釉-14.钙质无光的研制

1、钙质无光釉的研制12徐 研 王 春 云1 河北联合大学材料科学与，河北省无机非金属材料河北唐山063009) 2 河北联合大学轻工学院河北唐山063000) 摘要试验以生料釉为基础，研究了生料钙质无光釉的方法和各种工艺制度。采用以石英、长石、高岭土等矿物原料作为基 础的原料， 通过改善配方组成、改进烧成制度，工艺条件的控制及对生料无光釉的理化性能进试，研制出生产成本较低的生料钙 质无光釉。钙质 无光釉生 料热稳定 性号： TQ174. 4文献标识码： A文章Development of Calcium Matte Glaze： 1002 2872(2012) 11 0023 03Xu Yan1

2、 , Wang Cyun2 (1 Hebei Province Key Laboratory of Inanic Nonmetallic Materials, College of Materials Science and Engineering ,Hebei Union University, Hebei, Tangshan, 063009 ) (2 Light Industry Branch, Hebei Union university, Hebei, Tangshan, 063000)Abstract： Based on raw glazes,this experiment stud

3、ies and aims to master therawmaterialof calcium matteglazepreparation and a variety of technology systems, withquartz,feldspar,kaolinclay mineralbasedrawmaterials. Byimprovingthecomition formula,im-proving thefiringsystem, by theproscontrol, and to testysical and chemical properties ontherawmaterial

4、ofmatte glaze finallyit develops lowcost raw material calcium matte glaze.Key words：Calcium mat glaze; Raw materials; Thermal stability2 试 验 过 程随着人们生活水平的提高，对室内装饰的要求也越 来越高。对陶瓷制品的使用功能和装饰效果也提出了更 高的要求。无光釉因其大气优雅的釉面效果、正逐渐成 为市场的焦点，现已广泛应用于日用陶瓷、艺术陶瓷、建 筑卫生陶瓷等领域， 它的主要优点为： 釉层的光学性能 良好，可降低墙地砖的反射强度，使光线显得更为柔和； 制作工艺

5、简单，适合于低温快速烧成； 性能稳定，理 化性能好。无光釉以熔块釉为主，工艺复杂，成本昂贵， 无法得到广泛的生产和应用。笔者以生料釉为基础，研宄出钙质无光釉的配方，减少原料和能源消耗，从而达到降低生产成本，节能减排的 目的，符合国家的 绿色工业”的长远规划。试验原料试验采用的原料有：石灰石、石英、氧化铝、滑石、锆英粉。试验设备、长石、高岭土、试验使用的设备有：破碎机、摇篮罐、烘箱、筛、鹅卵石、激光粒度分析仪、烧杯、玻璃棒、天平、度 计、智能高温电炉、白度检测仪、热膨胀分析仪、原子光谱 吸收仪等。2. 3配方的确定为了适应当地产区原料的特性，在釉料的配方探讨 中借助当地生产企业成功的经验，以本地

6、区原料的化学 组成为基础，通过计算、调整、试验来获得较为满意的釉 料配方。2.4釉配方的调制釉的基础配方己经确定，但由于釉面存在着很多缺 陷， 如釉面不够平整，且存在大量的针孔，经目测，无光效 果 和白度需要进一步提高。在实验分析结果的基础上进 行进 一步的试验研宄，对矿物原料的比例进行调整，从而 研制 出高质量的无光釉。2. 4. 1 第1 组试验1 研究方法及技术路线 1 研究方法降低烧成温度，使其不产生透明光泽。在通常情况下，缓慢冷却，使釉中产生许多细晶体而使其失去透明。在普通釉中增加Al3的含量，同时降低S2的 含量，将A12 03 : Si02 控制在1 : 3 1 : 6 。加入无

7、光剂，如氧化钙、碳酸钡、氧化锌、碳酸镁、滑石等能分别得到钙无光釉、钡无光釉、锌无光釉、镁无 光釉等。将原来具有光泽釉的成品浸泡于稀氢氟酸HF) 内加以酸蚀，使其失去光泽。技术路线玻璃理论与性能的研究。图1 工艺流程图2. 4. 1.1 试验配方为了进一步提高无光的效果，在配方中增加了石灰 石的用量。釉面不平整， 且存在着大量的针孔，其原因可 能是釉针对第2 组试验所存在的缺陷，本次试验对烧成制 度做了调整。2.4. 3.1 试验配方配方没有再作调整，釉浆仍使用第2组试验用的釉 浆。在高温时的粘度太大，性不好， 所以需要适当 增加长石243 2 釉浆工艺参数值为10;釉浆容重为1. 52 g A

