冷冻干燥工艺处理步骤及其应用

1、* *冷冻枯燥工艺流程及其应用目录冷冻枯燥工艺的原理及特点真空冷冻枯燥机组成冷冻枯燥工艺食品冷冻枯燥技术的运用冻干食品的特点我国食品冻干技术面临的问题冷冻枯燥工艺的应用前景结论参考文献冷冻枯燥工艺流程及其应用冷冻枯燥工艺的原理及特点冷冻枯燥工艺原理冷冻枯燥就是把含有大量水分的物质，预先进展降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得枯燥制品不失原有的固体骨架构造，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进展冰晶升华枯燥，等升华完毕后再进展解吸枯燥，除去局部结合水， 从而获得枯燥的产品的技术。冷冻枯燥过程可分为制品

2、预备、预冻、一次枯燥升华枯燥、二次枯燥解吸枯燥、和密封保存五个步骤。利用冷冻枯燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的状况下变成汽态。与其他枯燥方式相比避开了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易转变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下到达的。图 1：水的平衡相图冷冻枯燥工艺存在的优缺点冷冻枯燥工艺的优点冷冻枯燥的过程中样品的构造不会被破坏,由于固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在枯燥的剩余物质里。这样就保存了产品的生物和化学构造及其活性的完

3、整性;蛋白多肽类药物在高温下简洁变性,造成枯燥后生物活性的降低;冷冻枯燥的过程是在低温状态下进展的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品行外适合1;冷冻枯燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔构造,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解快速完全,便于临床使用;冻结物枯燥前后外形及体积不变化;枯燥后真空密封或充氮密封,消退了氧化组分的氧化作用。冷冻枯燥工艺的缺点设备造价高,枯燥速率低,能耗高。工艺时间长典型的枯燥过程周期需要 20 小时左右。生产本钱高，能耗大 。生物活性物质承受冻

4、干制剂主要是为了保持活性,但配料选择不合理，工艺操作不合理，冻干设备选择不适当都可能在冻干制剂制备过程中失活,导致产品前功尽弃,这是生产冻干制剂的关键 ,需进展 基 础 研 究 和 针 对 特 定 产 品 反 复 试 验。溶剂不能任凭选择,只限于水或一些冰点较高的有机溶剂,所以很难制备某种特别的晶型,有时冻干品在复水溶解时会消灭浑浊现象,这些均为开发冻干制剂所必需考虑和试验争辩的。真空冷冻枯燥机组成冷冻枯燥机主要由枯燥箱、冷凝器捕水器、加热系统、真空系统、制冷系统和电气把握系统六大部件组成。图2：真空冷冻枯燥机构造组成枯燥箱枯燥箱是一种能抽真空和加热的密闭器，物料的升华枯燥过程是在枯燥室内完成

5、的，物料是放在枯燥室内搁板上的不锈钢托盘内的，* *按每平方托盘面积 812 公斤的比例装料2，每一层搁板上都有一个可供测量物料温度的探头，用以监测整个冻干过程中的物料温度，门承受橡胶密封条，门要求制作的格外严密牢靠，否者不能到达预期的真空度。冷凝器捕水器冷凝器是分散升华水汽的密闭装置，内部有一个较大面积的金属吸附面，从枯燥箱物料中升华出来的水蒸气可分散吸附在其金属外表上，吸附面的工作温度可达 45553，冷凝器外形是不锈钢或铁制成的圆筒，内部盘有冷凝管，分别与制冷机组相连，组成制冷循环系统，冷凝器与枯燥箱连接承受真空蝶阀；承受不锈钢管与真空泵连接组成真空系统，筒内冷凝管上部装有化霜喷水管，它

6、通过真空隔膜阀与水管连接，这是为了保证化霜水等不进入枯燥箱和真空管道。加热系统冷冻枯燥机加热系统的作用是对枯燥箱内物料进展加热，以便使物料不断的得到升华热，使物品到达规定的含水率要求，冻干机加热系统有不同的加热方法，在接触式加热中，承受的是循环介质加热法。循环加热系统由管道泵、循环介质箱、加热器、进出管路、液温把握器等组成循环液可由水4份、乙醇2份，乙二醇4份配置成循环不冻液， 其凝固点为-120，在使用时液温最高不超过60，现大局部冻干设备已经承受硅油作为循环液4。当加热系统工作时，先对循环液进展加热，液温通过液箱把握调整仪选定的温度自动把握加热，管道泵开启后，可将循环液送人枯燥箱内搁板中，

7、对搁板加热，然后返回液箱进展加热循环。而在辐射或加热中我们承受蒸汽加热最高温度为120，由蒸汽电磁阀自动把握温度。真空系统真空系统有旋片真空泵或水环泵和罗茨真空泵组成，罗茨泵为增压泵不能单独使用，必需首先启动旋片泵或水环泵，使其工作一段时闻，当系统中的真空度到达1Kpa以下时，再自动启动罗茨泵5。该真空系统的真空表可使用电接点真空表，可依据预先选定的真空度 值。自动把握罗茨泵的启动。枯燥箱与冷凝器之间真空管道中，装有真空蝶阀，可依据使用要求随时开、关。真空泵管路上，装有电磁放气截止阔，当真空泵停顿工作时可自动关闭真空管路，同时将空气放人泵内，避开真空泵油因负压作用回放至真空管路中。真空泵的连接

