不同年份刺五加中刺五加苷B含量分析

1、不同年份刺五加中刺五加苷B含量分析程昆木，郑友兰安康学院化学化工系,陕西安康725000;2.吉林农业大学中药材学院,吉林长春130118)摘要 目的对不同生长年限刺五加根皮和茎皮中刺五加苷B含量进行测定,为合理开发、利用这一药用植物资源提供理论依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS-C18(4.6mm250mm,5Lm),流动相为乙腈B水(20B80),研究不同生长年限刺五加茎皮和根皮中刺五加苷B含量的变化规律。结果刺五加茎皮中刺五加苷B的含量高于根皮,且茎皮中刺五加苷B的含量与生长年限呈正相关而根皮中变化不大。结论该研究可为刺五加最适宜采收年限及最佳药用部位的确定提供参考。关键词 刺

2、五加;高效液相色谱法(HPLC);刺五加苷B;含量测定Syringin ContentsAnalysis ofAcanthopanax senticosusin D ifferentGrow ing PeriodCHENG Kun-mu et al (DepartmentofChemistry, Ankang college, Ankang,Shaanxi 725000)Abstract Objective The aim was todetermine the contentofsyrinqin in rootand stem bark ofAcanthopanax senticosus i

3、n differentgrowing periods, which provided a theory basis for rational exploitations of this pharmacologicalplant resource. MethodChromat-ographic column:ODS-C18(4.6mm250mm,5Lm); mobile phase: acetonitrile /water(20 /80). The change lawsofsyringin in the velamen and bark ofAc-anthopanaxsenticosusin

4、differentgrowingperiodswere studied. ResultThe syringin contentin the bark ofAcanthopanaxsenticosuswashigh-er than in the velamen. The syringin contentof in the bark ofAcanthopanax senticosushad a positive correlative with the age limi,t but thechanges in the velamenwas smal.l Conclusion The results

5、 can provide the reference for the optimum harve stperiod and medicinalparts ofAcanthopanax senticosus.Key words Acanthopanaxsenticosus; High Performance Liquid Chromatography (HPLC); Syringin; Contentdetermination刺五加为五加科植物刺五加Acanthopanax senticosus.(Rupr. EtMaxim. )Harms的干燥根、茎及根茎,春秋二季采收,洗净、干燥,作为药用。

6、具有益气健脾、补肾安神的功效,用于脾肾阳虚、体虚乏力1。剌五加中含有多种化学成分,刺五加苷B为其主要成分之一,具有抗疲劳、增强适应性、促性腺等作用2。刺五加因其广泛的药用价值和显著的疗效越来越受到人们的重视,目前全国年需求量达500万kg以上3。由于过量采挖和毁林开荒,刺五加已濒临灭绝,人工种植研究已成为重要课题。为了探讨栽培刺五加的最适采收期,以刺五加苷B含量为指标,采用高效液相色谱法测定种植基地14年生刺五加不同部位含量,以期为保护和利用刺五加这一珍贵植物资源提供科学依据。1 材料与方法1.1 材料 刺五加样品采自吉林省临江市老岭地区刺五加种植基地的14年生刺五加。1.2 仪器、试剂 AL

7、LTECH高效液相色谱仪。乙腈,色谱纯,为美国Dikma公司产品;刺五加苷B(Sy-ringin)由中国药品生物制品检定所提供。1.3 色谱条件 色谱柱: ODS-C18(4. 6 mm250 mm, 5Lm);流动相:乙腈B水(20B80);流速: 1 ml/min;检测波长:265nm;柱温:室温。1.4 线性关系考察1.4.1 对照品溶液的制备。精密称取刺五加苷B对照品1100mg,置10ml容量瓶中,加甲醇使溶解,并稀释至刻度,制成浓度0.10mg /ml的刺五加苷B对照品溶液。1.4.2 标准曲线的绘制。取刺五加苷B对照品溶液,分别进样1、5、10、15、20Ll。按上述色谱条件测定

8、峰面积。以刺五加苷B进样量为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线。1.5 供试品溶液的制备 精密称取刺五加粉末约0. 5 g,过60目筛,精密加入甲醇20 m,l称重,浸12 h后,超声处理(250 kW,36 kHz)30min,离心15min(300 r/min),取上清液用0.45Lm滤膜过滤,得供试品溶液。1.6 精密度试验 取同一份供试品溶液,连续进样5次,测定刺五加苷B峰面积。1.7 回收率试验 采取加样回收法,取同一批次刺五加粉末5份,每份约1.00 g,精密加入刺五加苷B对照品溶液(浓度0.10mg /ml)1.0m,l制备供试品溶液,按上述色谱条件测定,计算回收率。1.8 重现

9、性试验 取同批次刺五加样品,平行5次取样,制备供试品溶液,进样测定。1.9 稳定性试验 取同一份供试品溶液,分别在0、2、4、8、12、24 h检测。1.10 刺五加苷B的含量测定 按/1.50方法制备供试液,每次取20Ll注入HPLC色谱仪,重复3次。记录色谱峰面积,用标准曲线计算含量。2 结果与分析2.1 色谱条件选择 试验条件下刺五加苷B的保留时间为4.2min,刺五加苷B能与其他成分很好地分开。色谱图见图1。2.2 线性关系考察 由标准曲线得回归方程为Y=5.095 3510-7X-01312 986,R2=0.999 7。试验结果表明,刺五加苷B在0.12.0Lg与峰面积具有良好的线

10、性关系。2.3 精密度试验 试验结果得刺五加苷B峰面积RSD为1.18%,符合要求。2.4 回收率试验 试验结果表明平均回收率为98. 54%,RSD为2.12% (n=5)。2.5 重现性试验 刺五加峰面积的RSD为1.90% (n=5),说明该方法重现性良好。2.6 稳定性试验 试验结果得到峰面积的RSD为2. 01%,符合要求2.7 刺五加不同部位刺五加苷B含量测定结果 不同年份及部位刺五加中刺五加苷B含量测定结果见表1。由表1可见,刺五加茎皮中刺五加苷B的含量高于根皮,且茎皮中刺五加苷B的含量与生长年限呈正相关。表1 不同年份及部位刺五加中刺五加苷B的含量Table 1 Acantho

11、panax Senticosus contents of syringin in different parts and years年份根皮茎皮YearContent in velamenContent in bark10.0940.04320.1250.13230.1850.21440.1640.3133 结论与讨论试验采用HPLC法对刺五加中刺五加苷B进行含量测定,结果表明,该方法可操作性强、重现性好,可作为刺五加药材质控的方法之一。试验对吉林省临江市老岭地区刺五加种植基地的14年生刺五加药材的根皮和茎皮分别进行了刺五加苷B的含量测定,对刺五加药材的合理采收做了有益的补充。分析结果表明,刺五加茎皮中刺五加苷B的含量高于根皮,且茎皮中刺五加苷B的含量与生长年限呈正相关而根皮中变化不大。该研究测定的14年生刺五加根皮和茎皮中刺五加苷B的含