水中总磷酸盐测定方法

1、工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法HG 5-1515-85磷钼兰分光光度法本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐。方法提要本方法承受强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼复原磷钼黄为磷钼兰后进展分光光度测定。仪器与试剂仪器分光光度计：660nm；2.1.2 电炉：500W试剂硫酸：1N 溶液；亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；甲醇；2.2.4 硫酸肼：0.15%水溶液；过硫酸铵：无水硫酸钠：预备工作钼酸钠硫酸溶液：100ml 500ml 水中，冷却至室温A 液10g 钼酸400ml 水中B 液。然后将A 液加到B 液中，混匀，贮

2、存在聚乙烯瓶中；过硫酸铵硫酸钠分解剂：0.8g 4.2g 无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵硫酸钠片剂。4磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1 毫克PO 3-。40.7165g 1051 升容1ml=0.5mgPO 3-。4标准液：吸取 100ml 贮备液于 500ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO 3-。43.3 标准曲线绘制：50ml 7 支，用移液管分别参加0、0.5、1、2、3、4、5ml 磷酸盐标准15ml。用移液管向全部各管中参加4ml 钼酸钠硫酸溶液及1ml 10 分钟取出，马上用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后， 1cm 比色皿，在波长660nm 处，

3、以试剂空白为比照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐以PO43-计毫克数为横坐标，绘制标准曲线。4、试验步骤10ml 100ml 1ml1N 硫酸溶液及 50mg 过硫酸铵加热至溶液刚好干并冒深厚白烟为止。10ml 水，440mg 10 滴甲醇，再在电路上微沸3060 50ml 比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，少量屡次原则，洗液并入比色管中，溶液把握在25ml 左右。10ml 钼酸钠硫酸钠1ml 10 分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，马上用1cm 660nm 波特长，以试剂空白作比照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。注：蒸干这一步是本方法的关键，因此应留神操作

4、。如循环水中有机物较多，过硫酸铵硫酸钠分解剂可适当多加些。当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进展过滤。5、计算X毫克/升按下式计算：aX = 1000V4a从标准曲线上查得相映的磷酸盐以PO 3-计毫克数。4V吸取水样的毫升数。4有机磷酸盐以PO 3-计，毫克/升=总磷酸盐-总无机磷酸盐44444有机磷酸盐以EDTMP 酸计，毫克/升=有机磷酸盐以PO 3-计1.15有机磷酸盐以HEDP 酸计，毫克/升=有机磷酸盐以PO 3-计1.08 有机磷酸盐以ATMP 酸计，毫克/升=有机磷酸盐以PO 3-计1.04 1.08PO 3-换算为HEDP酸的系数。444441.15PO

5、3-换算为EDTMP 酸的系数。441.04PO 3-换算为ATMP 酸的系数。46、容许差平行测定两个结果间的差数不大于：总磷含量毫克/升101020毫克/升0.31.04取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐以PO 3-计的含量。4工业循环冷却水中正磷酸盐测定方法HG 5-1515-85磷钼兰分光光度法本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系中 0-3mg/l PO43-的正磷酸盐。1.方法提要在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡复原成磷钼蓝后进展分光光度比色测定。仪器与试剂仪器分光光度计：660nm；定性滤纸，慢速。试剂钼酸钠硫酸溶液；氨磺酸：分析纯，1

6、0%水溶液；氯化亚锡-2.5 克参加 100 毫升分析纯的甘油中，促使其溶解。预备工作钼酸钠硫酸溶液：100ml 500ml 水中，冷却至室温A 液10g 钼酸400ml 水中B 液。然后将A 液加到B 液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；4磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.01 毫克PO 3-。4贮备液：称取 0.7165g 于 1051 升容1ml=0.5mgPO 3-。4标准液： 吸取 10ml 贮备液于 500ml 容量瓶中， 稀释至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO 3-。4标准曲线绘制：50ml 6 支，用移液管分别参加0、1、3、5、7、9ml 磷酸盐标准溶液，40ml。7ml 钼酸

7、钠硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，5 滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10 1cm 比色皿，在波长660nm 处，以试剂空白为比照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐以PO43-计毫克数为横坐标，绘制标准曲线。4、试验步骤用移液管吸取 25ml 磷-锌预膜液可依据磷酸盐含量适当少取50ml 4 1 40 毫升左右。7ml 钼酸钠5 滴氯化亚锡-10 1cm 660nm 处，以试剂空白为比照，测定其吸光度，从标准曲线上查得相应正磷酸盐的含量。5、计算试样中正磷酸盐含量X毫克/升按下式计算：aX = 1000V4a从标准曲线上查得相映的磷酸盐以PO 3-计毫克数。4V吸取水样的毫升数。6、

8、容许差平行测定两个结果间的差数不大于：正磷含量毫克/升101020毫克/升0.31.04取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中正磷酸盐以PO 3-计的含量。4工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法HG 5-1515-85磷钼兰分光光度法本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-50mg/l 以下的总无机磷酸盐包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐。方法提要在煮沸状况下聚磷酸盐逐步水解，与钼酸钠生成磷钼黄多酸被硫酸肼复原为磷钼兰后进展分光光度比色测定。仪器与试剂仪器分光光度计：660nm；2.1.2 电炉：500W试剂钼酸钠硫酸溶液；亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；2.2.3 硫酸肼：0.15%水溶液；预备工

9、作钼酸钠硫酸溶液：100ml 500ml 水中，冷却至室温A 液10g 钼酸400ml 水中B 液。然后将A 液加到B 液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；4磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1 毫克PO 3-。40.7165g 1051 升容1ml=0.5mgPO 3-。4标准液：吸取 100ml 贮备液于 500ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO 3-。4标准曲线绘制：50ml 7 支，用移液管分别参加0、0.5、1、2、3、4、5ml 磷酸盐标准15ml。4用移液管向全部各管中参加4ml 钼酸钠硫酸溶液及1ml 10 分钟取出，马上用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后， 1

10、cm 比色皿，在波长660nm 处，以试剂空白为比照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐以PO 3-计毫克数为横坐标，绘制标准曲线。44、试验步骤10ml 磷-锌预膜液可依据磷酸盐含量适当少取50ml 3060mg 10ml 钼酸钠硫酸溶液，放入10分钟后取出。1ml 硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10 分钟后取出，流水冷却，用蒸馏水1cm 660nm 波特长，以试剂空白作比照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总无机磷酸盐的含量。5、计算试样中总无机磷酸盐含量 X毫克/升按下式计算：aX = 1000V4a从标准曲线上查得相映的磷酸盐以PO 3-计毫克数。4V吸取水样的毫升数。4有机磷酸盐以PO 3-计，毫克/升=总磷酸盐-总无机磷酸盐44444有机磷酸盐以EDTMP 酸计，毫克/升=有机磷酸盐以PO 3-计1.15有机磷酸盐以HEDP 酸计，毫克/升=有机磷酸盐以PO 3-计1.08 有机磷酸盐以ATMP 酸计，毫克/升=有机磷酸盐以P