苯乙酮的制备方案

1、苯乙酮的制备学习试验室中利用 学习试验室中利用 Friedel-Crafts 酰基化法制备苯乙酮的原理与方法。把握带有机械搅拌和气体吸取的加热回流装置的操作方法。把握带枯燥管和吸取有害气体的回流装置使用把握终点监控的方法原理把握有机液体的枯燥及高沸点化合物的蒸馏把握使用分液漏斗洗涤和分别液体有机物的操作技术二、工作内容解读方案，并确定初步方案列出预备单仪器、试剂以及相关溶液的配制进展试验带枯燥管和吸取有害气体回流装置的搭建物料的投放水浴回流装置的搭建反响一段时间，进展反响终点的监控粗产物的枯燥有机液体的分别与枯燥粗产物的蒸馏提纯空气冷凝的装置的搭建对馏出物进展称重完毕工作装置的撤除、清洗、归还

2、数据的处理与总结计算产率并撰写报告所需时间工作内容所需时间工作内容初步方案确实定一天可实施性的思考，最终方案确实定预备单的撰写仪器、试剂以及相关溶液的配制预备单的撰写仪器、试剂以及相关溶液的配制30min相关溶液的配制10min带枯燥管和吸取有害气体回流装置的搭建15min物料的投放30min水浴回流装置的搭建无氯化氢气体溢出为止10min对于反响终点的监控PH试纸20min对反响物进展分解固体完全溶解30min粗产物的枯燥有机液体的分别与枯燥20min粗产物的蒸馏提纯5min空气冷凝的装置的搭建5min对馏出物进展称重15min完毕工作装置的撤除、清洗、归还30min数据的处理与总结30mi

3、n计算产率并撰写报告四、苯乙酮合成预备单序号溶液名称及浓度用量序号溶液名称及浓度用量1苯分析纯22g(25mL，0.282mol)2乙酸酐5.1g (4.7mL，0.05mol)3无水三氯化铝16g (0.12mol)4浓盐酸5PH少量65%氢氧化钠溶液7碎冰适量8无水氯化钙适量9无水硫酸镁110沸石适量2. 仪器：序号仪器名称仪器规格数量1三口烧瓶250mL一个2搅拌器一个3滴液漏斗一个4球形冷凝管一个5枯燥管一个6漏斗一般一个7研钵一个8量杯100mL 10mL各一个9托盘天平一台10玻璃棒两根11石棉网一片12蒸馏装置一套13蒸馏烧瓶50mL一个14分液漏斗一个15吸取瓶50mL一个16

4、空气冷凝管一个17温度计300一个18大烧杯500mL两个19电炉一般一个20水浴锅一般一个五、苯乙酮的合成原理制备苯乙酮，其中苯既是反响物，又作为反响溶剂，可用以下反响式表示：+OO3COCCH3AlCl 3O CCH3+ CH3COOH具体反响过程：OOOAlCl3OAlCl3O AlCl3CH C O CCH+ AlClCH CO CCHCCH33333OAlCl33CH3COOAlCl2+红色溶液OCCH+ H OCCH+ Al(OH)Cl+ HCl323白(放热)CHCOO AlCl + HOAl(OH)Cl+ CHCOOH (放热)32223Al(OH)Cl2+HClAlCl3+H

5、O21. 1. 250mL三口烧瓶中，分别安装搅拌器，滴液漏斗及球形冷凝管。在冷凝管上端装上氯化钙1枯燥管，并连接气体吸取装置2，用水做吸取液。2. 16g 经研细的无水三氯化铝3，放入三口烧瓶中，并马上参加20mL4.7mL乙酸酐45mL苯5在搅拌下渐渐滴加乙酸酐的苯溶液，加料时间约需 10min6。滴完后，关闭滴液漏斗1h7出为止。终点监控：回流完成后，观看不再有氯化氢气体溢出，可用潮湿的 PH 试纸后才可以进展下面的操作。30mL浓盐酸830mL水的混合液。假设反响瓶内仍有固体存在，再适当补加少量盐酸，至固体物完10mL苯萃取两次。5%15mL洗涤后，用无水硫酸镁枯燥苯层。50mL的蒸2

6、 粒沸石，在沸水浴上加热蒸去苯9。再在石棉网上加热蒸去残留的苯。当温度升至 140左右时，停顿加热，稍冷后换空气冷凝管，连续蒸馏，收集 195202馏分10。称量。试验流程：装置图：注释氯化钙作为吸水剂，肯定要枯燥。玻璃漏斗不要浸入液面以下，以免倒吸。所以研细、称量、投料必需快速，避开长时间暴露在空气中。本试验所用的氯化2.22.44.乙酸酐要求临用前重蒸馏，收集 137140 度的馏分用酸酐作酰基化试剂，产率一般比酰氯好。则要用其他溶剂如用经无水氯化钙枯燥过的石油醚作溶剂。Friedel-Crafts度，防止反响物猛烈沸腾。增长回溜时间可以提高产率。放出氯化氢气体和大量的热，故需渐渐参加少量

7、屡次参加，且在通风橱中进展.蒸馏瓶中。也可进展减压蒸馏。苯乙酮在不同压力下的沸点列表如下：压力 / kPa0.53330.79991.06661.33323.99967.999613.3322沸点 / 60687378102120134七、留意事项反响装置要枯燥，以免AlCl3要快速，做到随称随投冷却时要防止气体吸取装置中水倒吸入反响瓶中。参加蒸馏瓶中。滴加苯乙酮和乙酸酐混合物的时间以 10min 为宜，滴的太快温度不易把握。苯以分析纯为佳，最好用钠丝枯燥 24 小时以上再用。粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共沸点为 69.4,这是液体化合物的枯燥方法之一。留意反响终点和反响混合物处理时肯定在通风橱内进展。八、八、问题与争辩本试验为什么使用过量的苯和无水三氯化铝？还可以用什么原料代替乙酐来制备苯乙酮？为什么要滴加乙酸酐？滴加的速度到底有没有什么依据？么？假照试验仪器不枯燥或药品中含水，对试验的进展有什么影响？液只要使其溶解就可以了。？为什么所要求的苯不含噻吩？如