食品接触材料及其制品中锌迁移量的测定-标准文本（食品安全国家标准）

1、食品安全国家标准食品接触材料及其制品中锌迁移量的测定1范围本标准规定了食品接触材料及其制品中锌迁移量的火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于各类食品接触材料及其制品中锌迁移量的测定。第一法 火焰原子吸收光谱法2 原理采用4%乙酸溶液浸泡食品接触材料及其制品内表面，采用火焰原子吸收光谱法，在213.9 nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与锌含量成正比，与标准系列比较定量，得出试样中锌的含量。3 试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。所用试剂用时现配。3.1 试剂3.1.1 乙酸（CH3CO

2、OH）。3.1.2 硝酸（HNO3）。3.1.3 磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。3.2 试剂配制3.2.1 乙酸溶液（4%）：量取40mL乙酸（3.1.1），用水稀释至1000mL（临用时配制）。3.2.2 硝酸溶液（11）：量取500 mL硝酸（3.1.2），用水稀释至1000mL。3.2.3 硝酸溶液（2%）：吸取2mL硝酸（3.1.2），用水稀释至100 mL。3.2.4 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0 g磷酸二氢铵（3.6），用水溶解，定容至100 mL。3.3 标准品金属锌：纯度99.99%。或锌标准溶液（1000g/mL）。3.4 标准溶液配制3.4.1 锌标准储备液（

3、1000mg/L）：准确称取1.000 g 金属锌（99.99%），分次加少量硝酸（3.2.2），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0 mg锌。3.4.2 锌标准使用液：每次吸取锌标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加乙酸溶液（3.2.1）至刻度。如此经多次稀释成每毫升分别含0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00 g锌的标准使用液。4 仪器设备4.1 原子吸收光谱仪，配火焰原子化器。4.2 锌空心阴极灯。4.3 天平，感量0.1 mg。5 分析步骤5.1 试样的预处理根据待测样品的预期用途和使用条件，按照G

4、B 5009.156食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。经充分混匀后，取部分4%乙酸食品模拟物试液用于分析。试样前处理同时做试样空白试验。5.2 测定5.2.1 仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为：波长213.9nm，狭缝 0.2 nm，灯电流3 mA5 mA，空气流量9 L/min，乙炔流量2 L/min，燃烧器高度3 mm，氘灯校正背景。5.2.2 标准曲线制作将标准系列工作液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器，原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。5.2.3 试样溶液测定在与测定标准溶液

5、相同的实验条件下，将空白溶液和样品溶液分别导入火焰原子化器，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。6 分析结果的表述6.1可填充样品锌迁移量的计算（1）式中：X 模拟液中锌的含量，单位为毫克每升（mg/L）； C 仪器测得试样溶液中锌的含量，单位为毫克每升（mg/L）； C0 由标准曲线查得空白试样进样液中锌的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；f 试液稀释倍数（不稀释时f为1）。6.2扁平或非填充样品锌迁移量的计算（2）式中：X 模拟液中锌的含量，单位为毫克每升（mg/L）； C 仪器测得试样溶液中锌的含量，单位为毫克每升（mg/L）； C0 由标准曲线查得空白试样进样液中锌的浓度，单位为

6、毫克每升（mg/L）；V 提取用模拟液体积，单位为升（L）；SR 样品的参考表面积，单位为平方分米（dm2）f 试液稀释倍数（不稀释时f为1）。6.3瓶口或预期用途未知的密封制品的元素特定迁移量的计算从制品瓶口或预期用途未知的密封制品迁移元素锌的计算值，按照式（3）计算，以mg/件（面积）表示： （3）式中：T 每个制品中锌的特定迁移量，单位为毫克每个制品（mg/件（面积）； C 仪器测得试样溶液中锌的含量，单位为毫克每升（mg/L）； C0 由标准曲线查得空白试样进样液中锌的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V 提取用模拟液体积，单位为升（L）；f试液稀释倍数（不稀释时f为1）。检测结果取两

7、份平行制备试样测定值的平均值，计算结果表示至小数点后两位。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。8 其它方法检出限（LOD）为 0.02 mg/L，定量限（LOQ）为0.06 mg/L。第二法 二硫腙比色法9 原理试样经浸泡后，在pH4.0-5.5时，锌离子与二硫腙形成紫红色络合物，溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰，与标准系列比较定量。10 试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。所用试剂用时现配。10.1 试剂10.1.1 乙酸（CH3COOH）。10.1.2 乙

