超声波辅助提取郁金挥发油及其化学成分分析

1、超声波辅助提取郁金挥发油及其化学成分分析【关键词】郁金,；,挥发油,；,气相色谱摘要：目的用气相色谱质谱联用技术对郁金挥发油化学成分进展分析鉴定。方法采用超声波水蒸气回流法从郁金中提取挥发油。结果共别离出47个化学组分，鉴定了37个化学成分,占挥发油相对含量的93.61%。结论该实验方法简便可靠，重现性好。关键词：郁金；挥发油；气相色谱质谱；鉴定温郁金(Radixuruaenyujin)是姜科姜黄属植物温郁金uruaenyujinY.H.henetLing的块根,也称黑郁金，具有行气化瘀、清心解郁、利胆褪黄之功能，主治经闭痛经、胸腹胀痛、热病神昏、痫癫发狂、黄疸尿赤等症1。近代研究证明，还具有

2、调节免疫功能、抑制中枢神经、改变血液流变性、抗自由基损伤等作用2。郁金药材不仅供中医临床配方使用，也是利胆排石片、郁金银翘片、舒肝和胃丸、安宫牛黄丸等多种中成药的原料。郁金的有效成分为挥发油和姜黄素类，对于郁金挥发油化学成分的研究已有许多报道35，但由于郁金挥发油化学成分较复杂，生存环境不同，提取方法不同，结果有明显的差异。本文作者采用浙江所产郁金的枯燥根，首次对郁金在进展传统提取挥发油方法之前，利用超声波处理器进展预处理，然后再利用挥发油提取器提取郁金中的挥发油收油率为0.31%，经无水硫酸钠枯燥后，进展气相色谱质谱分析，共别离出47种组分，从中鉴定了37个成分，占挥发油总组分的93.62%

3、。1材料郁金市售，经德州学院生物系张秀玲副教授鉴定产地为浙江，无水硫酸钠分析纯，天津开发区海晶精细化工厂消费，挥发油提取器常规玻璃仪器，HPG58905970BSD型色谱质谱联用仪美国HelettPakard公司，G9A型气相色谱仪日本岛津公司。2方法与结果2.1郁金挥发油提取将郁金市售粉碎后，适量去离子水浸泡12h，超声波超声30in后，用挥发油提取器按常规水蒸气回流法提取，经4h加热回流直至挥发油不再增加；经无水硫酸钠枯燥后得挥发油，收油率为0.31%。挥发油为紫黑色透明油状物，具有浓郁中药香味。2.2气相色谱条件色谱柱：石英毛细管柱DB5300.250.25，色谱柱程序升温条件：初始温度

4、60，初始温度保持3in后，以5/in的速率升温至230并保持60in，载气He；分流比130；柱前压49kPa；气化室及检测器温度均为250。2.3气相色谱质谱分析条件色谱柱：石英毛细管柱DB5300.250.25，色谱柱程序升温条件：初始温度60，初始温度保持3in后，以5/in的速率升温至230并保持60in,载气He;分流比130；柱前压49kPa；进样口温度：250；离子源温度：200；电离电压：70Ev;扫描质量范围：40400AU；扫描方式：Ei源；扫描间隔：0.5s。转贴于论文联盟.ll.表1郁金挥发油化学成分分析结果略2.4结果在上述实验条件下，经GS分析得到郁金中挥发油的化

5、学组分总离子流色谱图,经计算机内存的标准质谱库检索,确定出37个组分,并将总离子流色谱图中的各峰面积进展归一化,得到郁金挥发油中各组分的相对含量。结果见表1。由表1可以看出,郁金挥发油的化学组分非常复杂，跟文献35报道的主要化学成分相近。如本次测试的Brnel冰片15.37%，betaEleele榄香烯8.08%,urul莪术醇28.92%，都是郁金挥发油的有效成分，另外我们还检测出两种没有报道过的主要成分2(tetradeylxy)Ethanl2四癸氧基乙醇4.88%，Heptadeylaine十七烷胺9.48%。据文献6,7报道，郁金挥发油不仅具有杀菌、抗病毒、抗炎及活血化淤、去腐生肌的作

6、用，而且还可抑制肿瘤细胞的生长，对预防宫颈癌有积极作用。其中冰片具有驱肠虫,解热,解除平滑肌痉挛,祛痰等作用；实验测得榄香烯对宫颈癌Hela细胞HelaHelaS2的细胞增殖半数抑制剂量I50为37.3g/l，对人早幼粒白血病细胞HL60和人红白血病K562细胞的I50分别为27.5和81.0g/l；对肺腺癌细胞株Anip937、A549、S、PA、LAX及小细胞肺癌株H128、SP的半数抑制量I50均为2045g/l；经实验研究证明莪术醇在以下几个方面具有显著作用：对呼吸道合胞病毒RSV有直接抑制作用；对RSV感染的细胞有治疗作用；对流感病毒A1型和A3型有直接灭活作用和抑制作用，其中对A3

7、型作用显著明显强于A1型；对三型腺病毒有一定的抑制作用；对病毒繁殖有抑制作用。莪术醇的适应证：抗病毒药。用于病毒引起的上呼吸道感染、流行性感冒、肺炎、疱疹性咽炎、肝炎、脑炎、心肌炎、腹泻等症的治疗。3小结超声波辅助提取法是应用超声波强化提取植物的有效成分，当超声波振动时能产生并传递强大的能量，引起媒质质点以大的速度和加速度进入振动状态，使媒质构造发生变化，促使有效成分进入溶剂中，同时在液体中还会产生空化作用。在本次实验的提取过程中，我们首次采取了超声波预处理方法，使得提取时间比常规法减少三倍，而提取产率进步了两倍，同时实验数据显示，超声波对提取的挥发油的化学成分根本没有影响。现代研究说明郁金在

8、保肝利胆、抗肿瘤及降血脂方面有着突出作用，极有希望开发成为有效防止血管粥样硬化的新治疗剂和新型的利胆保肝药物及抗癌药物。据资料报道，目前已有以郁金作为原料开发而成的抗癌新制剂榄香烯乳注射液和治疗心绞痛、高血脂及动脉硬化的心舒宝片等相继面市。因此，随着对郁金化学成分和药理作用研究的不断深化，其将在医药领域发挥越来越重要的作用。另外，郁金提取物也可用于化装品领域，如日本资生堂公司已将其用于抗皱化装品的研发；在爪哇、印尼等地郁金亦被作为美容秘方的原料药之一。参考文献：1国家药典委员会.中国药典，部S.北京：化学工业出版社,2000：166.2李洁，张岱州，高丽霞.中药郁金的现代研究概况J.内蒙古中医药，20011：37.3张浩，谢成科，焦文旭.中药郁金的挥发油成分研究J.天然产物研究与开发，1997，91：28.4沈世杰，韩纠缦.郁金挥发油化学成分的研究J.中草药，1997，281：10.5李艳萍.中药郁金的化学成分研究