电子材料实验报告

1、错钛酸钡电子陶瓷材料的制备-kx.1刖言电子陶瓷是指以电、磁、光、声、热、力、化学和生物等信息的检测、转换、耦合、传 输及存储等功能为主要特征的陶瓷材料,主要包括压电、介电、离子导体、超导和磁性陶瓷 等。电子陶瓷在小型化和便携式电子产品中占有十分重要的地位，世界各国元器件生产企业 都在电子陶瓷及其元器件的新产品、新技术、新工艺、新材料、新设备方面投入巨资进行研 究开发。每年都有大量新型功能陶瓷材料及元器件问世。近年来，在国家诸多重点科研计划 的支持和推动下，我国在电子陶瓷材料的科学研究与产业化方面有很大发展，但总体来看，我 国的电子信息产业，特别是一些附加价值高、技术含量高的新型电子信息产品和

2、一些基础电 子产品的生产水平与发达国家相比仍存在很大差距，不少高端产品在相当大的程度上被外资 企业所控制。国外的大公司如日本的村田、松下、京都陶瓷，美国的摩托罗拉等近年来长驱 直入中国市场，目前已占据了国内片式元器件特别是高档片式元器件市场相当大的份额。我 国信息产业正面临着产品升级换代的机遇和挑战。随着电子信息技术的高速发展，电子陶瓷材料应用领域正在从传统的消费类电子产品转 向数字化的信息产品，包括通信设备、计算机和数字化音视频设备等，数字技术对陶瓷元器件 提出了一系列特殊的要求。为了满足这些要求，世界各国的大学、研究机构和企业都在以信 息技术为应用领域的功能陶瓷新材料、新工艺、新产品方面投

3、入巨资进行研究开发。 传统电子陶瓷材料在电子工业、微电子工业等领域中已经获得了广泛的应用,为高科技发展 和国民经济繁荣做出了卓越的贡献。目前这类材料的研究领域主要是利用先进的材料制备技 术来进一步改善和提高性能。钛酸钡BaTi03是一种被普遍研究的具有钙钛矿结构的铁氧体，因其优良的介电性能，在 电容器件等方面具有广泛的应用。为了增加介电常数的可调性，降低介电损耗，往往通过掺 杂的方法，如用化学性能更为稳定的Zr4+，取代Ti4+，得到错钛酸钡Ba(Ti0.95Zr0. 05) 03(BZT)。传统的烧结陶瓷方法多采用固相反应烧结。大致分为：热压烧结，热等静压烧结， 微波烧结，超高压烧结，真空烧

4、结，气氛烧结，原位加压成型烧结等。本文研究用固相反应 法烧结错钛酸钡压电陶瓷及其特性分析。实验过程本实验采用固相烧结法，即固体粉末在高温环境各自分子扩散形成陶瓷化学结构。一、配料选用BaCO3不选BaO作为原料的原因是BaCO3分解后纳米量子活性强.根据化学反应式 20BaCO3+21ZrO2+19TiO2f 20Ba(Zr0.05Ti0.95)O3+20CO2 f 材料的纯度分别是99%, 99%, 99%，计算得BaCO3 33.8748g ZrO2 1.0576g TiO2 13.0262g用电子天平称量，精确到小数点后4位的误差在0.0005g二、球磨选用尼龙球磨罐和玛瑙球磨球，球磨前

5、将球磨罐进行擦拭，并依次用自来水、蒸馏水和酒 精清洗。清洗完成后将称量好的粉末倒入球磨罐，放入行星式球磨机并固定，进行球磨12 小时。三、干燥放置一个的托盘，在上面盖上一层塑料袋，将球磨好的浆料取出，把球磨罐的盖子移开一 小缝，小心地倒出浆料，注意不要将球磨球倒出，并用蒸馏水冲洗球磨罐，将浆料全部倒出。盖上托盘盖，在一端留一小口一次成型取一研钵和钵杵，用酒精擦拭干净后，倒入干燥后的浆料，将浆料研磨成粉末。在研好的 料上用药匙挖9个小坑，用针管抽取由0.5ml的粘合剂与1ml的水配制所需的粘合剂并再次 充分研磨到造球的目的。取擦拭干净的成型模具，取造球后的颗粒倒入模具，放到台式粉末 压片机上压片

6、，压力保持在8kpa 8秒。再将模具放到油压千斤顶上，驱动千斤顶，使成型 的圆片弹出。将圆片放入研钵研磨成粉末，重复成型操作。经过2次重复压片研磨，第三次 的圆片内的材料已经混合均匀。五、预烧将成型的圆片放入炉中预烧，保持1100C进行烧结。排除多余杂质，并使反应充分进行。六、粉碎将预烧完成的料取出，用干净的研钵研磨成粉末，并进行称量，称量结果为38.4688g。 按摩尔比计算混合需要CuO和Mn3O4的质量，混合比例为CuO 0.5%，Mn3O4 0.5%。计算得 CuO、Mn3O4 质量分别为 CuO： 0.065003g，Mn3O4:0.18698g。将称量好的 CuO 和 Mn3O4

