稳定同位素分析操作规程

1、IsoPrime Ltd编号:SOP No.:名称1.0 目的 PURPOSE建立 Isoprime同位素质谱系统的操作与维护规程,确保仪器的准确操作与使用。2.0 适用范围 SCOPE适用于 Isoprime同位素质谱系统,带元素分析仪 (Vario EL cube)。3.0 定义 DEFINITIONSN/A4.0 职责 RESPONSIBILITIES4.1 分析员4.1.1分析员应严格按照本规程执行。4.1.2分析员应在使用仪器设备前检查仪器的状态。如果发现异常应及时通知其主管或联系维修工程师。4.2 主管4.2.1确保分析员接受本规程培训。4.2.2督促分析员严格按照本规程执行操作。

2、4.2.3负责实验室仪器设备异常现象的处理。5.0 程序 PROCEDURE5.1 同位素质谱系统的组成5.1.1 Isoprime 同位素质谱仪,由离子源,飞行管,电磁体,信号放大器,外置真空泵,分子涡轮泵及控制器等模块组成。5.1.2 参考气体进样器。 5.1.3 样品稀释器。5.1.4元素分析仪 (Vario EL cube )。 5.2操作方法5.2.1 开机 开气。接通主机及机械泵电源。开电脑,打开软件,Tune Page 界面,下拉 Instrument 菜单,点击 Pumping on(分子涡轮泵), IonVantage Isoprime Tune page Instrumen

3、t P umping开隔离阀(Speedivalve ),MS 主机后大旋纽,逆时针,当外置真空泵使系统压力降至适当状态时,分子涡轮泵将自动运行。S peed i valve 在主机后部当 IP high Vac.显示 4E10-6mbar 左右时,即两个压力显示条为绿色,开蓝色的隔离阀(主机面板顶上),此时压力会上升,当压力再次降至 4E10-6mbar 左右时,即压力显示由黄色再变为绿色时,开离子源。 Isoprime Tunepage I nstrument S ource on注意:在每次打开黄色隔离阀之前,一定要先关闭离子源,这样做用以保护离子源灯丝。说明:如仪器未关闭,可直接跳至下

4、步操作。黄色隔离阀5.2.2 操作前准备检查各减压阀压力是否正常。二氧化碳、氮气、氦气:4 bar (Isoprime );氧气:2 bar (EA );空气压缩机:3.5 bar (55psi )。检查真空系统,Low vacuum 读数应在 3E10-2mbar 左右;High vacuum 读数应在 4E10-6mbar 左右。检查流速,对照气体进样器,二氧化碳、氮气排出口(Vent ):调节至约 2-5mL/min ,对照气管路 He 气流速:10mL/min ,样品气管路 He 气流速:100mL/min(Open Split),稀释器He 气流速:40mL/min ,如仪器一直正常

5、运行,一般无需检查。5.2.3 背景检查在Tune Page 界面,调用CO 2.itf ,分别在蓝色隔离阀关闭状态和开启状态下,运行方法Slow Magnet Scan 1-5A.isf ,扫描。Isoprime Tune page Acquire Edit Scan File Open MagnetScan 1-5A.isf ,改变参数Size 为2.0mA ,另存为Slow Magnet Scan 1-5A.isf ,点击Acquire 运行。黄阀关闭状态下,所获图谱中读数,判断标准见下表:黄阀开启状态下(RG/RN 关闭),所获图谱中读数,判断标准见下表:背景检查通过,确认仪器无泄漏,

6、继续下一步。5.2.4 CO2 稳定性测试在Tune Page 界面,调用CO2.itf , 双击RG 阀打开CO2对照气,运行PeakCenter (Acquire Run peak centre ),点击Accept peak centre 。新建一个Sample List ,如下表。MS File 选择“CO2 ref gasstability ”, Inlet File 选择“Ref Gas Stability ”,File Name 自由输入(最好加入当天日期以防止重名覆盖),Bottle 输入“1”,Process Options 输入“IsoPrimeDP ”。点击“Run ”运

7、行后,系统会自动控制RG 阀开关10次,采集10段数据。运行Batch 后,看结果中Ratio 45/44,从10个结果中找出最大值及最小值,用如下公式计算,结果应小于0.3一般情况下,稳定性试验结果需连续三次满足标准。满足标准后,可将Batch停止。 5.2.5 N2 稳定性测试调用N2.itf 后,MS File 选择“n2 ref gas stability ”,其它操作同CO2稳定性试验5.2.6 CO2 线性测试 CO2线性测试,建议一周一次,或仪器有重大维护及变更后,一般情况下线性测定的信号范围为110nA调用CO2.itf , 双击RG 阀打开CO2对照气,通过调节压力控制阀(r

8、egulator ),找出Major 信号为1、3、5、7、10 nA 时所对应的压力读数,填入下表。新建一个Sample List,如下表,其中除File Name外,其它参数如MSFile,Inlet File都与做CO2稳定性测试一致。将压力调至1nA所对应读数,运行Batch,观察Peak Display,当出完两个峰且RG阀关闭时,立即调节CO2气控制阀,至压力为3nA所对应读数,以此类推,完成测定。结果判定方法同CO2稳定性测定。一般情况下,线性试验结果应连续两次满足标准。5.2.6 N2 线性测试调用N2.itf后,其它操作同CO2线性测试5.2.7 样品测定由Inlet Editor界面进入Edit standard,输入对照品的信息。由MassLynx界面,Load EA sample list format,设定Sample List的格式。MS File 选择相应方法(参考以前的sample list), Inlet File 选择“EAanalysis”,File Name自由输入(最好加入当天日期以防止重名覆盖),Bottle输入“1”,Process Options输入“IsoPrimeDP”。,注:建