贫、富液中胺含量及硫化氢含量的测定

1、贫、富液中胺含量及硫化氢含量的测定贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定（气相色谱法）范围本标准规定了用气相色谱法测定双脱工艺和胺液再生过程中胺液中的胺含量和胺液中溶解的硫化氢含量。引用标准以下标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准各方应探讨使用以下标准最新版本的可能性。GB /T8170 1987数值修约规那么方法提要在本标准规定条件下，将适量试样注入配置热导检测器TCD的气相色谱仪进行分析。测量各组分的峰面积，以外标法计算相应组分的百分含量。检测器的校正因子通过分析与待测样品中浓度相近的配制标样进行测定。试剂与材

2、料1载气：氢气TCD ,卫度99. 995%。Tenax:色谱固定相，80100日ParopakQ:色谱固定相，80100日HP-1或相当模拟蒸储用色谱固,80定相100日4.5标准物质标准物质供测定校正因子用，其纯度应能满足本标准定量精度的要求贫、富液中胺含量及硫化氢含量的测定5.1N-甲基二乙醇胺，分析纯4. 5.2 一乙醇胺，分析纯4.5.3 硫化钠贫、富液中胺含量及硫化氢含量的测定4.5.410%硫酸溶液 注意：上述物质大多为易燃或有毒的液体，使用时应注意平安。仪器与设备5. 1气相色谱仪：具有能够在表1所列条件下操作的仪器。为了保证组 分的别离和定性分析足够精确，载气源必须有足够的压

3、力，以使所使用的色谱 柱能到达要求的线速度.表1典型操作条件1进样量色谱柱Tenax柱长柱径色谱柱Par pakQ柱长柱径色谱柱HP-1柱长柱径220进样器温度120起始温度240终温程序升温速 度20C/minTCDTCD检测器贫、富液中胺含量及硫化氢含量的测定5.3阀切换系统：本装置装有自动阀切换系统使气路在通过色谱柱1后5.2进样装置：可使用5.2进样装置：可使用手动或自动液体注射器进样的分流进样器，进样量分别通过色谱柱2和色谱柱3,切换时间由水峰出完时 为阀切换时间。阀切为1 wL较为适宜。如进样量过大，可能使色谱柱过载，导致 别离变差、保存时间变化和峰不对称等不利因素.因此，在分析

4、时应予以注意.换前后的气路走向见图1和图2贫、富液中胺含量及硫化氢含量的测定H2OH2SCO2HP-1图1.切换阀切换前的气路走向PoropakQMDEAPoropakQMDEA图3.色谱图测定步骤1组分的定性色谱图叫且1 3.2MOE A图3.色谱图H2s校正因子的测定：配置30%MDEA液6. 2校正因子的测定20gH2S/L溶液,6. 2校正因子的测定贫、富液中胺含量及硫化氢含量的测定A;吸收硫化氢发生器中产生的硫化氢,配置约,得含硫化氢标样B;以标样B为母液，用溶液贫、富液中胺含量及硫化氢含量的测定A为稀释剂，配置系列含硫化氢浓度标样。采用表 1规定的条件分析该系列标样，绘制浓度峰面积

5、关系曲线，计算硫化氢校正因子 fSoMDE版正因子测定：配置 5% 10% 15% 20% 25% 30%MDEA列溶液。采用表1规定的条件分析该系列标样，绘制浓度-峰面积关系曲MED做fm1 nL1 nL试样，启动程序升温和数据向色谱仪进样口进按1条件，待色谱仪能够做稳表 定后，处理机，记录色谱峰。7计算1. 1硫化氢含量的计算：试样中硫化氢含量按下式计算：硫化氢含量 (g/L) A fs式中：fS硫化氢的校正因子；As一试样中硫化氢的峰面积；1. 2胺含量的计算：试样中胺MDEA含量按下式计算：MDE的量() A fm式中：fmMDEA勺校正因子；Am-试样中 MDEA勺峰面积8 .报告8 报告试样中硫