7、加进 粉末中，一起倒入球磨罐。七、二次球磨同第一次球磨。九、烘干造粒同第一次干燥。九、烘干造粒同第一次干燥。此次造粒的颗粒有大小要求，需在110um之间，所以粉碎时需要特殊操作。将烘干的原 料进行研磨，将研磨出的粉末进行压片。取出压成圆片后的原料，放入研钵，把钵杵穿破一 张纸，用纸盖住研钵，钵杵竖直向下压圆片，将其压碎，但不要压的太过用力，将研碎的颗 粒用二层网孔大小个不同的筛子筛，将第一层上颗粒较大的原料继续研磨筛选，重复操作。 结束时需将筛网底层颗粒较小的颗粒收集，后面实验要用到。十、成型取出第二层上的原料，进行压片操作，此次压成的片直径大约在10mm。十一、烧结在圆盘上到上氧化错粉末，挖

8、取与圆片大小相仿的小坑，将圆片放入坑中，再在圆片上撒 上之前收集的颗粒较细的原料颗粒，再盖上一个小坩蜗，放入炉中烧结，烧结与预烧过程类 似，使得陶瓷材料成型。十二、表面金属化将烧结完成的圆片取出，用小棒沾取一滴银，滴在表面上，用小刷子将银均匀抹在模子表 面，注意边缘留出0.5mm不涂。两面都涂上银后，将圆片在570C下烧20分钟。完成后取 出成品陶瓷材料。结果分析与讨论1.电物理结构接下来我们要做的是测试所得到的压电材料。直径和厚度用游标卡尺测量， 得到一个数据直径：10.12mm厚度1.62mmm。接通电源电桥开始自检，自检 结束后面板显示725.7PF，电介质损耗为0.0594。电介质的介

9、电损耗一般用损耗 角正切tan 5表示，复介电常数8 =厂-i厂，的虚部与实部的比值即为介电损耗 值，即tan 5 = 8/8。电容C= 8 0 8 rs/d (F)其中S为电极的面积，d为介质的厚度，8 r为介质材料的相对介质电常数。将8 0的值代入就可得C=100 8 rS/3.6 n d(PF)由此得8 r=3.6 n dC/100s,当电极呈圆形，直径为D米时介电常 数的计算公式：8 r=1.44dC/100D2。将数据代入公式中可得8 r=165.3PF/m。那 么电容虚部的8 r=9.82PF/m，代入C的计算公式可得电容的虚部为43.1PF。C 实部：725.7PF，虚部：43.

10、1PF,L 8 实部：165.3PF/m，虚部:9.82PF/m 1.结构通过仪器测量可得所求的密度为5.7483,质量为6.586。那么Ba(Zr0.05Ti0.95)O3 为 0.028mol，那么一个晶格的质量为 6.586/(1.69*1022)=3.88*10-22g11 匚厨见| SetupRefine | PrintSave11 匚厨见| SetupRefine | PrintSaveCopyExportErase令Size & Strain Plot.Help步1 Current Profile Parameters & Refinement Options - 5-2.raw

11、 BaTiO3Parameter Settings for Profile til:Variables to Refine: P Height 匠 2-Theta际 FWHM 际 ShapeSkewUnify Variables & Displays: r FWHM r Fill StyleLine Style = | Solid二|Fill Style =| Diagonal CrosswI- Shaper Fill Color顷. fIlli.丁 I:z-l Skewf Line StyleEstimate Crystallites from:FWHMBreadthHide ESD Val

12、ues Centroids -： Fe-ak Locations回 2-Theta|匚eritnoidl Height 内此占 | I艺 | Shape | Ske叫 | FWHM | B 沱 adth XS 伯|口口 口口口口口97(2)1190(40)v0739(23)n687(7)7632(101)v01000(?)194(5)1933(69)v01000(?)三148(2)2746(61)v0379(8)39(1)624(42)v0503(27)J206(4)3100(79)v01000(?)96(2)1578(66)v01000(?)-Total Area = 20083(196)

13、Area = % Crystallinity = ? Residual Error of Fit = 8 Profiles and 42 Variables to Re-fca Peak Paint Report (Total Area = 33499) - 5-2.raw BaTiO3 匚底对 Erint | Expert | 匚opy 11S olid二 Hide Centroid Info. Hide Background Info.tt PCentroid(TJ | Centroid(d) J Left Angle | Flight AngleLeft Counts | Flight

14、Counts | AreafCounts) | Peak Height | FWHM | XS (A111334924100021912135053329522411000444792044085141057333648652611000726171241000S7882834992239662421090331379可得多个晶面的晶粒的大小，那么可以得出一个密度大致为5.1345。那么相对密度可以计算为5.1345/5.7438=90.8%。下一步是角度补正后利用jade5计算相应的晶格常数，一定要做角度校正。但是这里出现了问题，无法找到合适的谱线。具体的原因无法找到，可能测量 过程中存在较

15、大误差，或者晶体结构发生变化，导致晶粒常数变化特别大。找过 两个版本的教程都无法做成。这里得到的数据是从研究生那里得来的。相对密度：90.5% 结构/晶格常数：4.0056结论 ：一般来说，判断一个相是否存在有三个条件：（1）标准卡片中的峰位与测量 峰的峰位是否匹配，换句话说，一般情况下标准卡片中出现的峰的位置，样品谱 中必须有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位 置明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相，但是，当样品存在明显的择优取 向时除外，此时需要另外考虑择优取向问题；（2）标准卡片的峰强比与样品峰的 峰强比要大致相同，但一般情况下，对于金属块状样品，由于择优取向存在，导 致峰强比不一致，因此，峰强比仅可作参考；（3）检索出来的物相包含的元素在 样品中必须存在，如果检索出一个FeO相，但样品中根本不可能存在Fe元素， 则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品中存在 与FeO晶体结构大体相同的