仪器分析实验

1、仪器分析实验实验九 红外光谱法测定有机化合物的结构1主要内容实验目的实验原理与方法仪器和试剂实验步骤注意事项思考题2一、实验目的1了解傅立叶红外光谱仪的使用方法。2掌握固体和液体的红外测定方法。3掌握固体压片技术。3不同波段的光连接起来构成成了整个光谱范围。红外光二、实验原理与方法原理4红外光谱仪每一台傅立叶变换红外光谱仪，由以下几部分构成：一个光源、一个干涉仪（分束器是它的一部分）以及一个检测器。5红外光谱法定性分析，一般采用两种方法。1 已知标准物对照 由标准试样和待测试样在完全相同的工作条件下，分别测绘出红外光谱进行对照，图谱相同，则为同一化合物。2 标准图谱查对法 标准图谱查对是一种最

2、直接,最可靠的方法。根据待测试样的来源、物理常数、分子式及谱图中的特征谱带，查对标准谱图来确定化合物。方法6三、仪器和试剂1 仪器 FT-IR红外光谱仪及附件 ，手压式压片机；玛瑙研钵；压片模具；可拆式液体池；溴化钾盐片；红外灯等。 2 试剂 苯甲酸；苯乙酮；KBr（AR)；无水乙醇或丙酮等；7压片模具FT-IR红外光谱仪压片机8四、实验步骤1.固体试剂苯甲酸的红外吸收谱图的绘制-压片法（1）研磨 取干燥的苯甲酸试样1-2mg置于玛瑙研钵中充分磨细，再加入150mg干燥的KBr研磨至完全混匀，颗粒粒度约为2m。（2）压片 取出约100mg混合物装入干净的压模内，置于压片机上，在10MP压力下压

3、1min，制成透射比超过40%的透明试样薄片。（3）测量 将试样薄片装在试样架上，插入红外光谱仪试样池的光路中，用空气作为参比片。按仪器操作方法从4000cm-1扫谱至400cm-1。 （4） 结束 扫谱结束后，取下试样架，取出薄片，按要求将模具、试样架等檫净收好。9四、实验步骤2. 液体试样苯乙酮的红外吸收谱图的绘制-液膜法（1）可拆式液体试样池的准备 氯化钠盐片从干燥器中取出，在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。 用软纸擦净后，滴加无水乙醇1-2滴，吸水纸擦干，然后放置于红外灯下烘干备用。10四、实验步骤（2）液体试样的测试 垫上橡胶圈放盐片滴液体试样压盐片盖金属片放于试样池

4、 扫描测试11四、实验步骤（3）扫谱结束后，取下试样池，小心取出盐片。用软纸擦净液体，滴几滴无水乙醇洗去试样。擦干、烘干后，将两盐片放干燥器中保存。3 将扫谱得到的苯甲酸和苯乙酮红外吸收谱图进行谱图处理。顺序是： 气氛补偿平滑基线校正标峰位谱库检索 最后确定主要吸收峰的归属。12五、注意事项1、研磨固体，一定要将样品磨细后再加入溴化钾粉末进行研磨。2、固体试样在红外灯下研磨后，仍需防止吸水。否则膜片回沾在模具上。3、用压片机压片时，摇臂用力一定要均匀，以免薄片受力不均匀影响透光性或碎裂。4、可拆式液体池的氯化钠盐片应该保持透明干燥，用无水乙醇或丙酮处理，不能拿水冲洗！5、安装固体薄片和液体池盐片时，用力适当，以防压碎薄片和盐片。13六、思考题1 用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度约为2m左右？为什么要求KB