ICPMS实用实用标准操作程序

1、ICP-MS适用适用标准操作程序ICP-MS适用适用标准操作程序21/21ICP-MS适用适用标准操作程序ICP-MS标准操作程序SOP负责人：魏海上海中医药大学方证中心2011年06月28日目的1.1基本认识7500cxICP-MS硬件操作。1.2掌握化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据收集，全定量分析的基本操作。仪器设施2.1Agilent7500cxICP-MS,ConcentricNebulizer。2.2气体准备：氩气压力700KPa3.5%,反响器压力（氢气和氦气）40KPa20KPa。2.3循环水要求：蒸馏水；温度：15-20C；压力：230-440KPa；循环水中加入50

2、mlIPA，防备生菌。2.4排风：要求排风量为：7-8m3/min。操作步骤3.1开PC显示器，开PC主机，打印机。3.2开ICP-MS7500电源开关。（仪器总电源及前面的电源开关）3.3双击桌面的“ICP-MSTop”图标进入工作站，以以下列图所示：3.4从Instument菜单中选择“Instrumentcontrol”或许单击“Instrumentcontrol”图标进入以下列图所示的仪器控制画面。从“Vacuum”菜单中选择“vacuumon”，抽真空，仪器由shutdown状态向standby状态变换。注：从Meters菜单中选择MeterControlPanel，进入以以下列图所

3、示的画面，能够对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行及时监测。（最多同时可选5项）IF/BKPressure接口及背压阀压力；AnalyzerPressure分析器压力；TMPRevolution分子涡轮泵转数；WaterRF/WC/IF循环水流量；WaterTemperature循环水温度；InletTemp仪器环境温度；ExhaustTemp废气温度；S/CTemperature率；ReflectedPower反射功率雾室温度；ForwardPower入射功3.5如使用碰撞反响池，从Maintenance菜单中选择ReactionGas，勾选OpenBypassValv

4、e，设置所需反响气流量2-5ml/min，进行反响气气路吹扫。假如每日使用反响池吹扫5-10min即可;如长久不用使用前建议提早2ml/min吹扫留宿。一般使用单He模式，等气路吹好后再按close键。不然会降低检测敏捷度。3.6仪器状态变换为“STANDBY”状态后。开氩气（0.5Mpa）,循环水、排风。卡上蠕动泵管，样品管必然放入DIW(去离子水)中，若连有内标管，亦放入DIW中。3.7从“Maintenance”菜单中选择“SampleIntroduction”,进入以下列图，并按以下列图进行设置。检查确认“Inputs”显示与“Outputs”输入一致，蠕动泵的样品及排液管工作正常。排

5、液圆滑。气体及液体摆列平均；-检查储废液罐液位。几分钟后，点击“Close”退出SampleIntroductionMaintenance界面。注：在均衡过程中不得点击close。3.8从Instumentcontrol界面选择Plasma菜单中的PlasmaON或单击以下列图所示的点火图标进行点火，仪器由Standby状态向Analysis状态变换。若停机在“Standby”模式，开机跳过步。调谐4.1点火后，30Min预热仪器，点击“ICP-MSTop”画面的“Tune”图标进入以下列图所示的调谐画面：4.2将样品管放入1ppb调谐液中。若连有内标管，将内标管亦放入1ppm的内标液中。点击

6、“调谐敏捷度”图标，进入敏捷度调谐画面。从“Acq.Parameters”菜单中选择Acquisitionparameters或单击Acq.Parameters收集参数图标，输入收集的质量数为7、89、205，156/140（CeO/Ce氧化物），70/140（Ce2+/Ce双电荷），并选中“Plot”，点击“OK”按钮。点击“Start”按钮开始收集，点击“Stop”按钮停止收集。确认敏捷度、氧化物、双电荷能否达到要求。不然调整参数。4.3单击“分辨率/质量轴调谐”图标，进入分辨率/质量轴调谐画面。点击“Start”按钮启动收集。点击“Stop”按钮停止收集。确认分辨率/质量轴能否达到表中的

7、要求。不然调整参数。注：调谐参数1）采纳齐心雾化器(ConcentricNeb或MiroMISTNeb)的系统典型参数以下注:Ce型仪器有三种调谐模式标准模式,H2模式,He模式,此中标准模式不通反响气。H2模式用于压制因等离子体炬焰而产生的搅乱,如ArOAr2。He模式用于压制因样品基体而产生的搅乱,如NaArClOArCl等等。2）典型的离子透镜电压以下:单位伏特5.P/Afactor调谐将样品管插入PAfactor调谐溶液(Sc(45),In(115),Bi(209)20-30ppb内标稀释液)或将内标管插入1ppm内标液中。在Nogas模式下进行自动调谐，在敏捷度调谐窗口观察Sc(45

8、),In(115),Bi(209)元素敏捷度，待坚固后，确保元素敏捷度在Factor”。40,000-400,000Counts之间，再点击“Tune”菜单，选择“P/A在以下列图所示的“P/AFactorTuningIn(115)、Tb(159)、Bi(209)元素。”窗口增添Li(6)、Sc(45)、Y(89)、点击“Run”按钮，仪器将自动获得P/AFactorTuning报告。注：1）若调谐时改正了“DetectorParameters”，必然要做谐。P/AFactor调2）做P/AFactor调谐，要选中“Mergeinthecurrentdata”。注：单He模式的调谐参数要求试剂

9、准备6.1微波消解后的样品经过转移，稀释至所需浓度（HNO3浓度小于5%），逐个编号。6.2内标液稀释至1PPM。6.3配制一系列浓度的标准溶液，取5%的HNO3作为空白比较。Hg元素需要独自配制标准溶液。方法成立7.1在“ICP-MSTop”画面，从“Methods”菜单中选择“Editentiremethod”。7.2进入“EditMethod”窗口。7.3如上图所示，选中除DataAnalysis外选项，点击“OK”按钮，进入以下画面。7.4在“MethodComments”中输入方法讲解。如“Thisisthetestmethod”。选中“DataAcquisition”和“DataA

