混合表面活性剂百里香酚蓝分光光度法测定钛

1、PAGE 7 -混合表面活性剂百里香酚蓝分光光度法测定钛摘要：以阿拉伯树胶和溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）混合表面活性剂为增敏、增稳剂，百里香酚蓝为显色剂，用分光光度法测定了水泥中钛的含量。探讨了钛（）和百里香酚蓝显色反应条件，着重考察了不同的表面活性剂对体系的增敏和增稳作用。结果表明：磷酸介质中，阿拉伯树胶和CTMAB存在下，钛（）和百里香酚蓝能生成一种紫红色的配合物，配合物在553nm波长处有最大吸收，Ti（）的质量浓度在0.080.72g/mL范圍内服从比尔定律，表观摩尔吸光系数为8.64104Lmol-1cm-1。方法应用于水泥样品中钛的测定，结果满意。关键词：混合表面活性剂；百里香

2、酚蓝；分光光度法；钛中图分类号：O65文献标志码：A钛具有耐高温、耐低温、抗腐蚀性，以及高强度、低密度等特点。目前测定钛的方法主要有电感耦合等离子体质谱法1-2、X射线荧光光谱法3-4、滴定法5、分光光度法6-8等，分光光度法因其具有快速简便、重现性好、灵敏度高等优点被应用于钛含量的测定9-10。百里香酚蓝是棕绿色结晶性粉末，不溶于水，在不同溶液中呈现不同的颜色：溶于乙醇呈橙色，溶于稀碱液呈蓝色。它的熔点在221224范围内。百里香酚蓝不仅是酸碱指示剂11-12，还是一种显色剂，酸度范围为pH1.22.8，从红色变为黄色；碱度范围为pH8.19.7，从黄色到蓝色；作为显色剂在光度法分析中，已用

3、于钛13、锌14、铁15、硫脲16等物质的测定。混合表面活性剂的增稳、增敏在光度分析中已得到了应用17-18。本论述在有关文献13基础上，以百里香酚蓝为显色剂，用阿拉伯树胶和溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）混合表面活性剂代替单一的阿拉伯树胶后，最大吸收波长由590nm蓝移至553nm，不仅配合物的稳定性增强，且吸光度增大，表观摩尔吸光系数高达8.64104Lmol-1cm-1，与文献13（3.4104Lmol-1cm-1）相比，该方法的灵敏度提高了134%。1实验部分1.1仪器和试剂752紫外可见分光光度计（上海元析仪器有限公司）；T9CS双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司

4、）；FA2022N电子分析天平（上海菁海仪器有限公司）；1810-B石英自动双重纯水蒸馏器（金坛市精达仪器制造有限公司）。Ti（）标准贮备液：1mg/mL（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；Ti（）标准工作液：10g/mL；移取5.0mLTi（）贮备液于500mL的容量瓶中，用（595）硫酸溶液定容；百里香酚蓝乙醇溶液：0.5g/L；酒石酸钾钠溶液：1g/L；阿拉伯树胶溶液：10g/L；CTMAB溶液：10g/L；H3PO4：3mol/L；实验所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。1.2实验方法移取适量T（i）标准工作液于25mL容量瓶中，依次加入1g/L酒石酸钾钠1.0mL，0.5g/L百

5、里香酚蓝4.0mL，3mol/L磷酸1.0mL，10g/L阿拉伯树胶1.0mL和10g/LCTMAB溶液0.5mL，用水定容至刻度、摇匀。静置10min后，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，在553nm波长处测定吸光度。2结果与讨论2.1吸收光谱移取10gTi（）标准工作液于25mL容量瓶中，按实验方法配制显色溶液和相应的试剂空白溶液，测定两种溶液在不同波长下的吸光度，并绘制吸收光谱如图1所示。在稀磷酸介质中，Ti（）与百里香酚蓝形成了紫红色配合物，配合物的最大吸收峰在553nm处，试剂空白为黄色，其最大吸收峰在443nm，对比度为110nm，在相同的环境下，显色溶液与试剂空白色差特别大，为了

