水样中各种重金属的测定

1、-水样中各种重金属的测定方法1 铜、锌、铅、镉的测定 火焰原子吸收法水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。仪器：原子吸收分光光度计试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；金属标准储藏液：准确称取经稀酸清洗并枯燥后的 0.5000g 光谱重金属，用50ml1+1硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至 500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。混合标准容液：用 0.2%硝酸稀释金属标准储藏液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为 10.0、50.0、100.0、和 10.0g。步骤1样品预处理取

2、100ml 水样放入 200ml 烧杯中，参加硝酸 5ml，在电热板上加 10ml 左右，参加5ml 硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。取 0.2%硝酸 样品测定据表1 所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲.z.-金属浓度。表 1元素 火焰类型本法测定范围mg/L镉铜铅锌228.8324.7283.3213.8乙炔-空气，氧化型乙炔-空气，氧化型乙炔-空气，氧化型乙炔-空气，氧化型0.0510.0550.2100.0513标准曲线吸取混合标准溶液0, 和 10.00m

3、l，分别放入六个100ml 属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。表 2000000.500.050.250.500.051.000.100.501.000.103.000.301.503.000.305.000.502.505.000.5010.001.00标准系列各重金属浓度镉铜铅锌5.0010.001.00注：定容体积100ml计算被测金属mg/L=mv.z.-V分析用的水样体积ml2 铬的测定 火焰原子吸收法pp.345-346主要试剂：铬标准储藏液：准确称取于 120烘干 2h 并恒重的基准重铬酸钾3mol/LHC

4、l 再用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含1.00mg/mlCr。铬标准使用液：准确移取铬标准储藏液5.00ml于 100ml容量瓶中，参加3mol/LHCl 20ml，再用水定容。此溶液含50g/mlCr。标准系列：分别吸取标准使用液 0、0.5、1.0、2.0、3.0ml 于 50ml容量瓶中，各参加10%NH Cl 2ml，3mol/LHCl 10ml，用水定容。410%氯化铵水溶液。3mol/LHCl。消解水样用浓硝酸、浓盐酸或过氧化氢。步骤：1试样的预处理取 100ml 水样放入 200ml 烧杯中，参加硝酸 5ml，在电热板上加 10ml 5ml硝酸和过氧化氢2ml，再次蒸至1ml 10

5、%NH Cl 4加水溶解残渣，用水定容至取 100ml 蒸馏水做空白试验，按上述一样的程序操作，以此为空白值。2测量.z.-用 2.0mg/L 铬标准溶液调节仪器至最正确工作条件。将标准系白的吸光度，从校准曲线上求出铬的含量。再根据水样消解是的稀释或浓缩体积计算其中总铬的浓度。计算被测金属mg/L=mvV分析用的水样体积ml3 镍的测定 火焰原子吸收法 pp.373-375测量波长：232.0nm，灯电流：12.5mA试剂：1%硝酸：取10ml优级纯硝酸，用水稀释至1000ml。 99.9%或光谱纯金属镍硝酸溶液10ml 1%硝酸溶液并定容至100ml。此溶液每升含100.0g镍。镍标准使用液

6、：取镍标准储藏液 10.00ml 至于 100ml 容量瓶中，加1+1硝酸2ml，用水定容。此溶液每毫升含10g镍。步骤1校准曲线绘制分别吸取镍标准使用液 0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml 至于10ml 容量瓶中，用1%硝酸溶液定容。按所选择的一起工作参数调好仪器，测量每份溶液的吸光度，绘制吸光度-浓度曲线。.z.-2样品测定 1%硝酸溶液适当稀释后的样正后，从标准曲线上求出镍的含量。计算被测金属mg/L=mvV分析用的水样体积ml用 ICP测定水样中重金属之电热板消化方法：1、全量消煮：用量筒量取 100ml 混匀水样于 100ml 三角瓶中两个 5ml硝酸消煮剩一多半后大约两小时后再加3ml硝酸+2ml5ml硝酸+5ml消煮，蒸至 1ml 左右冒白烟，取下冷却用 1%硝酸定容到 25ml 比 100v-12