原子荧光法测定水质中汞的方法分析

1、原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要：在水质中测定泵含量的试验方法中，通过优化仪器、技术的准备条件， 选择适宜的实验标准以及还原剂，可以让实验的过程更为简便，得到的结果数值 更为准确。研究采用的方法是原子荧光法，即试验中采用酸性介质消解水中汞的 原理，将水质中含有的汞分解为原子态，在通过原子荧光法来进行测定。在实验 得出的结果中，可以发现实验方法中的线性范围控制在0-1.0憾儿，相关系数r为 0.998，实验方法得出的检出限为0.0004/L, RSD值为1.38%-1.49%，回收率为 98.0%-104%。原子荧光法测定水质中的汞含量，可以更达到更优秀的实验效果， 提升实验结果的科学性以及

2、精准性。测定水质中的汞含量，有利于提升在水资源 使用过程中的安全性。文章根据分析的实验结果，提出原子荧光测定中需要注意 的技术性问题，通过对这些技术性问题的良好把握，才能得出准确性更高的实验 结果。关键词：原子荧光法；水质测定；水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素，会对人体 以及水生的动植物造成严重的安全危害。汞通常在天然的地下水中的含量极少， 在地表水中的含量较高。地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂 的生产产生的工业废水，被水生动植物吸收后，会经过食物链被人体吸收1。在 我国指定的生活饮用水卫生标准中明确规定，水质中的汞含量低于 0.001mg/L的饮

3、用水才是合格的，人体饮用水的上限汞值，即为0.111mg/L。因此, 测定水质中的汞物质含量，对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义，需要 对此进行细致的研究过程分析。一、水质中汞含量测定的相关概述 当前发展阶段中，常用的水质汞含量测定方法，包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。其中，原子荧光法是最为常用的测定方 法。原子荧光法测定水质中的汞，是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术， 从而在技术水平上取得了领先优势。原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的 操作流程下，的带更为准确的数据结果。此种测定方法在应用过程中的灵活性以 及适应性较强2，对于 0.0001mg/L-

4、0.004mg/L 的的汞含量都可以进行准确的测定。 原子荧光测定水质中的汞含量，对酸性介质以及酸度进行了科学的选择，在实验 方法的进行中，对实验的方法的检出限、精密程度以及线性范围进行了方法学的 研究，在研究过程中体现了高效精准的特点，适用于多种情况下的水质测定研究。二、实验的基本原理通过原子荧光法的实验，来进行水质中汞含量的测定，基本的实验原理，就 是让水质中的的二价汞，在酸性的条件之下，被还原成汞元素3。原子化器中的 过量的氢气与汞蒸气、载气氩气相结合，之后让原子化器中的氢气和氩气通过点 火装置的作用，形成氩氢火焰，让实验所用到的汞元素原子化。汞原子在特别汞 空心阴极灯照射、聚焦的作用下

5、，位于原子外层的电子，显先是跃迁至较高的能 级，然后又回到较低的能级。在这一跃迁、回落的过程中，会发射出特定波长的 原子荧光。原子荧光的光照强度，会与水质中含有的汞含量成正比。在标准的实 验检测中，即可得出标准曲线。以标准曲线为依据，来进行实验中的定量分析。三、实验方法（一）、仪器和试剂准备选用AFS-930型的原子荧光光度计、AF-2型空心阴极汞灯。选用的试剂均为分析纯，实验过程中用到的水均为离子水。还原剂选用的是：5g/L的氢氧化钾与20g/L的芃氢化钾溶液。将2.5g的氢氧化钾融入离子水中，在 氢氧化钾完全溶解后，加入10g的硼氢化钾溶液，经过稀释得到500ml溶液。溶 液以现制现配的为

6、宜，必须按照上述的顺序进行配置，不可颠倒顺序。载流液选 用的是浓盐酸溶液，将30ml的浓盐酸溶液加入到离子水中，定容至1000ml。重 铬酸钾溶液的规格为5g/L，将5g重铬酸钾加入到离子水中，制成重铬酸钾溶液。 实验中观察的汞标准储备液，选用的是 100mg/L 的。汞标准使用液，选用的是 0.01mg/L 的，需要制作之前，将储备液经过逐级的稀释得成。（二）、仪器的使用条件空心阴极汞灯的使用电流控制在30mA,负高压控制在280V。原子化器的高 度为9mm，载气流量为300m/L，屏蔽气流量控制在800mL/min。实验中的标准 曲线采用的是由峰值面积定量的方法，实验中的延迟时间为1.0s

