聚中性红薄膜修饰电极测定盐酸环丙沙星含量

1、聚中性红薄膜修饰电极测定盐酸环丙沙星含量周谷珍陈望爱孙元喜【关键词】聚中性红修饰电极盐酸环丙沙星含量测定ntentdeterinatinfiprflxainhydrhlridebyKEYRDSPly(neutralred);difingeletrde;iprflxainhydrhlride;ntentdeterinatin环丙沙星(iprflxain，PLX)具有广谱抗菌特性，已普及应用于临床。因此创立一种既快速又正确的定量检测其含量的要领非常需要。我国药典中收录的阐发要拥有重量阐发、滴定阐发、光化学阐发及色谱阐发等。前两种要领由于敏捷度低，不得当微量阐发，如今多数接纳分光光度法13和液相色谱

2、阐发法4，5。作者在研究聚中性红薄膜修饰电极6时，创造该修饰电极对PLX的氧化具有精良的电催化作用，颠末定量检测PLX的环境和条件，创立了一种快速、敏捷、正确地测定PLX的电化学阐发新要领，现报道如下。1实行部门1.1仪器与试剂盐酸环丙沙星基准物质(武汉凌飞科技)，配制成3g/l的水溶液。盐酸环丙沙星滴眼液(3g/l，消费批号05020302，武汉五景药业)；盐酸环丙沙星片(每片0.25g，消费批号030702，宜昌人福药业有限责任公司)；中性红(AR，北京化工场)，配制成1.010-3l/L的水溶液；别的试剂均接纳阐发纯试剂用二次石英重蒸馏水(简称二次水)配制而成。实行无需通氮除氧，且在室温

3、条件下举行。1.2电化学聚合制备PNRE根据文献6的要领制备PNRE，并将电极放入PBS(pH6.0)溶液中保存备用，该修饰电极不变性好，安排40d以上其性能无明显性变革。1.3实行要领2效果与讨论2.1PNRE对PLX的电催化作用实行创造扫描电位范畴的大、小对付PLX的氧化峰电流和峰电位的影响不明显，以下实行中操纵扫描电位范畴为0.71.3V。2.2盐酸环丙沙星测定条件的选择(2)支持电解质的影响电解质在测试体系中起着传导电荷、消除迁徙电流的作用。实行表白，在测试体系中参加0.2l/L的NaN3溶液，可以或许改进循环伏安图的峰形，增长PLX的氧化峰电流，进步测定的敏捷度。(3)扫描速率与氧化

4、峰电流的干系接纳差异的扫描速率测试体系中举行循环伏安扫描时，从循环伏安图上创造，氧化峰电流的大、小与扫描速率的平方根有精良的线性干系，线性方程和线性相干系数别离为：ipa(A)=2.948-0.2861/2；r=0.9993。显然，PLX在PNRE上的反响具有显着的外貌电化学特性。通常环境下，实行历程中操纵扫描速率为100V/s。(4)静置时间对峰电流的影响在测定历程中，扫描前静置时间与峰电流存在必然的干系。实行证实，静置时间越长，迁徙到电极外貌的PLX越多，也就是电极外貌的PLX浓度越高，峰电流越大。但静置时间太长将影响实行速率，当测定敏捷度充足时，通常静置较短时间。文中实行一样平常选用静置

5、时间为60s。2.3PLX的浓度与峰电流的干系(PLX)(fr1t5):7.510-7l/L,1.010-6l/L,7.510-6l/L,2.510-5l/L,7.510-5l/LnentratinfPLX105(l/L)，r=-0.9999。使用循环伏安法，对PLX的检出限可达3.510-8l/L(以可以或许不雅察到PLX的氧化峰为准)。3样品阐发3.1样品溶液的制备片剂样品溶液的制备用0.1l/L的Nal100l溶解3片(每片0.25g)PLX，抽滤后将上述溶液转移到250l的容量瓶中，定容至刻度，并安排于冰箱中备用(样品1)。眼药水样品溶液直接用微量进样器移取举行阐发(样品2)。3.2P

6、LX含量的测定别离正确移取必然体积的样品溶液(样品1：30l，样品2：20l)于测试体系中，根据实行要领举行测定，使用尺度曲线法对PLX举行定量阐发，平行测定8份，效果见Tab.1。颠末样液体积折算，测定值别离为：样品1为每片0.22g，样品2为每片14.93g/5l。3.3样品接纳率实行以PLX片剂样品做接纳率实行。别离正确移取样品1、PLX尺度溶液(浓度为3g/l)各5.00l于100l容量瓶中，用二次水定容至刻度，摇匀备用。取该液1.20l于测试体系中，按上述样品阐发步调举行测定并盘算加标接纳率。接纳率效果见Tab.2。从Tab.2可以看出，样品接纳率范畴在95.6%103.6%之间，相对尺度缺点为2.4%。4结论使用环丙沙星化学布局中具有复原性的电活性基团在PNRE上被选择性电催化氧化的原理，创立了一种具有精良选择性和较高敏捷度的PLX的定量阐发要领。使用该法，可以直接对PLX针剂和滴眼液举行取样阐发，无须任何样品处置惩罚步调；对付片剂样品也只须简朴溶样后即可直接阐发。显然，与药典保举高效液相色谱法比拟，该法具有仪器装备简朴、阐发速率快、选择性好、正确度高、应用范畴普及、阐发本钱低等长处。将该法用于药物样品中盐酸环丙沙星含量的测