀。用FG0501前截止阀先做配氢实验：先稍开FG0501前截止阀，使合成 塔进口气体中CO+H2浓度为0.20.3%,FG0511指示为70105Nm3/h, 化验取样(A0601)分析进合成塔CO+H2量,工艺以化验分析校验FG0501 流量的误差。合成塔出口温度在170C,已配CO+H2入口为0.20.3%,还原

6、正常时， 可逐步经入塔CO+H2入口为0.5%, (FG0501流量为175 NM3/h),在此 条件下稳定3050h，此时因还原较激烈，应加大放空，带走CO2，同时 注意补氮气，保证循环压力和循环量。在入塔CO+H2浓度为0.5%，温度在170C条件下，还原期较长，这一 阶段后期，当分析发现出塔CO+H2消耗CO+H2V0.3%时，这时仍 保持入塔CO+H2浓度0.5%不变，以35C/h升温速率将出塔温度提到 180C。在此条件下还原还是比较激烈，应较频繁分析入口 CO+H2浓度 和出口 CO+H2消耗情况，在此条件下稳定3040h。在入塔CO+H2含量为0.5%，出口温度在180C条件下还

7、原趋于稳定， CO+H2V0.3%时可缓慢将入塔CO+H2浓度提至1% (FG0501流量为 350NM3/h),在此条件下稳定20h。在上述条件下还原趋于稳定CO+H2 0.3%时，维持入塔CO+H2浓度不变，以35C/h升温速率将出塔温 度提到200C。在这条件下CO+H2消耗基本等于零，还原基本结束， 此时保持温度不变，逐步经入塔 CO+H2 提至 2%( FG0501 流量为 700NM3/h),在此条件下，确认还原结束，并结合化学出水情况核对。若化学出水已达6300kg/h以上，CO+H2消耗等于零时，此时可以将合 成塔出口温度以510C升温速率提至230C,稳定35h,逐步将入塔

8、CO+H2浓度提至10%稳定4h确认再无还原存在时，将入塔CO+H2浓 度提至20%确认还原完毕，稳定运行4h就可以结束还原。注意事项：升温还原出水：物理水+化学水共约7000kg,从第一次计量开始到还原 结束每半个小时计量一次，中控记录并累加；为控制出塔二氧化碳累计应在塔排放3001000m3/h要补入新鲜氮气 500-1200m3/h维持系统平衡；在整个还原过程中提高入塔CO+H2浓度或提高床层温度应缓慢交替进 行，决不能同时进行，应遵循提高入塔co+h2浓度时不提温，提温则 不允许提高浓度的原则；在升温还原过程中温度控制是靠控制汽包压力来实现的，热负荷的调 整是靠开工喷射器加减实现的；以

9、上还原方法只是基本原则和基本方法，各种催化剂或不同的厂家均有不 同要求，催化剂的化学组成和含水量也不尽相同，所有应按厂家提出的还原 方案执行。从升温还原开始到结束，合成气压缩机在最低工作转速下(约 7600rpm), 两个防喘振阀 100%全开条件下进行的；做好升温还原曲线。合成气压缩机和甲醇合成回路转入正常运行调整 PIC0416 压力为 1.51.6MPaG；逐步打开合成气压缩机进口 HV0501 阀，关闭旁路阀，开大塔后放空 将氮气置换出系统；调整入塔温度200210C，出塔220C，调整甲醇水冷器、空冷器温 度符合设计要求；注意调整开工喷射器热负荷，根据甲醇反应热情况，逐步关小直至切

10、除喷射器；根据反应热增加，汽包产汽增加，逐步把汽包压力提至2.5 MPa(G)， 并把蒸汽放空逐步关掉，将合成汽包产汽并入 V0401 供转化炉用汽；注意甲醇分离罐液位正常时，将液位调节LIC-0601A/B投入使用；当粗甲醇准备向闪蒸槽V0602排放时，将闪蒸槽出口压力调节PIC-0603投入使用，将闪蒸槽压力控制为0.4 MPa(G)；闪蒸气首先在DN 50手 动放空，待V0602液位建立正常时，将闪蒸气引入驰放气系统，作加 热炉燃料，关闭DN 50放空。当V0602液位正常时，投用LIC-0602将粗甲醇排入粗甲醇贮罐V0710。 注意事项：转化50%负荷条件下PIC-0416放空基本关闭，甲醇合成反应趋于正常 时，应将 FRC-0602A/B 驰放气导入燃料气总管作为加热炉燃料；(10)当甲醇合成汽包产汽全部导入V0401就应该将PIC-0406压力调至3.9MPa(G)。将多余饱和蒸汽经FRC-0417A/B导入蒸汽加热段F0401-2, 并入过热中压蒸汽管网，控制TIC-0402温度为420440C。六、注意事项参与升温还原人员必须按安全规定穿戴好劳保用品，严格按升温还原方案的 各项规定和要求执行。升温还原现场应设