石墨炉稳定性差解决方法_第1页
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文档简介

1、石墨炉稳定性不好的处理方法:V2.6.6.B01C75拆下进样吸管,前端外壁用软湿纸擦,避开挂珠/挂液在进样臂转动时滴落样品盘,或加到石墨管里此乃经常留意的事项,样品量大时,每天都要清洁;由于铁丝本身有微小的凹凸,清洁的效果会很好此乃打算稳定性、重复性好坏的关键动作;片平切不推举斜切、不能剪这也是影响稳定性、重复性的重要因素;调整吸管嘴的长度和上端管套身的长度一样约 2.5 度短一些,装回时调整长度以不碰样品小杯底为宜;进样管是软的,避开下一步调进石墨管加样孔时走偏,造成一针有信号一针没有;留意在拧紧螺母后会有丝微的移动;)。使溶液呈月牙状分布,高度适宜后用尖嘴钳拧紧杆上的固定螺帽,以免以后松

2、动;0拧紧玻璃注射器4710002300,假设注射器前端套环松脱,整个换掉;1%的浓度,清洗排液要畅顺,两次的排液量大于1ml;同样地配制标液、空1%的硝酸稀释定容ppb,ug/L级的溶液要起码分两次稀释配制;盛装的器皿脏:标液塑胶杯货号 9910115600、标液玻璃杯货号6610008200、样品小杯货号 9910028200本身是脏的,要酸泡水洗,假设倒液时因太满而触遇到手指,要倒掉涮洗后重盛装;1%的硝酸空白连续进样老化或直接做样,但数据结果不要;3uL以上,石墨炉的线性范围有限,高浓度低进样量的做法是不现实的特别是石墨炉的线性范围有限,高浓度低进样量的做法是不现实的特别是Pb8010

3、0ppb以上的母液,建议用次灵敏线波长做;会由于增加了基改后使稳定性变差,依据实际状况建议去除基改;元素本身的问题:As Se 等在石墨管烧了两三百次后灵敏度和稳定性有明显下降,可更换管,清洁电极后再试;循环水机的水温不建议太低,前后两次进样有规律的偏差,可通过调整循环水温27,水温太低会引起炉头两侧透镜起雾;仪器的老化:做Cd 时,可以将灰化到原子化的升温时间从 0.8 秒延长到 1 秒左右;光源的影响:特别是 Pb 灯,氘灯扣背景的石墨炉在分析高波长元素Cr,Na,K时,要关掉扣背景;有八个镜面,留意定期每月清洁,仪器使用时间超过三年,内部光路需要清洁。资料重要,留意保存;处理方法,敬请收

4、集。石墨炉灵敏度低的处理方法:V1.0.8.B02C65最直接的方法莫过于加大进样量,按本人阅历:402530uL首先猛烈推举用仪器自带的方法运行(用自动配制,升温程序不改,母液浓度不变);枯燥过程:主要是确保溶液在设定时间内蒸干,时间延长对灵敏度影响不大,按实际作最灰化过程:信号的灵敏度跟灰化时间和灰化温度呈负相关,有较大影响,不推举有较大修原子化过程:信号的灵敏度直接取决于升温斜率和原子化温度,默认参数已设好,不应有净化过程:主要是缩短没有保护气的时间,延长石墨管寿命,推举修改第八步设为 0.5级的溶液现配现用,当天有效。硝酸要优级纯的,进口认证的要好于国产的;,样品)1%g/Lug/L分两级,非金属元素更应加大酸度。盛装的小杯要酸泡即便是的也是脏的,水洗;依据“分析手册”中产生0.2Abs吸光值的溶液浓度作参考,来转变波长、添加基改、修改温度,才能到达“分析手册”中参考吸光值;也就是试剂、溶液、溶剂的纯度问题,不排解有些元素加了基改后有灵敏度降低的可能建议降低浓度或不加;可能实际改善不大;元素灯的增益不能太低30%,增益越高,灵敏度越高,但稳定性越低;通常在+/-5nm的范围内扫描,更工作波长的实际值;用进口原装石墨管6310001200,国产管杂质多、温度特性有差异,必要时屡次老化,去除含有被测元素的影响;参考石墨炉稳定性不好的处理方法调好自动进样

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