JJF(浙) 1171-2019 原子荧光形态分析仪校准规范

原子荧光形态分析仪校准规范CalibrationSpecificationFluorescenceMorpholI （II） （2） （2） （4） （4） （4） （6） （8） 本规范参考了JJG705-2014《液相色谱仪》、JJG939-2009《原子荧光光度计》以及JJG1151-2018《液相色谱-原子荧光联用仪》等技术规范，依据JJF1071－2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1以及JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》进行本规范为首次发布。本规范适用于原子荧光形态分析仪的校准。原子荧光形态分析仪(又称液相色谱-原子荧光联用仪)是用于砷(As)、汞(Hg)、图1原子荧光形态分析仪构造图表1泵流量设定值最大允许误差Sg及稳定性Sg的性能指标泵流量设定值/(mL/min)泵流量设定值最大允许误差Ss砷汞基线噪声甲基汞：≤0.4ng五价砷：≤1.0ng定性重复性定量重复性2环境温度：（10～30）℃;相对湿度：≤80%。周围无强电磁场干扰，无振动干扰，无强光直接照射，仪器应放置于防Urel≤5%k2；汞形态溶液标准物质:甲基汞（MeHg），Urel≤5%k2。试验前进行泵耐压检查，将仪器各部分连接好，以纯水为流动相，设流量为0.2mL/min，按说明书启动仪器，压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管否有湿迹。卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使泵流量最大允许误差SS及泵流量稳定性SR的校准，校准条件设定参照表3。33355FmW2W1t3 SSSS=100%SR=100%WWF），CL=（4）C——各组分浓度，ng/mL；H——各组分的信号峰高值，mV或荧光强度。4基汞系列标准溶液，对上述标准溶液分别进行测定，记录各组分峰面积的测量时间（定性）及峰面积（定量）进行测量重复性（RSD）计算，取定性/定量结果的n XiXnRSDniXXini ），n——测量次数，n=7。）；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的5形态分析仪本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使6A.1.1储备液A.2.1储备液7砷汞否是称取3.0g硼氢化钾用0.5%氢氧化钾溶称取2.0g硼氢化钾用0.5%氢氧化钾溶无称取1.0g过硫酸钾用0.5%氢氧化钾溶质量为m，则流动相密度。备注:仪器条件及试剂配制条件或参考仪器厂8原子荧光形态分析仪校准原始记录（供参考）使用时√=FSt2=5minWWWW/Fm F SS（%）SR（%）9%%测量线性：MMA：DMA：时间As(Ⅴ)As(Ⅴ)%%MeHg浓度差差校准结果C——标准溶液浓度，µg/mL；V——进样体积，µL。 urelCLurel2Ndurel2Curel2Hurel2V(E.2)2.1峰高测量值引入的不确定度分量urel(H)峰高的测量不确定度uH，由于重复测量的变动性引起，主要由人员操作、定量环体积、色谱数据处理系统及环境因素等方面引入，采用A类方法进行评定。则峰高平均 n值HH=ni1Hi，按贝塞尔公式计算单次实验标准偏差得 2.2标准物质引入的不确定度urel(C)2.2.1通过标准物质证书查得标准物质质量浓度C0,相对扩展不确定度Urel以及包括因(V2.2.3容量瓶的体积引入的不确定度relrel23V2.2.4经稀释后待测溶液测浓度的引入的不确定度urel(C)2.3进样体积的相对不确定度urel(V)一般通过微量注射器进样，参照JJG646《移液器》，查得与进样体积V相同的取液2.4噪声强度引入的不确定分量urel(Nd)urel(H)AkB 3V1B 3V2Burel(V) 3V3Burel(Nd)BUrelkurel(CL)(E.10)Urel=5.0%，k=2urel(H)5%A2.5%B0.00