8、m3 。的用量，来提供碱性氧化物以降低釉的粘度。表1第1组试验釉浆调制配方（ 质量)2. 4. 3. 3 施釉采用浸釉的方法施釉。将充分搅拌的釉浆在表面平 整光滑的坯体试样上进行施釉，施釉厚度为0. 5 1. 0 mm。2. 4. 1.2 釉浆工艺参数料：球：水=1. 0 :2. 0: 0. 8；2. 4. 3. 4 烧成将烘干的试样放入高温电炉中进行烧成。烧成温度进行新的调整，设定烧制升温程序为：由室 温摇篮罐研磨时间为24 h；添加剂： CMC为0.3%，无水碳酸钠为0.4% ；釉浆容重为1. 52 g Am3 。2. 4. 1.3 施釉与干燥值为10 ；升至3C， 升温时间为120 mi

9、n;300 1 3C，升温 时间为360 min;1 3 1 370 C， 升温时间为60 min; 在 1 3 70 C保温1 h; 在电炉中自然冷却。2.4. 3. 5 结果釉面的无光效果较好，光泽柔和，美观，釉面白度较 高，釉面较为平整，有少量的针孔分布， 仔细观察釉面，有 晶粒析出。2. 4. 4 第 4 组试验 2.4. 4.1 试验配方本次试验配方再次进行调整，主要增加了滑石的用 量，同时加入了锆英粉，第4组试验釉浆配方如下： 采用浸釉的方法进行施釉。将充分搅拌的釉浆在表整光滑的坯体试样上进行施釉，施釉厚度为0. 6 1. 0 mm。将施釉的试样放入烘干箱中进行烘干干燥，在11 0

10、干12 h。2. 4. 1.4 烧成将烘干的试样放入高温电炉中进行烧成。面平C烘设定烧成升温程序为：由室温升至300 C， 升温时间 为 120 min; 3001 300 C，升温时间为 360 min; 1 300 1 350 C， 升温时间为60min；在1 350 C保温1 h；在电炉 中自然冷却。2. 4. 1.5 结果釉面的无光效果有了提高，光泽柔和，较为美观，但 釉面仍存在较严重的缺陷轼样有缺釉现象，针孔较多， 低）。2. 4. 2 第2 组试验 2 .4. 2.1 试验配方白度较摇篮罐研磨时间为24 h;添加剂： CMC为0.3%，无水碳酸钠为0.4%; 釉浆容重为1. 48

11、g Am3 。2. 4. 4. 3 施釉值为10; 针对第1 组试验的结果，此次试验引入了滑石，希望 在降低釉的高温粘度的同时，也起到提高白度的效果。试验按表2所示配方配制釉浆。表2第2组试验釉浆调制配方（ 质量)采用浸釉的方法进行施釉。将充分搅拌的釉浆在表 面平整光滑的坯体试样上进行施釉，施釉的厚度为0 . 5 1. 0 m m。2 2 釉浆工艺参数244 4 烧成将烘干的试样放入高温电炉中进行烧成。设定烧成升温程序为：由室温升至300 C， 升温时间 为料：球：水=1. 0 : 2.摇篮罐研磨时间为24 h;0: 0. 8; 添加剂： CMC为0.3%，无水碳酸钠为0.4%; 釉浆容重为1

12、. 46 g Am3 。2. 4. 2.3 施釉与干燥值为10; 120 min; 300 1 300 C，升温时间为 360 min， 1 300 1370 C， 升温时间为60 min， 在1 370 C保温1 h;在电炉 中自然冷却。2.4. 4. 5 结果釉面的无光效果较好，光泽柔和、美观；釉面白度较 高、平整光滑。经计算，其釉式为： 采用浸釉的方法进行施釉。 将充分搅拌的釉浆在表 面平整光滑的坯体试样上进行施釉，施釉厚度为0. 6 1. 0 mm。将施釉的试样放入烘干箱中进行烘干，在110 C烘干12 h。2. 4. 2.4 烧成将烘干的试样放入高温电炉中进行烧成。设定烧成升温程序为