7、，读数时间为 10.0s。实验中，标准样品的加入体积为0.5mL.（三）、实验步骤实验中使用到的汞，将标准系列固定为0.00， 0.10， 0.20， 0.40， 0.80， 1.00yg/L。实验选取的溶液，定容至50mL。取用50mL水样，在标准系列试管以 及样品溶液中，分别加入5.0mL的重铬酸钾溶液以及1.5mL的盐酸，将得到的溶 液摇匀，等待 15-20min 后进行测试。四、实验结果与讨论（一）、实验仪器条件选择在实验所用的仪器选择方面，观察可知，荧光强度在灯电流的增加下会增大。 荧光强度在灯电流的强度较低时，会处于不稳定的状态中。党灯电流的强度过高 时，仪器的信噪会随之升高，空白

8、响应值同样增高。如果实验中的载气量过大， 会导致实验中的荧光强度降低。如果载气量过小，会导致氢氩火焰处于不稳定状 态。因此，实验过程中的载气流量应控制在300mL/min，压力控制在0.2-0.3Mpa 的区间内。（二）、硼氢化钾-酸体系 实验所用的硼氢化钾-酸体系，需要让实验中用到的汞，在酸性介质的作用下通过硼氢化钾的作用，还原为原子态，对原子态的汞进行测定。实验中，选用 0.2的、0.3的盐酸溶液，作为实验所用的载流液。实验结果显示。使用 0.2 的盐酸溶液作为实验载流液时，两者的标准液的荧光强度更为接近。由于0.2 的盐酸溶液，作为实验标准液时，其本身的荧光强度会更低，所以此次的实验方

9、法中选用了 0.3的盐酸溶液作为实验的介质。硼氢化钾对于实验的结果同样会 产生较大的影响。在对硼氢化钾对实验产生的影响的研究中，经过实验研究可知， 硼氢化钾的浓度与测定水质中汞的灵敏度呈反。在硼氢化钾的浓度处于较低的状 态时，测定汞的实验收受到的干扰因素也会降低。由于硼氢化钾的浓度不能低于 0.01%，因此本次实验选用20g/L的硼氢化钾【4】。（三）、实验环境 在实验的环境控制中，由于汞的测定属于痕量的分析项目，因此此次实验对于实验室的环境。有着较高的设施条件要求。测定水质中汞的实验，所用到的仪 器和玻璃器皿非常容易受到污染，因此需要在进行测汞的试验后，将使用过的玻 璃器皿浸泡在20%的硝酸

10、溶液中，等待24小时后，用离子水清洗后才可再次使 用。需要特别注意的是，测汞所用的实验室，不能混合进行氯化汞、硫酸汞的分 析项目【 5】。（四）、线性范围实验中观察到标准系列O-13g/L的汞使用液，与相对应的荧光强度结果如下:（五）、检出限 实验中，依据额定的检出限程序，对于空白溶液进行了12 次测定，所使用的 仪器最低的检出限，是由倍空白样品荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率而得出 的，结果汞为9.0 x10-4yg/L。（六）、精密度与回收率实验中进行的 12 次样品标准实验，计算得出样品之间的相对标准差，低于1.0。在水中加入不同浓度的汞标准溶液，来测定水样品的加标回收率，结果如 下。（

11、七）、标准物质的测定 采用本方法测定国家环境保护总局提供的标准参考物 GSBZ5001690202034 标准值为（5.02 0.51）曲/L,测定值为5.31曲/L.结语：文章分析的实验内用，选用选用AFS-930型的原子荧光光度计、AF-2 型空心阴极汞灯。对水中的汞进行测定，实验得出的结果更为精密和准确。对比 冷原子吸收法、双硫腙光度法等其他的水质汞测定方法，原子荧光测定法具有灵 敏、适应性强、抗干扰能力等实用性优势，适用于大多数条件下的汞测定。参考文献：潘炎霞，周慧文.试论原子荧光法测定饮用水源地水质中汞的含量J.民营科 技， 2018（12）： 47.2付莉群.原子荧光法测定饮用水源地水质中汞含量的分析与研究J.江西化工, 2018（04）： 92-94.张颖杰.谈原子荧