高效液相法测定慢支紫红丸中岩白菜素的含量

1、高效液相法测定慢支紫红丸中岩白菜素的含量【关键词】高效液相法；,慢支紫红丸；,岩白菜素摘要：目的建立了慢支紫红丸中岩白菜素的高效液相法HPL测定方法。方法使用甲醇溶液加热回流提取岩白菜素，采用RP1818柱为固定相，甲醇水(2575)为流动相，流速1l/in，检测波长275n。结果在0.05350.535g范围内，岩白菜素与峰面积呈良好的线性关系，r0.9999，平均加样回收率为98.2%,RSD=2.15%,n=9。结论该方法简便、快速、灵敏、专属性好,是制剂质量控制的有效方法。关键词：高效液相法；慢支紫红丸；岩白菜素DeterinatinfBergenininanzhizihngPills

2、byHPLAbstrat:bjetiveAnHPLethdfrdeterinatinfbergenininanzhizihngPillsasestablished.ethdsBergeninasextratedbyethanlandarupandreflux.AnRP18lunasusediththebilephasefethanl-ater(2575),atthedetetinavelengthf275nandtheflrateas1.0l/in.ResultsThelinearrangeas0.05350.535andtheaveragereveryas98.2(RSD2.15).nlus

3、inTheethdisrapid,nvenient.Keyrds:HPL;anzhizihngPills;Bergenin慢支紫红丸由矮地茶、红背叶根、猪胆粉、五指毛桃和山药组成，具有健脾去湿，顺气化痰，消炎镇咳的成效，主要用于咳嗽痰多，气促，慢性支气管炎等疾病的治疗1。本文采用HPL法对该药中的岩白菜素进展了含量测定。精细度、重复性均较好,结果可靠,可作为该药质量标准的定量方法2,3。1仪器和试药1.1仪器aters600液相色谱仪aters公司；Eper工作站；aters717自动进样器；柱温箱，DAD2996检测器；Bp211D型电子天平十万分之一，德国Sartrius公司。1.2试药岩

4、白菜素对照品供含量测定用，批号：1532200202由中国药品生物制品检定所提供。慢支紫红丸由广州王老吉药业股份消费。甲醇为色谱纯，水为高纯水，缺矮地茶阴性制剂自制。2方法与结果2.1溶液配制2.1.1对照品溶液配制精细称取经五氧化二磷减压枯燥至恒重的岩白菜素对照品适量，用甲醇制成每毫升含有岩白菜素0.0535g的对照品溶液。2.1.2供试品溶液配制取重量差异下的本品，研细，取粉末约0.25g，精细称定，置具塞锥形瓶中，精细参加甲醇25l，称定重量，加热回流1h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.1.3阴性溶液配制除去矮地茶，按照慢支紫红丸消费工艺制成阴性

5、对照样品，按供试品溶液的制备方法制成矮地茶阴性对照溶液。2.2最大吸收波长的选择经DAD紫外光谱扫描，在275n处有紫外最大吸收峰，与岩白菜素的紫外最大吸收峰一致，选择此为检测波长。结果见图1。2.3色谱条件色谱柱SyetryshieldTRP18柱,5,4.6250.0；流动相：甲醇水(2575)为流动相，流速为1.0l/in；柱温：30；检测波长：275n。理论塔板数不低于1500。2.4线性关系考察精细汲取上述对照品溶液1，2，4，5，8，10l，注入液相色谱仪中，测定峰面积，求标准曲线、回归方程及相关系数，以峰面积Y对对照品量X进展回归分析，得回归方程Y=8.86e+005X-3.48

6、e+003，相关系数r0.9999，说明岩白菜素含量在0.05350.535g范围内与峰面积呈良好的线性关系。结果见图2。图1岩白菜素紫外光谱图略图2岩白菜素标准曲线图略2.5方法的专属性考察在上述的色谱条件下，将供试品溶液慢支紫红丸、岩白菜素对照品溶液、矮地茶阴性对照液、矮地茶对照药材溶液，注入液相色谱仪中，得HPL图，结果显示阴性对照无干扰。理论塔板数不低于1500。结果见图35。转贴于论文联盟.ll.2.6方法精细度实验按照“2.1项下供试品溶液的制备方法，制备供试品溶液，进展以下试验。连续进样5次，每次10l，测得岩白菜素的含量，结果见表1。图3岩白菜素对照品溶液HPL略图4供试品HP

7、L图略图5阴性对照液HPL图略表1方法精细度实验略测定数据差异小，到达要求。2.7样品稳定性实验采用上述供试品溶液，于第0，2，4，7和10h各进样10l，测定含量。结果见表2。表2方法稳定性实验略结果显示，在10h内，样品稳定。2.8方法重现性实验分别取药品粉末0.25g,按照“2.1项下供试品溶液的制备方法，平行操作6份，测定含量。结果见表3。表3重现性实验略结果显示，重现性良好。2.9加样回收率实验取药品粉末0.25g，精细称定，共9份，分别加岩白菜素对照品0.0380g/l25l，照供试品溶液的制备方法制备供试液，测定，计算回收率。结果见表4。结果显示，该方法加样回收率在95%105%

8、之间，符合?中国药典?要求。表4加样回收实验结果略2.10成品中含量测定及限量规定按本品成品的质量标准项下含量测定方法，对7批样品的含量进展测定。结果见表5。表5成品中岩白菜素的含量测定结果略3讨论根据参考文献,岩白菜素易溶于甲醇,在水或乙醇中微溶2,应选择甲醇作为本品的溶剂，以提取慢支紫红丸中的岩白菜素。本品是一个复方制剂,由矮地茶等5味中药组成,方中主药矮地茶所含的岩白菜素有镇咳祛痰作用1，与该药的成效一致,通过测定矮地茶中的有效成分岩白菜素含量可对该药进展质量控制，本研究报道中的岩白菜素的含量测定方法简便可行,结果可靠,亦可对含岩白菜素的中药材及制剂的岩白菜素含量测定方法提供参考。参考文献：1周文枭，崔德斌.高效液相色谱法测定抗痨胶囊中岩白菜素的含量J.医药导报，2