6、使方法有高的灵敏度，选553nm为测定波长。2.2酸的影响试验了硫酸、磷酸、盐酸等酸性介质对显色反应的影响。结果表明：在酸度相近情况下，磷酸介质中显色反应的灵敏度明显高于硫酸和盐酸，因此，确定磷酸为反应介质。当3mol/L磷酸溶液的用量在0.52.0mL时，配合物的吸光度基本不变，则确定磷酸溶液用量为1.0mL。2.3显色剂（百里香酚蓝）用量移取10gTi（）于25mL容量瓶中，加入不同量的百里香酚蓝乙醇溶液，按实验方法加其它试剂，结果表明：当百里香酚蓝的用量为4.0mL时，吸光度最大。故确定百里香酚蓝乙醇溶液的用量为4.0mL。2.4表面活性剂种类及其用量试验了单一的离子表面活性剂Trito

7、nx-100、CT？MAB、阿拉伯树胶及阿拉伯树胶和CTMAB混合表面活性剂对体系的作用。结果表明：加入Tritonx-100时，吸光度基本无变化；加入CTMAB、阿拉伯树胶时，吸光度略有增大，但显色体系不稳定；加入阿拉伯树胶和CT？MAB混合表面活性剂时，不仅吸光度明显增大且配合物的稳定性增强，所以在反应体系中加入了阿拉伯树胶+CTMAB混合表面活性剂。当阿拉伯树胶用量为1.0mL、CTMAB用量为0.5mL时，配合物的吸光度最大且基本不变。所以实验选取阿拉伯树胶和CTMAB的体积分别为1.0mL和0.5mL2.5酒石酸钾钠用量的影响为了提高显色反应的选择性，实验时加入酒石酸钾钠掩蔽剂，并讨

8、论了酒石酸钾钠用量对实验结果的影响，当酒石酸钾钠的用量在0.53.0mL之间时，吸光度基本不变，确定酒石酸钾钠的用量为1.0mL。2.6反应时间实验表明：在常温下，Ti（）与百里香酚蓝显色反应瞬间完全，生成一种紫红色的配合物，吸光度在0.5h内基本稳定。2.7共存离子的影响考虑到实验测定水泥样品中的钛，对水泥样品中共存离子进行了干扰实验的测定。对于10gTi（），当相对误差5%时，共存离子的允许量（mg）为：Mg2+（30），Na+、K+（10），Cu2+（3），NO3-（2），Ca2+、Ba2+、Al3+（1），Zn2+（0.5），Fe3+、Mn2+（0.1），Ni2+（0.05）。2.8工

9、作曲线在7只25mL容量瓶内分别加入不同量的Ti（）标准溶液，以试剂空白为参比，在波长553nm处分别测定不同浓度溶液的吸光度，结果表明：Ti（）含量在0.080.72g/mL时与吸光度有良好的线性关系，线性回归方程为A=0.0722C（g/25mL）+0.1322，相关系数r=0.9988，表观摩尔吸光系数为8.64104Lmol-1cm-1。3样品分析准确称量0.5g左右水泥样品，按文献13制作成250mL水泥样品试液。在25mL容量瓶中，加入1.00mL水泥样品试液，按实验方法再依次加入其它试剂，显色后测定吸光度，利用工作曲线计算水泥样品中钛的含量，分析结果见表1和表2所列。4结论本论述

10、在磷酸介质中，用阿拉伯树胶和CTMAB混合表面活性剂，以百里香酚蓝为显色剂，研究了Ti（）与百里香酚蓝最佳显色条件。配合物的最大吸收波长为553nm，表观摩尔吸光系数高达8.64104Lmol-1cm-1，在体系中用阿拉伯树胶和CTMAB混合表面活性剂，不仅稳定性增强，且方法的灵敏度提高了134%。该方法用于水泥样品中钛含量的测定时，测定结果与标准值相近、准确度高、精密度好。参考文献：1宋茂生，张鑫，范鹏飞，等.阴离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定钛铁矿中的铀、钍J.理化检验（化学分册），2022，56（6）：650-654.2程祎，王琳，张芳，等.高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测

11、定钛铁矿中39种主次元素J.冶金分析，2022，41（9）：24-33.3顾强，王彬果，冀丽英，等.熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁合金中主量元素J.冶金分析，2022，41（4）：53-58.4顾强，王彬果，冀丽英，等.熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁合金中主量元素J.冶金分析，2022，41（4）：53-58.5李甜，田新，胡梦桥，等.纸上色层分离-硫酸铁铵滴定法测定钛铝铌合金中钛的含量J.化学试剂，2022（5）：676-679.6田伦富，代以春，邹德霜，等.过氧化氢分光光度法测定镍钛铌合金中钛J.冶金分析，2022，40（5）：26-30.7田伦富，杨强，代以春，等.二安替比林甲烷

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