8、酸钠（CH3COONa3H2O）。10.1.3 氨水（NH3H2O）。10.1.4 盐酸（HCl）。10.1.5 盐酸羟胺（NH4OCl）10.1.6 硫代硫酸钠（Na2S2O3）。10.1.7 二硫腙（C13H12N4S）。10.1.8 甲基橙（C14H14N3NaO3S）10.2 试剂配制10.2.1 乙酸溶液（4%）：量取40 mL乙酸（10.1.1），用水稀释至1000 mL（临用时配制）。10.2.2 乙酸溶液（2 mol/L）：量取10.0 mL乙酸（10.1.1），用水稀释至85.0 mL。10.2.3 乙酸钠溶液（2 mol/L）：称取68 g乙酸钠（10.1.2），加水溶解，

9、定容至250 mL。10.2.4 氨水（1+1）：量取25.0 mL氨水（10.1.3），加水25.0 mL，混匀。10.2.5 盐酸（2 mol/L）：量取10.0 mL盐酸（10.1.4），加水稀释至60 mL。10.2.6 盐酸（0.02 mol/L）：吸取1.00 mL盐酸（10.2.5），加水稀释至100 mL。10.2.7 二硫腙-四氯化碳溶液（0.1 g/L）：称取0.1 g二硫腙（10.1.7），用四氯化碳溶解，定容至1000 mL。10.2.8 甲基橙指示剂（2 g/L）：称取0.2 g甲基橙（10.1.8），用乙醇（20%）溶解，定容至100 mL。10.2.9 乙酸-乙酸

10、盐缓冲液：量取乙酸溶液（10.2.2）与乙酸钠溶液（10.2.3）等量混合，此溶液pH为4.7左右。用二硫腙-四氯化碳溶液（10.2.7）提取数次，每次10 mL，除去其中的锌，至四氯化碳层绿色不变为止，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳提取乙酸-乙酸盐缓冲液中过剩的二硫腙，至四氯化碳无色，弃去四氯化碳层。10.2.10 硫代硫酸钠溶液（250 g/L）：称取25 g/L，加水60 mL，用乙酸溶液（10.2.2），调节pH至4.0-5.5，以下按10.2.9用二硫腙-四氯化碳溶液（10.2.7）处理。10.2.11 二硫腙使用液：吸取1.00 mL二硫腙-四氯化碳溶液（10.2.7），加四氯化碳至

11、10.0 mL，混匀。用1 cm比色杯，以四氯化碳调节零点，与波长520 nm处测吸光度（A）。用式（3）计算出配制100 mL二硫腙使用液（57%透光率）所需的二硫腙-四氯化碳溶液（10.2.7）毫升数（V）。V = QUOTE （3）10.3 标准品金属锌：纯度99.99%。或锌标准溶液（1000 g/mL）。10.4 标准溶液配制10.4.1 锌标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1.000 g 金属锌（99.99%），分次加少量硝酸（3.2.2），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0 mg锌。10.4.2 锌标准使用液：

12、吸取锌标准储备液1.0 mL于1000 mL 容量瓶中，加乙酸溶液（10.2.1）至刻度。各容量瓶中每毫升含锌1 g。11 仪器设备11.1 可见分光光度计。11.2 天平，感量0.1 mg。12 分析步骤12.1 试样的预处理根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB 5009.156食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。经充分混匀后，取部分4%乙酸食品模拟物试液用于分析。试样前处理同时做试样空白试验。12.2 测定吸取5.00 mL试样浸泡液，置于125 mL分液漏斗中，另取分液漏斗6个，分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL锌标准使用液（10.4.2）（相当于0、1、2、3、4、5 g锌）。向各分液漏斗中加乙酸溶液（10.2.1）至10.0 mL。再各加入甲基橙指示剂1滴，用氨水中和溶液由红刚好变黄。向各分液漏斗内加5 mL乙酸-乙酸盐缓冲液（10.2.9）及1 mL硫代硫酸钠溶液（10.2.10），混匀后再各加10.0 mL二硫腙-四氯化碳溶液（10.2.11），振摇2 min，静置分层，分出四氯化碳层与1 cm比色杯中，以零管调节零点，于520 nm波长处测吸光度，绘