维生素E课件资料学习

1、维生素E 维生素E（vitamin E）：生育酚（ tocopherol） 及其各种酯类。 、等多种异构体 活性最强天然异构体 右旋体（d ）合成品 消旋体 （dl ）中国药典收载的维生素E为消旋 生育酚醋酸酯（ dl tocopheryl），收载的制剂有粉剂、片剂、注射剂、胶丸。一、结构和性质（一）结构 ()-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基) - 6-苯骈二氢吡喃醋酸酯 维生素E(消旋 生育酚醋酸酯 ) C31H52O3 = 472.75 维生素E: 苯并二氢吡喃(色满醇)衍生物, 苯环上有一个乙酰化的酚羟基结构和性质（二）性质：1. 性状、溶解性： 维生素E为微

2、黄色或黄色透明的粘稠液体，几乎无臭。 易溶于无水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚，不溶于水。2. 紫外吸收： 苯环，紫外吸收，无水乙醇284nm有最大吸收， 为41.045.0 ，可用于鉴别。3. 酚羟基被氧化： 乙酰化酚羟基 酸性、碱性溶液中加热水解 游离生育酚氧、氧化剂 醌型化合物 二、鉴别试验硝酸反应三氯化铁反应紫外光谱法薄层色谱法HPLCIR（一）硝酸反应供试品 乙醇溶解 硝酸，75C， 橙红色 HNO3 ,75C O 维生素E 酸性水解再氧化 生育红(橙红色) 邻醌结构(二)三氯化铁反应供试品 醇制氢氧化钾 + 联吡啶+ 三氯化铁 血红色 KOH 生育酚 + Fe3+ + Fe2+ Fe2+

3、 + 3 红色配离子 (三)紫外光谱法 0.01%无水乙醇液在波长284nm处有最大吸收, 在波长254nm处有最小吸收. (四)薄层色谱法 薄层板: 硅胶G薄层板 展开剂: 环己烷-乙醚(4:1) 显色剂: 硫酸 结果: 生育酚、 生育酚醋酸酯、 生育醌的Rf 值分别为0.5、0.7、0.9。三、杂质检查酸度（制备过程中引入的游离醋酸）生育酚（乙酰化不完全）正己烷（残留溶剂：GC-FID、HP-5、外标法）游离生育酚的检查中国药典采用硫酸铈滴定法检查维生素E中的游离生育酚，限量为2.15%。原理： 游离生育酚具强还原性 可被硫酸铈定量氧化，用消耗硫酸铈滴定液的体积控制游离生育酚的限量。显色剂

4、：二苯胺 （此反应可用于含量测定）四、含量测定利用水解产物游离生育酚易被氧化的性质 铈量法将铁(III)还原为铁(II)后，与不同试剂生成配位化合物进行比色测定。硝酸氧化、邻苯二胺缩合测定荧光。高效液相色谱法气相色谱法：简便快速、专属性强。 各国药典多采用，适于VE尤其制剂测定。（一）气相色谱法维生素E的沸点 350C 直接GC测定中国药典收载的维生素E原料及其制剂均采用。1. 色谱条件2. 系统适用性试验3. 校正因子测定4. 测定法5. 含量计算1. 色谱条件载气：氮气固定相：硅酮（OV-17）柱温：265C检测器：FID2. 系统适用性试验内标：正三十二烷 正己烷溶解对照溶液：维生素E 对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇溶解，取13l 进样，记录色谱图。理论塔板数：按维生素E 峰计算应不得低于 500分离度：维生素E 与正三十二烷峰的分离度 应大于2 （二）铈量法此法曾被中国药典及其它国家药典所采用，但由于本法缺乏专属性，故目前已为快速、专属、灵敏的气相色谱所替代。具体测定原理及方法以及注意事项祥见讲义。（三）高效液相色谱法日本药局方JP（14）收载的维生素E 为 dl -生育酚，含量测定采用本法。色谱条件及色谱系统适用性试验：色谱柱：id 4mm，长1530cm的不锈钢柱。固定相：O