13、：由室温升至300 C， 升温时间 为120 min; 3001 300 C，升温时间为 360 min; 1 300 0. 0. 037 Na2 0 169 K2 0烍1. r7. 050 Si2 0A：U3 烅烅0. 120 Zr02577 0. 0. 214 Mg0烍580 Ca0 烎 2.5 釉的性能测定 2.5.1光泽度的测定由于试验条件所限，通过目测来确定试样光泽效果， 把光从无光到标准釉面的光分为10 个等级，然 后目测1 3 50 C， 升温时间为60 min; 在1 350 C保温1 h; 然后在电炉中自然冷却。2.4. 2. 5 结果釉面的无光效果较好，光泽柔和，较为美观，

14、白度有提高；但釉面仍有针孔分布。2. 4. 3 第3 组试验所数据。试样光要求。见表4, 光符合无光釉的长石石英石灰石氧化 铝粉滑石高岭土 表第4组试验釉浆调制配方（ 质量) 3长石石英石灰石氧化 铝粉滑石 锆英粉 高岭土 4 4 2 釉浆工艺参数料: 球: 水=1. 0 :2. 0 : 0. 8; 长石石英石灰石氧化铝粉高岭土15488254表4试样光测定结果同时坯釉的适用性也较好。此试验研制的钙质无光釉的热稳定性符合要求。2. 5.4 釉面硬度的测定釉层的表面硬度等级一般为6 7 。实际工作 中也通常用金属刀叉刻划釉面来确定其相对硬度范 围，测定主要是看釉面有无痕迹。用金属刀对试验的4 组

15、制品进行刻划，釉面有无划痕，并。釉面硬度 的测定结果见表9 。金属刀划过釉面，未出现划痕，釉面 硬度符合要求。表9釉面硬度的测定结果白度测试采用WSD I型全自动白度计，能够对反 射物品进行迅速精确测量， 它可以直接测量标志白色物 体颜色的各种参考量值，如白度值、颜色三刺激值、色品 坐标值、明度值、色度指数、色差值等。分别对第3组和第4 组试样进式样的表面清洁干净，以免影响试，在测试前，将 待测。WSD I型全自动白度计首先要用标准白板进行 调白，然后按照白度计的实验操作步骤对试样进试结果见表5 。试， 试样白度测3 结 论表5试样白度测定结果少量引入氧化镁对釉中晶相析出的种类和数量有 影响，

16、 同氧化钙共同生成透辉石结晶，使晶种发生改变， 晶体数量增加，使无光釉面效果良好。通过实验调整硅铝比为46, 无光釉面效果良 好。3) 无光釉的厚度一般控制在0. 600. 65 良好的无光效果。mm时能 获得的评定：第1 组试验的试样白度较低；其他 几组试验的白度均符合要求，其中第4 组试验中的试样 白度最高。2.5.3 热稳定性的测定热稳定性的测定采用加热急冷法。把试样置于电炉 内逐渐升温至220 C， 保温30 min， 迅速将试样投人染有 红色的2 0C水中，放置10 min取出，将试样擦干，检查 有无裂纹或炸裂。若无裂纹，则电炉内温度依次升高30 C， 重复3 次， 参考文献1，良.

17、陶瓷矿物原料与坯釉配方应用.：化学工业，20082.关于无光釉几个问题的探讨.中国陶瓷工业， 2001(8) :0453余广镇.低成本无光釉的试制及生产.佛山陶瓷， 2000(4) :20 22水煮次数，作为衡量试样热稳定性的 数据。试验表7 和表8 。见表6 、表62 2 0C 时 下 热 稳 定 性 测 试 的 结 果表72 4 0 C 时热稳定性测试的结果的评定与分析:在220 C时急冷后，第3组和第4组配方试样的热 稳定性都很好，均未出现裂纹；在240 C极冷时，有个别 的试样出现釉裂；在260 C时，出现釉裂的试样较多。釉 的热稳定性与加热温度的高低有关。热交换次数越多，说明试样的热稳定性越好， P1P2P3P4S1 无裂纹 无裂纹 无裂纹 无裂纹 S2 无裂纹 无裂纹 无裂纹 无裂纹 S3 有裂纹 无裂纹 无裂纹 无裂纹S4有裂纹 无裂纹表8 260 C时热稳定性测试的结果P1P2P3P4S1 无裂纹 无裂纹 无裂纹 无裂纹 S2