8、收路之间装有波浪软管，防止运转时的振动。制冷系统冻干机制冷系统由制冷压缩机组(包括：水冷冷凝器，油分别器、高压管路、枯燥过滤器、膨胀阀、蒸发器、低压管路组成)，承受氟利昂机组和R226制冷剂或氟制冷机组，制冷机组组成使冻干品速冻用的制冷系统和捕水器制冷系统。当系统工作时，接触加热方式中搁板温度可降至一35。当制冷系统工作时，冷凝盘管的外表温度可 达一35一55，依据客户需要承受单级或双级制冷压缩机组，制 冷效果好。电气把握系统冷冻枯燥机的电气把握系统由电脑显示记录仪、把握台、把握仪表、调整仪表等自动装置和电路组成。它的功能是对冷冻枯燥机进展手动或自动把握，把握设备正常运转。把握台是温度、真空度

9、巡检仪的记录把握仪表及各机组开关的集中集团，把握台的仪表板装有温 度，真空度巡检仪，枯燥箱和真空泵的真空计，温度指示调整仪，液温把握调整仪，计时钟等。按钮板上装有各机组的开关等。冻干机还设有连锁保护装置，如静箱制冷时加热管不能工作。真空表不到设定值，罗茨泵不能启动。冷却水未供给，制冷机组不启动。真空泵、电磁阀带放气截止阀与真空泵电源表连在一起，同时工作。 搁板加热恒温，由温度指示调整仪把握。3冷冻枯燥工艺水分预冻物料冻结升华枯燥解析枯燥湿物料 除非结晶水除剩余水分冻干食品预冻预冻是为了固定产品,以便产品在高真空条件下枯燥,并使成品具有与枯燥前一样的外形。预冻至关重要,众多产品的成型问题、质量问

10、题都是预冻条件把握不当造成的。预冻与温度、时间、真空度(实际操作中,一般预冻时不考虑真空度)都有密不行分的关系。升华枯燥升华枯燥是冷冻枯燥的主要过程,其目的是将物料中的冰通过升华而逸出。升华有 2 个根本条件:一是保证冰不溶化;二是冰四周的水蒸汽必需低于物料冻结点的饱和蒸汽压。因此要求在升华枯燥时一方面要将形成的水蒸气抽走,使枯燥箱内压力低于要求的饱和蒸汽压,另一方面要连续不断地供给维持升华所需的热量,加快枯燥速度。这便需要对压力和隔板温度进展优化把握,以保证升华枯燥能快速、低耗的完成。影响此过程的因素主要为温度和压强。解吸枯燥物料中全部的冰晶升华枯燥后,物料内留下很多空穴,但物料的基质内还留

11、有剩余的未冻结水分质量分数在 10%左右,解析枯燥就是要把剩余的未冻结水分降低,使其质量分数到达 2%左右,最终得到枯燥物料。该阶段的最高温度视产品性质及成品要求的含水量而定。为使* *含水量符合要求,可适当提高温度(但以不破坏产品的生物活性为宜 ), 一般把握为 25307。再枯燥阶段的压强需适当调高,这样利于制品传热,加快升温速度。当制品温度完全到达导热媒设定的温度时再恢复高真空,此时压力把握的关键是恢复高真空的时间,这样可加快升华速度,缩短枯燥时间。食品冷冻枯燥技术的运用在特别食品用途中的加工在航天、航海、军队、登山、探险等野外作业所用的食品中已广泛使用真空冷冻枯燥技术。在嗜好及香味、调

12、味食品中的应用咖啡、茶以及各种香、调味料满足人们的嗜好及对香味、味道的感官要求。由于有效成份的不稳定性，使用传统的枯燥方法难以满足这一点。真空冷冻枯燥低温、高真空度的加工方式使其在该领域很快找到了用武之地，并且产品深受群众的宠爱，生产规模不断扩大，在同类产品中的比例不断提高。在保健食品和便利食品中的应用真空冷冻枯燥制品能良好地保存加工原料的养分保健成份以及 色、香、味、形。这一优良性能在便利快餐食品中表达尤为精彩，表现出了强劲的进展势头，如日本的便利食品中约有 50是冷冻枯燥食品。* *冻干食品的特点图3冻干食品冻干食品虽然进展历史只有五十多年，但进展速度很快、应用领域也越来越广。就产品质量而

