黔产中成药中有机氯农药残留量的测定

1、黔产中成药中有机氯农药残留量的测定【摘要】目的以贵州省不同厂家消费的中成药为研究对象进展有机氯农药残留量测定。方法利用V-1701毛细管柱、气相色谱法测定黔产中成药中11种有机氯农药残留量。结果所测样品中有机氯农药残留量均小于0.1g/kg。结论所测中成药有机氯农药残留都符合?中国药典?(2022年版)标准。【关键词】黔产中成药;有机氯农药;气相色谱法Abstrat：bjetiveTdeterineresiduesfrganhlrinepestiidesinhinesetraditinalpatentediinefrdifferentanufaturerinGuizhuprvine.ethds

2、TheelevenkindsfrganhlrinepestiideseredeterinedbygashratgraphyithV-1701lun.Resultsrganhlrinepestiidesinallsapledeterinedasunder0.1g/kg.nlusinTheresidualdeterinatinfrganhlrinepestiidesinhinesetraditinalpatentediinenfrstthe2022PharapEiaeditinriterin.Keyrds：hinesetraditinalpatentediinefGuizhuprvine;rgan

3、hlrinepestiides;Gashratgraphy有机氯类农药(Ps)是一类高效广谱杀虫剂，其性质稳定，脂溶性大,易造成慢性中毒,严重危及人体安康，目前仍然能在中成药中检出13。农药残留超标现象严重影响了中成药的质量平安，是中成药走向国际市场的重大障碍4。中成药是以中药材为原料，按规定处方和标准制成一定剂型的现成药物。中成药含有生物碱、色素、脂肪、萜类等，成分非常复杂，且制剂、剂型多样,使得农药的提娶别离、净化难度增大，检测更为复杂。本文首次对贵州省消费的中成药中有机氯农药残留进展测定，为研究目前贵州省中成药农药残留现状提供数据，对讨论中成药有机氯农药标准有重要现实意义。1仪器与材料1

4、.1仪器与试剂Agilent6890N气相色谱仪，电子捕获检测器(ED)，毛细管色谱柱：V-1701(300.320.32)，贵州莱德色谱技术公司。EYELASB-2000旋转蒸发仪(日本EYELA公司);电子天平AL204(梅特勒-托利多仪器上海);SHB-III型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸);80-2型离心机(上海医疗器械集团)。HB-10250型数控超声波(江苏汉邦科技)。丙酮、二氯甲烷(分析纯，天津科密欧);石油醚(6090，分析纯，天津科密欧);无水硫酸钠(研细450烘4h，分析纯，北京化工厂);浓硫酸(分析纯);水为重蒸馏水。1.2农药标准品六氯苯、-BH、PNB、七氯、-

5、BH、-BH、-BH、P,P-DDE、,P-DDT、P,P-DDD、P,P-DDT。(购于农业部环境保护科研检测所，100g/l)。1.3中成药样品购于贵阳市药店。2方法与结果2.1色谱条件Agilent6890N气相色谱仪，色谱柱V-1701;进样口280，柱温：程序升温200(1.0in)7/in250(4.0in)，检测器320，载气为高纯N2，柱压81.75kPa，柱流量1.5l/in，尾吹58.5l/in，不分流进样1l。混合标准对照品和样品色谱图见图1。转贴于论文联盟.ll.1.六氯苯;2.BH;3.PNB:4.440;4.BH:4.822;5.七氯;6.-BH;7.d-BH;8.

6、P,P-DDE;9.,P-DDT;10.P,P-DDD;11.P,P-DDT。图211种有机氯农药对照品(a)和中成药(b)色谱图2.2标准曲线绘制2.2.1混合对照品储藏液的制备分别精细汲取六氯苯、-BH、PNB、七氯、-BH、-BH、-BH、P,P-DDE、,P-DDT、P,P-DDD、P,P-DDT等对照品0.5l，置于10l量瓶中,用石油醚稀释至刻度，混合农药对照品浓度为5g/l。2.2.2混合对照品溶液的制备分别精细汲取一定体积的上述混合对照品储藏液，用石油醚稀释，得到0.025，0.125，0.250，0.500g/l的一系列不同浓度的混合对照品溶液。按“2.1项条件下测定，计算线

7、性方程，结果说明，在0.0251.25g/l内呈良好线性。同时以2倍噪音计算方法的检出限。结果见表2。表1有机氯农药的线性方程和相关系数2.3供试品溶液制备取中成药磨碎成细粉，过40目筛(胶囊取其粉末)，供试品于60枯燥4h。取约2g，精细称定，置100l具塞锥形瓶中，加水20l浸泡过夜，精细加丙酮40l，称定重量，超声处理30in，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精细加二氯甲烷30l，称定重量，超声处理15in，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置使分层，精细量取上层有机相35l于梨形瓶中，于40水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚，重复操作2次。用石油醚溶解并转

8、移至10l具塞试管中，加石油醚精细稀释至2l，加0.2l浓硫酸，振摇1in，离心(3000r/in)5in。弃下层液，再加0.2l水，振摇0.5in，离心5in，取上层溶液，加少量无水硫酸钠，即得。2.4方法精细度及回收率实验准确称取2g样品，分别参加3种不同浓度的有机氯混合标准液，每个添加程度8份，按上述条件测定，回收率及相对标准偏向RSD(%)结果见表2。表2回收率与相对标准偏向2.5中成药测定本文测定了贵州省不同厂家消费的中成药，共计样品8个。结果见表3。表3有机氯农药残留量统计表3结论在8个中成药样品中，有6个检出有机氯农药，检出率75%，主要的有机氯农药残留还是以六六六、滴滴涕为主，说明贵州省实行中药材GAP基地管理后，农药污染得到很好的控制。以?中国药典?(2022年版)有机氯农药残留的限量标准为参照5，8个中成药样品没有农药超标，大局部样品的农药残留量均在0.01g/kg以下。【参考文献】1田金改，高天兵，张曙明，等.2种出口中成药中有机氯类农药的含量测定J.中国中药杂志，2000，25(5)：279.2张炜，张汉明，郭美丽.几种中成药中有机氯类农药的残留分析J.第二军医大学学报，1999，20(4)：267.3黄德杰，唐宇伟，钮冰.丹参片等四种中成药中有机氯农药