10、nalysis”，点击“OK”按钮，进入以下画面。7.5在“SelectSampleType”画面，将SampleBLK、CalStd、QuantBLK、Sample所有add到右侧框中。点击“OK”按钮。7.6在“InterferenceEquation”窗口,如使用Nogas模式选中EPA200_8,如使用单氦气模式选中FOODORS,以以下列图所示,搅乱方程列于窗口中。点击“OK”按钮。7.7在“AcquisitionMode”画面，选中“Spectrum”选项，点击“OK”按钮。7.8在“PeakPattern”窗口,选中“FullQuant(3)”，此后点击“PeriodicTabl

11、e”进入下一画面。7.9点击“ClearAll”按钮,再选中要分析的元素及ISTDK,Ca,Fe,V,Cr,As,Cu,Ni,Zn,Hg,Pb,Cd等及内标元素Bi。7.10点击“OK”按钮，进入下一画面。元素，如：Na,Mg,ISTDSc,Ge,In,7.11选中“SeteveryMass”，在“Repetition”窗口输入“3”或“2”。此后在“IntegrationTimesecsec；As1Sec。”窗口，设定为0.3sec；Se,Cd,Hg27.12点击“CheckParameter”按钮，若“NoError”，如有error，则检查参数。点击“OK”按钮，进入下一”Perista

12、lticPumpProgram”画面。7.13在“PeristalticPumpProgram”窗口，设定uptakespeed：0.3rps；uptaketime30sec,；stabilizationtime30sec。点击“OK”按钮，进入下一画面。7.14全选四项，点击“OK”按钮,进入下一画面。7.15输入方法名，如“Test”，点击“OK”按钮，进入下一画面。7.16点击YES，方法成立完成。8.编写Sequence8.1在以下界面选择Sequence。8.2选择Editsamplelogtable,进入界面后，在方法；sample中可选择calstd或许sample；vaille

13、vel1，2等，样品选择1.0000。编写好后注意保留选择runsequence，即可进行走样。method中双击则调出所用为瓶号；level中标曲选择sequence。在sequence下全定量数据分析进入offline界面，成立工作曲线：9.1点击“DataAnalysis”菜单，选择“MainPanel.”进入分析画面，点击“Calibrate”菜单，选择“EditCalibrationSetting.”进入设定画面。9.2如上图所示，选中“New”进入下一画面。如上图所示，选中“ExternalCalibration”，“LoadMassesfromCurrentAcq.Params”

14、，点击“OK”按钮,选择”Yes”进入下一画面。9.3右键点击所有带()元素，如77(As)，206(Pb)，点击“DeleteElements”9.4点击“ConfigureAnalyte/ISTD”按钮，进入下一画面，将45，72，115，209内标元素加到右侧地区，点击”OK”按钮。9.5以以下列图所示，选择曲线：Y=aX+b；选择浓度单位：ppb；在ISTD下方选择适合的内标；输入元素浓度：K,Ca,Na.Mg,Fe1000/2000ppb；Hg1/2ppb；其余元素为10/20ppb。注：1）Sc,Ge,In,Bi行，所有Level为“1“。2）因为Hg在STD1andSTD2无浓度

15、，202Hg在“Level2”和“Level3”列为blank，输入“，在“Level4”和“Level5”输入其浓度。9.6以以下列图所示，点击“StandardFile”按钮，点级“Clear”按钮，挨次选中std0std4数据。点击Level1，选中STD0.d(STDblank)，路径为C:ICPCHEMDATA。挨次点击Level2-5，选中STD1.dSTD4.DC:ICPCHEMDATA。点击“OK”按钮，进入下一画面。，路径为9.7点击“GraphDetail”菜单，观察每一元素的曲线，r值应好于0.999。点击“OK”按钮。9.8选中“BlankConc.Subtractio

16、n”，点击“Browse”，选中blankfile,如：blank.D，路径:C:ICPCHEMDATA，点击“OK”按钮。注：在EditCalibration时必然要先调用目前使用方法。9.9在数据分析画面，选择”Menthod”菜单，选择”SelectReports”,选择”QuantitationReport”,点击“OK”按钮。9.10以以下列图所示，选中“Screen”，点击“OK”按钮进入下一画面。9.11在“ICP-MSTop”菜单，选择“Save.”,进入下一画面。9.12全选四项，点击“OK”按钮,进入下一画面。9.13输入方法名，如“Test”，点击“OK”按钮,进入下一画

17、面。9.14点击“Yes”，方法曲线设定完成。样品数据分析10.1在“DataAnalysis”窗口，点击“File”菜单，点击“Load”。10.2选中要分析的数据文件。如：Tapwater.d。10.3以以下列图所示：在“DataAnalysis”窗口，选中“FullQuant”菜单，选中“GenerateReport”。10.4如上图所示：选择“Screen”，点击“OK”。则报告将打印在屏幕上。若想输出到打印机，则点击“Print”按钮。关机11.1点击“ICP-MSTop”画面的调谐图标，进入以下列图调谐画面，点击敏捷度调谐图标，进入敏捷度调谐画面。先用5%HNO3冲刷系统5Min，再用DIW冲刷系统5Min。11.2点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标，进入以下列图所示的仪器控制画面，点击“灭火”图标，仪器将关火，仪器由AnalysisStandby变换。11.3待变换为“Standby”状态后，点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标，在以下列图所示的仪器控制画面。点击“V