13、言，冻干食品优于热风枯燥、喷雾枯燥、真空枯燥等传统脱水食品。就运输和贮存费用而言，冻干食品优于速冻食品和罐藏食品。由于冻干食品简洁复水，且最大限度的保存了颖食品的色、香、味。因此很多冻干食品是高质量的速食便利食品。由于冻干食品最大限度的保存了食品原料的养分成分和生理活性成 分。因此，很多功能性食品或其基料承受冻干食品。冻干食品的高附加值可以弥补其生产本钱高的缺点。对于价格昂贵的食品原料更是如此由于真空冷冻枯燥在低温低压下进展，而且水分不经过液态直接升华，真空冷冻枯燥产品可确保食品中蛋白质、维生素等各种养分成份， 特别是那些易挥发的热敏性成份不损失，因而能最大限度地保持原有的养分成份，有效地防止

14、枯燥过程中的氧化、养分成份的转化和状态变化。冷冻枯燥制品成海绵状、无干缩、复水性极好、食用便利、含水分极少，相应包装后可在常温下长时间保存和运输。因此赐予其产品很多特别的性能：脱水比较彻底，有利于长时间贮存。物料枯燥过程在冻结状态下完成，与其它枯燥方法相比，其产品相对于颖物料的收缩率要小得多，较好地保存了其原料的组织构造和外观形态。不存在外表硬化问题，且内部呈多孔的海绵状，因而具有优异的复水性。这一性能在即食便利食品中表达出了格外明显的优势。由于枯燥过程在很低的温度下进展，而且根本隔绝了空气，有效地抑制了热敏物质的生物的、化学的或物理的变化。充分保存了原料中的养分成份和活性物质，较好地保持了原

15、料的自然色泽和气味。削减了产品的含水量，降低了重量，便于运输我国食品冻干技术面临的问题冻干的食品假设作为一般消费食品仍存在本钱高的问题，尤其是在我国食品市场上很难见到冻干食品。目前，我国冻干食品主要还是作为特别用途的食品。假设使冻干食品被大家广泛的承受，必需从两个方面考虑：一是消费者方面考虑，针对不同的冻干产品，什么样的价位大家能够承受；另一个从冻干食品生产厂家考虑，必需使其技术不断完善，生产本钱不断降低，使冻干食品在市场有竞争力。技术的完善须从两个方面考虑：一是改善冻干设备及工艺，使其能耗降低，生产率增加；二是选择适宜的冻干原料，使其具有高附加值。目前我国食品冻干很不完善，具体表现在：1冻干

16、设备方面目前我国生产的真空冻干机绝大局部仍是仿制七、八十年月国外产品,其作业方式为间歇式。间歇式操作需停机装卸料、破空、冷却、二次加热、制冷、抽真空等环节，所以能耗增加， 生产效率降低。国外食品冻干搁板面积均为几百平方米 ,有的逾千平方米,作业方式有连续式和间歇式而国内生产的冻干机搁板面积大多数在百平方米以下,因此,很多单位不得不并用几台设备进展生产 ,造成冻干食品本钱增加。(2)冻干工艺方面目前对冻干工艺的争辩多集中在小型冻干试验机上冻干某些具体物料的样品,而多数争辩又都集中在工艺参数对冻干速率影响上,将其作为多变量因素进展争辩,而这些争辩工作脱离了食品冻干工艺过程的特点,对冻干工艺参数及其

17、之间的关系缺乏系统的分析，其争辩结果很难为食品冻干厂制定食品冻干工艺，更很难为冻干设备制造企业的工程设计中作参考。另外，冻干食品生产厂家寻常也根本不留意冻干工艺的争辩，过程参数和冻干曲线的制定大多数是通过寥寥几次的试验或者依据阅历获得，使得食品的冻干时间加长，冻干设备的能耗增加。冷冻枯燥工艺的应用前景医药工业方面：药品冷冻枯燥主要包括西药和中药两局部。西药冷冻枯燥在国内已经得到了肯定的进展，很多较大型的制药厂都有冷冻枯燥设备。在针剂方面，冷冻枯燥工艺承受的比较 多，提高了药品质量和贮存期限，给医患双方都带来了利益。但目前冻干药品的品种不多，产品价格高，枯燥工艺不先进。在中药方面，目前还只局限在

18、人参、鹿茸、山药、冬虫夏草等少量中药材的冻干，大量的中成药还没有承受冻干工艺，与国外差距较大。日本几年前就开展了“汉药西制”，转变了中药的熬制方法，解决 了中药不能制成针剂或片剂的传统，也解决了中药不治急病的难题，因此我国中药冻干工艺及产品的争辩很有潜力可挖。生物工程领域：冷冻枯燥是保存生物特性敏感组织的最正确方法。在生物技术产品领域，冻干技术主要用于血清 ,血浆,疫苗,酶,抗生素,激素,血清,抗体, 疫苗以及药品,微生物,酵母,生物争辩用植物提取物等的枯燥等药品的生产；生物化学的检查药品、免疫学及细菌学的检查药品；血液、细菌、动脉、骨骼、皮肤、角膜、神经组织及各种器官长期保存等。中国是原料药生产大国，因此该技术应用前景格外宽阔。但是， 应当引起留意的是，近年来真空冷冻枯燥技术在我国推广得格外迅 速，相比之下，其根底理论争辩相对滞后、薄弱，专业技术人员也不多。并且，与气流枯燥、喷