食品中过氧化值的测定作业指导书

1、GZ-08-GZ-08- 食品中过氧化值的测定1、原理油脂氧化过程中产生的氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定， 计算含量。2、试剂饱和碘化钾溶液，称取14g碘化钾加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后储于 棕色瓶中。三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。硫代硫酸钠标准溶液（C （NaSOj =0. 0020mol/L）淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性0. 50g,加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀， 煮沸。临用现配。3、分析步骤称取2. 00g-3. 00g混匀（必要时过滤）的试样，置于250m碘瓶中，加30m三氯甲烷- 冰

2、乙酸混合液，使试样完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振 摇0.5分钟，然后在暗处放至3分钟。取出加100mL水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶 液滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷 -冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水、按同一方法，做试剂空白实验。4、计算结果Xk（Vl-V2）xcx0. 1269）/m ）x100X：=Xlx78.8Xu试样中的过氧化值，单位为每克每百克（g/100g）。X:：试样中的过氧化值，单位为亳克当量每千克（meq/kg）。V1：试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体枳，单位为亳升（mL）V：试剂空白硫代硫酸

3、钠标准滴定溶液体枳，单位为亳升（mL）C：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/1）m：试样的质量0. 1269：与1. 0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液式（勉6。）=1. 000mol/L）相当的碘的质量， 单位为克；78.8：换算因子。计算结果保留两位有效数字。5、精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。食品中水分的测定GB/T5009. 3-2010直接干燥法1、项目及方法直接干燥法：挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤 菜制品，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品，蒸储法：油脂、香辛料不适用于水分少

4、于 lg/lOOg.原理：利用食品中水分的物理性质，在10L3KPa （一个大气压），温度101-105下 采用挥发方法测定样品中干燥减湿的质量，包括吸失水部分结晶水和该条件下能挥发的物质, 再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。2、试剂及材料试剂均为分析纯1盐酸2氢氧化钠3盐酸溶液：取50mL盐酸，加水稀释至100mL 5氢 氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL 6海砂3、仪器设备称量瓶、电热恒温干燥箱、干燥器、天平4、分析步骤4.1固体试样：取称量瓶，置于101CT05C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1. Oh,取出 盖盖好，置干燥器内冷却0.5h,称量，并重复干

5、燥至前后两次质量之差不超过2mg,即为恒 重。将混合均匀的试样迅速磨碎至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g-10g. 试样（精确至0.0001g）,放入此称量瓶中，试样厚度不过好过10mm,加盖，精密称量后， 置于101-105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h-4h后，盖好取出放入干燥器冷却0. 5h 后称量。然后再放入101-105c干燥箱中，干燥lh左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h 再称量，并重复以上操作至前后两次质量之差不超过2mg,即为恒重，取前后两次称量值.4. 2半固体或液体试样：取洁净的称量瓶，内加10g海砂及一根小棒，置于101-105C干 燥箱中，干燥

6、1. Oh后取出，置干燥器内冷却0.5h,称量，并重复称取5g-10g.试样（精确 至0.0001g）,置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，采取皿底 的水滴，至101-105干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h再称量，然 后再放入101C-105C干燥箱中，干燥lh左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h再称量，并 重复以上操作至前后两次质量之差不超过2mg,即为恒重，取前后两次称量值.5、分析表述结果X= （ml-m2/ml-m3） xlOOX为试样中水分的含量，单位（g/100g）ml称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，单位gm2称量瓶（加海砂、玻棒）和试

7、样干燥后的质量，单位gm3称量瓶（加海砂、玻棒）单位g水分含量三lg/100g时，计算结果保留三位有效数字，水分含量lg/100g时，结果保留 两位有效数字。蒸储法1、原理 利用食品中水分的物理化学性质，使水分测定器将食品中的水分与甲苯共同蒸出 根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。2、试剂和材料 甲苯：取甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馀，收集溜出液备用。 3、仪器和设备 水分测定器:水分接收管容量5mL,最小刻度值0.1mL,容量误差小于0.1mL, 容量误差下于0.1mL：天平4、分析步骤 准确称取适量试样（应是最终蒸出的水在2mL-5mL,但最多取样量不得超过 蒸馀瓶的2/3）,放入250mL锥形瓶中，加入新蒸锵的甲苯75mL连接冷凝管与水分接受管, 从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。加热慢慢蒸储，使每秒钟的溜出液为两滴，待大部分水分蒸出后，接收管内的水分体枳 不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用富有小擦橡皮的铜丝 擦下，再蒸溜片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接受水管水平面保持10分钟，不 变为蒸储钟点，读取接收管水层的容积。5、分析结果X=（V